Anunţă-mă când se modifică Fişă act Comentarii (0) Trimite unui prieten Tipareste act

ORDIN Nr

ORDIN   Nr. 515/824/320 din  7 august 2003

pentru aprobarea metodelor de prelevare a probelor in vederea efectuarii analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat si a metodelor de analiza pentru anumite sortimente de lapte conservat, partial sau total deshidratat, destinate consumului uman

ACT EMIS DE: MINISTERUL AGRICULTURII, PADURILOR, APELOR SI MEDIULUI


SmartCity3

              Nr. 515 din 7 august 2003
              MINISTERUL SANATATII
              Nr. 824 din 3 septembrie 2003
              AUTORITATEA NATIONALA PENTRU PROTECTIA CONSUMATORILOR
              Nr. 320 din 11 septembrie 2003
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 667 din 22 septembrie 2003

    Avand in vedere prevederile art. 38 alin. (9) lit. b) din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea productiei, circulatiei si comercializarii alimentelor, aprobata si modificata prin Legea nr. 57/2002,
    in temeiul Hotararii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Padurilor, Apelor si Mediului, al Hotararii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Sanatatii si al Hotararii Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea si functionarea Autoritatii Nationale pentru Protectia Consumatorilor,
    vazand Referatul de aprobare nr. 144.475 din 9 iunie 2003 al Directiei generale de elaborare si armonizare a politicilor, strategiilor si programelor,

    ministrul agriculturii, padurilor, apelor si mediului, ministrul sanatatii si presedintele Autoritatii Nationale pentru Protectia Consumatorilor emit urmatorul ordin:

    Art. 1
    Se aproba:
    a) metodele de prelevare a probelor in vederea efectuarii analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat, prevazute in anexa nr. 1 care face parte integranta din prezentul ordin;
    b) metodele de analiza recomandate pentru anumite sortimente de lapte conservat, partial sau total deshidratat, destinate consumului uman, prevazute in anexa nr. 2 si descrise in anexa nr. 3, precum si ustensilele si echipamentele utilizate pentru prelevarea probelor, prezentate in anexa nr. 4. Anexele nr. 1, 2, 3 si 4 fac parte integranta din prezentul ordin.
    Art. 2
    Metodele de prelevare a probelor si metodele de analiza se aplica de catre agentii economici care produc si comercializeaza sortimentele de lapte conservat, partial sau total deshidratat, destinate consumului uman, si de catre autoritatile competente pentru executarea controlului oficial al alimentelor, stabilite prin art. 38 al Ordonantei de urgenta a Guvernului nr. 97/2002 pentru reglementarea productiei, circulatiei si comercializarii alimentelor, aprobata si modificata prin Legea nr. 57/2002.
    Art. 3
    Agentii economici care produc si/sau care comercializeaza sortimente de lapte conservat, partial sau total deshidratat, ale caror denumire si compozitie, mentionate pe eticheta, nu corespund cu rezultatele analizelor de laborator se sanctioneaza de catre autoritatile mentionate la art. 2, conform art. 41 - 43 din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2002, aprobata si modificata prin Legea nr. 57/2002.
    Art. 4
    Ministerul Agriculturii, Padurilor, Apelor si Mediului, Ministerul Sanatatii si Autoritatea Nationala pentru Protectia Consumatorilor vor duce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
    Art. 5
    Prezentul ordin se publica in Monitorul Oficial al Romaniei si intra in vigoare la data de 1 ianuarie 2004.

                    Ministrul agriculturii, padurilor,
                    apelor si mediului,
                    Ilie Sarbu

                    Ministrul sanatatii,
                    Mircea Beuran

                    Presedintele Autoritatii Nationale
                    pentru Protectia Consumatorilor,
                    Rovana Plumb

    ANEXA 1

                                 METODE
de prelevare a probelor in vederea efectuarii analizelor chimice pentru controlul laptelui conservat

    I. PREVEDERI GENERALE

    1. Instructiuni administrative
    1.1. Personalul
    Prelevarea de probe se va efectua de o persoana calificata autorizata, conform celor specificate in prezenta anexa.
    1.2. Sigilarea si etichetarea probelor
    Fiecare proba prelevata pentru uz oficial va fi sigilata la locul prelevarii si va fi identificata conform prezentei anexe.
    1.3. Probe duplicat
    Pentru analiza trebuie prelevate simultan cel putin doua probe echivalente.
    Probele trebuie trimise la laborator imediat dupa prelevare.
    1.4. Raport
    Probele vor fi insotite de un raport care se elaboreaza in conformitate cu legislatia in vigoare.

    2. Echipamente de prelevare a probelor
    Specificatii
    - Toate echipamentele de prelevare vor fi confectionate din materiale corespunzatoare, cu rezistenta adecvata, ce nu vor determina modificari ale probei care pot afecta rezultatele analizelor ulterioare si nici nu vor cauza modificari ale probei in timpul efectuarii procesului de prelevare a probelor. Se recomanda utilizarea otelului inoxidabil.
    - Toate suprafetele trebuie sa fie netede si fara fisuri, iar colturile trebuie sa fie rotunjite.
    Echipamentul de prelevare a probelor va fi in conformitate cu cerintele stabilite pentru fiecare produs din care se vor preleva probe.

    3. Recipiente folosite la prelevarea probelor
    Specificatii
    - Recipientele si capacele folosite la prelevarea probelor vor fi astfel construite si confectionate din materiale care protejeaza corespunzator proba si care nu vor determina modificari ale probei care ar putea afecta rezultatele analizelor sau examinarilor ulterioare. Materialele corespunzatoare includ sticla, unele metale si unele materiale din plastic.
    - Recipientele vor fi de preferinta opace. Daca insa recipientul plin este transparent sau translucid, el va trebui pastrat in locuri intunecate.
    - Recipientele si capacele vor fi curate si uscate. Forma si capacitatea recipientelor vor fi in conformitate cu cerintele stabilite pentru fiecare dintre produsele din care vor fi prelevate probe.
    - Pot fi utilizate recipiente din plastic de unica folosinta, recipiente confectionate din plastic, laminate, inclusiv folie de aluminiu sau pungi din plastic adecvate, prevazute cu sisteme corespunzatoare de inchidere.
    - Recipientele, in afara de pungile din plastic, vor fi bine inchise fie cu un dop adecvat, fie cu un capac filetat din metal sau din material plastic, fiind prevazut, daca este necesar, cu captuseala din plastic etansa. Toate dopurile sau benzile utilizate trebuie sa fie insolubile, impermeabile la apa si la grasime si nu trebuie sa afecteze mirosul, aroma, proprietatile sau compozitia probei.
    - Dopurile vor fi confectionate sau acoperite cu materiale inodore neabsorbante.

    4. Metoda de prelevare
    Recipientul folosit la prelevare va fi inchis imediat dupa efectuarea prelevarii de probe.

    5. Depozitarea probelor
    Temperaturile de depozitare recomandate pentru probele prelevate din produsele mentionate in prezenta anexa nu vor depasi 25 grade C. Timpul si temperatura de depozitare trebuie luate in considerare impreuna si nu separat.

    6. Transportul probelor
    - Probele vor fi aduse cat mai repede posibil la laboratorul responsabil cu testarea (de preferat in 24 de ore de la prelevarea probelor).
    - In timpul tranzitului trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a preveni expunerea la mirosuri contaminante, la lumina directa a soarelui si la temperaturi mai mari de 25 grade C.

    II. METODA Nr. 1: PRELEVAREA DE PROBE PENTRU SORTIMENTELE DE LAPTE PARTIAL DESHIDRATAT

    1. Obiect si domeniu de aplicare:
    a) lapte concentrat neindulcit, cu continut ridicat de grasimi;
    b) lapte concentrat neindulcit;
    c) lapte concentrat neindulcit, partial degresat;
    d) lapte concentrat neindulcit, degresat;
    e) lapte concentrat indulcit;
    f) lapte concentrat indulcit, degresat;
    g) lapte concentrat indulcit, partial degresat.

    2. Echipamente
    2.1. Generalitati - vezi pct. 2 din partea I - Prevederi generale
    2.2. Ustensile si agitatoare
    - Ustensilele sau agitatoarele utilizate la amestecarea lichidelor depozitate in vrac vor avea o suprafata suficienta pentru a produce o buna omogenizare a produsului, fara a dezvolta o aroma ranceda. Avand in vedere forma si dimensiunile diferite ale recipientelor nu se recomanda aceeasi forma de agitatoare pentru toate produsele, ci trebuie proiectate astfel incat sa se evite zgarierea suprafetei interioare a recipientului in timpul agitarii produsului.
    - Materialele adecvate au fost descrise la pct. 2 din partea I - Prevederi generale.
    - Forma de agitator recomandat pentru amestecarea lichidelor in galeti sau in vase metalice trebuie sa aiba urmatoarele dimensiuni: (fig. 1 din anexa nr. 4): un disc cu diametrul de 150 mm, perforat cu 6 orificii, fiecare orificiu avand diametrul de 12,5 mm, dispuse pe un cerc cu diametrul de 100 mm, iar in centrul discului este fixata o tija metalica avand la cealalta extremitate un maner cu bucla. Lungimea tijei, inclusiv manerul, este de aproximativ 1 m.
    - Ustensilele corespunzatoare pentru utilizarea in tancuri mici vor avea urmatoarele dimensiuni aproximative (fig. 2 din anexa nr. 4): o tija cu lungimea de cel putin 2 m, avand la o extremitate un disc cu diametrul de 300 mm, perforat cu 12 orificii, fiecare orificiu avand un diametru de 30 mm, dispuse pe un cerc cu diametrul de 230 mm.
    - Pentru amestecarea lichidelor din recipiente mari se recomanda agitarea mecanica sau agitarea cu aer comprimat curat. Se va utiliza un volum minim de aer, la o presiune minima, pentru a preveni contaminarea.

    Nota:
    De cate ori este solicitat "aer comprimat curat" este necesar sa se utilizeze aerul comprimat din care s-au eliminat toti contaminantii (inclusiv uleiurile, apa si praful).

    2.3. Agitator
    Cu lama lata, cu o lungime destul de mare pentru a se ajunge la baza recipientului cu produs, fiind de preferat ca una dintre margini sa aiba forma recipientului (fig. 3 din anexa nr. 4).
    2.4. Cupe
    - Fig. 4 din anexa nr. 4 prezinta o cupa de dimensiuni si forma corespunzatoare pentru prelevarea probei. Cupa este dotata cu un maner solid cu o lungime de cel putin 150 mm.
    Capacitatea cupei nu trebuie sa fie mai mica de 50 ml. Un avantaj in plus il reprezinta manerul indoit. Forma conica permite stivuirea cupelor.
    - Alternativ, se pot utiliza cupe de o capacitate similara, care trebuie sa aiba partile laterale gradate in 5 sectiuni egale pentru a asista prelevarea de probe a produselor pastrate proportional in mai multe recipiente.
    2.5. Bagheta
    Rotunda, cu lungimea de aproximativ 1 m si diametrul de 35 mm.
    2.6. Recipient
    Pentru o capacitate de prelevare de 5 l, cu gura larga.
    2.7. Lingura sau spatula
    Cu lame late.
    2.8. Recipiente cu probe
    Conform pct. 3 din partea I - Prevederi generale

    3. Procedura
    3.1. Prelevarea de probe din sortimentele de lapte partial deshidratat, neindulcit
    Se preleveaza o proba in cantitate minima de 200 g.
    3.1.1. Se omogenizeaza bine produsul, prin amestecare sau prin agitare cu ustensilele mentionate ori prin agitare mecanica sau prin transvazarea dintr-un recipient intr-altul ori prin utilizarea aerului comprimat (vezi nota de la pct. 2.2), pana in momentul in care produsul va fi suficient de omogen.
    Proba se ia imediat dupa ce s-a omogenizat cu ajutorul unei sonde. Daca atingerea unei omogenitati suficiente se dovedeste dificila, probele trebuie prelevate din parti diferite ale recipientului care contine produsul respectiv, pana la cantitatea totala minima de 200 g (daca proba este un amestec de subprobe, acest lucru trebuie mentionat pe eticheta probei si in raportul insotitor).
    3.1.2. Prelevarea de probe din produsele ambalate in recipiente mici destinate comercializarii cu amanuntul:
    Recipientul intact si inchis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente avand acelasi numar de lot sau cod, astfel incat sa poata constitui o proba de cel putin 200 g.
    3.2. Prelevarea de probe din laptele partial deshidratat, indulcit
    3.2.1. Generalitati
    Prelevarea de probe din recipientele pentru vanzarea en gros a laptelui partial deshidratat, indulcit, poate fi foarte dificila, mai ales daca produsul nu este omogen si este foarte vascos.
    Probleme de prelevare pot aparea si datorita prezentei cristalelor mari de zaharoza sau lactoza ori din cauza precipitarii unor saruri variate care se pot forma in interiorul produsului sau pot adera de pereti; probleme mai pot aparea si datorita prezentei bucatilor mari de produs. Aceste conditii devin evidente in momentul in care se introduce in recipientul cu produsul o sonda de prelevare, ce se scoate dupa ce a fost explorata o suprafata cat mai mare. Daca dimensiunea cristalelor nu depaseste 6 mm, nu vor fi probleme de prelevare din aceasta cauza. Daca produsul nu este omogen, acest lucru trebuie notat pe eticheta probei de pe raportul insotitor. Deoarece laptele concentrat indulcit este depozitat frecvent la temperatura atmosferica, se recomanda ca, pentru a se obtine o proba reprezentativa, sa se aduca continutul la o temperatura de minimum 20 grade C.
    3.2.2. Procedura
    Se preleveaza o proba in cantitate de minimum 200 g.
    - Recipiente deschise
    Unul dintre capetele recipientului va fi scos dupa ce a fost curatat si uscat in prealabil pentru a preveni patrunderea materiilor straine in recipient in timpul deschiderii. Continutul va fi amestecat cu ajutorul unui agitator (fig. 3 din anexa nr. 4). Se va trece lama peste marginile si fundul recipientului pentru a se scoate orice urma de produs. Continutul va fi bine amestecat printr-o combinatie de miscari rotative si verticale, cu agitatorul inclinat diagonal, cu grija pentru ca aerul sa nu se incorporeze in proba. Se va scoate agitatorul, iar laptele concentrat aderent va fi transferat intr-un recipient de 5 l (pct. 2.6), cu ajutorul unei spatule sau a unei linguri. Amestecarea si scoaterea vor fi repetate pana se vor aduna 2 - 3 l de lapte concentrat. Acesta se amesteca pana cand devine omogen si pana cand se va preleva o proba de cel putin 200 g.
    - Butoaie inchise, cu dopuri la varf sau laterale
    Din motivele descrise la pct. 3.2.1 prelevarea de probe prin orificiul lasat de dop se poate efectua doar daca laptele concentrat este foarte fluid si daca are o consistenta uniforma. Continutul va fi amestecat prin introducerea unei baghete prin orificiu, iar dupa ce a fost explorat si agitat in cat mai multe directii bagheta se va scoate si se va pregati o proba conform celor descrise la pct. 3.2.1. Alternativ, se poate transvaza continutul intr-un recipient corespunzator, astfel incat sa se recupereze cat mai mult din butoi. Dupa agitarea cu un agitator proba se va colecta conform celor descrise la pct. 3.2.1.
    3.2.3. Prelevarea de probe din produsele ambalate in recipiente mici destinate comercializarii cu amanuntul.
    Recipientul intact si inchis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente din acelasi lot sau cu acelasi numar de cod, astfel incat sa poata constitui o proba de cel putin 200 g.
    3.3. Conservarea, depozitarea si transportul probelor
    Se face in conformitate cu pct. 5 si 6 din partea I - Prevederi generale.

    III. METODA Nr. 2: PRELEVAREA DE PROBE DIN SORTIMENTELE DE LAPTE PRAF

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Metoda se refera la prelevarea de probe pentru analiza chimica a:
    a) laptelui deshidrat integral sau a laptelui praf integral;
    b) laptelui deshidrat degresat sau a laptelui praf degresat;
    c) laptelui deshidratat partial degresat sau laptelui praf partial degresat;
    d) laptelui deshidratat cu continut ridicat de grasimi sau laptelui praf cu continut ridicat de grasimi.

    2. Echipamente
    Conform pct. 2 din partea I - Prevederi generale
    2.1. Sonde cu dimensiunea destul de mare pentru a atinge baza recipientului care contine produsul
    Sondele care sunt in conformitate cu descrierea cuprinsa in partea a IV-a sunt cele potrivite acestei utilizari.
    2.2. Polonic, lingura sau spatula cu lama lata
    2.3. Recipiente cu probe
    Conforme pct. 3 din partea I - Prevederi generale

    3. Procedura
    3.1. Generalitati
    Produsul nu trebuie sa absoarba umiditatea atmosferica in timpul in care este depozitat in recipient sau in perioada anterioara prelevarii de probe pentru analiza. Dupa prelevarea de probe recipientul va fi bine inchis.
    3.2. Prelevarea de probe
    Se va preleva o proba de cel putin 200 g. Sonda curata si uscata se introduce in produs, daca este nevoie cu recipientul inclinat sau asezat pe o parte. Sonda se introduce cu deschiderea in jos si se utilizeaza o rata de penetrare uniforma. In momentul in care sonda atinge baza recipientului, ea va fi rotita la 180 grade, scoasa din recipient, iar continutul va fi turnat in recipientul de proba. Pentru formarea unei probe de cel putin 200 g sunt necesare una sau mai multe sonde. Imediat dupa ce s-a terminat prelevarea de probe recipientul de probe se inchide.
    3.2.1. Prelevarea de probe din produsele ambalate in recipiente mici destinate vanzarii cu amanuntul
    Recipientul intact si inchis poate constitui o proba. Se pot lua unul sau mai multe recipiente din acelasi lot sau cu acelasi numar de cod, astfel incat sa poata constitui o proba in cantitate minima de 200 g.

    Nota:
    In cazul produselor descrise cu denumirea "instant", proba trebuie sa fie constituita dintr-un pachet intreg nedeschis.

    3.3. Conservarea, depozitarea si transportul probei
    Se face in conformitate cu pct. 5 si 6 din partea I - Prevederi generale.

    IV. SONDE PENTRU PRELEVAREA DE PROBE DIN LAPTELE PRAF CONSERVAT, IN VRAC

    1. Tipuri de sonde
    Tipul A: lunga
    Tipul B: scurta
    (fig. 5 din anexa nr. 4)

    2. Materiale
    Lama si tija vor fi confectionate din metal lustruit, de preferat din otel inoxidabil.
    Sonda de tip lung va fi de preferinta confectionata din otel inoxidabil.
    Sonda de tip scurt va fi prevazuta cu un maner detasabil din lemn sau din plastic, dotat cu o tija prinsa de lama.

    3. Constructia
    3.1. Forma, materialul si finisarea sondei trebuie sa permita curatarea usoara.
    3.2. Muchiile lamei de tip A trebuie sa fie ascutite, pentru a permite prelevarea probei prin razuire.
    3.3. Varful lamei va fi suficient de ascutit pentru a facilita prelevarea de probe.

    4. Dimensiunile principale
    Sondele vor fi conforme cu dimensiunile date in tabelul de mai jos (cu o toleranta de 10%):
___________________________________________________________________________
                                              Tipul A lung    Tipul B scurt
___________________________________________________________________________
Lungimea lamei                                     800            400
Grosimea lamei                                 de la 1 la 2   de la 1 la 2
Diametrul interior al lamei la varf                 18             32
Diametrul interior al lamei la maner sau tija       22             28
Latimea santului la varf                             4             20
Latimea santului la maner sau tija                  14             14
___________________________________________________________________________

    5. Nota privind utilizarea sondelor
    5.1. Sondele pot fi introduse vertical, daca exista mai putine particule care plutesc liber.
    Sondele de tip A vor fi complet umplute prin intoarcere si astfel pot fi retrase vertical.
    Sondele de tip B sunt deja umplute complet in timpul inserarii, dar trebuie scoase in pozitie oblica pentru a se evita pierderile de la partea inferioara.
    5.2. In cazul in care sunt prezente particule care plutesc liber, se inclina recipientul, iar sondele sunt inserate aproape orizontal, cu santurile in jos, la scoatere fiind orientate cu santul in sus.

    ANEXA 2

                               METODE DE ANALIZA
recomandate pentru anumite sortimente de lapte conservat partial sau total deshidratat

    I. Prevederi generale

    II. Determinarea substantei uscate in:
    a) lapte concentrat neindulcit, cu continut ridicat de grasime, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3;
    b) lapte concentrat neindulcit, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3;
    c) lapte concentrat neindulcit, partial degresat, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3;
    d) lapte concentrat neindulcit, degresat, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3;
    e) lapte concentrat indulcit, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3;
    f) lapte concentrat indulcit, partial degresat, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3;
    g) lapte concentrat indulcit, degresat, conform metodei nr. 1 descrise in anexa nr. 3.

    III. Determinarea umiditatii in:
    a) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime, conform metodei nr. 2 descrise in anexa nr. 3;
    b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodei nr. 2 descrise in anexa nr. 3;
    c) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat, conform metodei nr. 2 descrise in anexa nr. 3;
    d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodei nr. 2 descrise in anexa nr. 3.

    IV. Determinarea grasimii in:
    a) lapte concentrat neindulcit, cu continut ridicat de grasime, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    b) lapte concentrat neindulcit, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    c) lapte concentrat neindulcit, partial degresat, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    d) lapte concentrat neindulcit, degresat, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    e) lapte concentrat indulcit, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    f) lapte concentrat indulcit, partial degresat, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    g) lapte concentrat indulcit, degresat, conform metodei nr. 3 descrise in anexa nr. 3;
    h) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime, conform metodei nr. 4 descrise in anexa nr. 3;
    i) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodei nr. 4 descrise in anexa nr. 3;
    j) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat, conform metodei nr. 4 descrise in anexa nr. 3;
    k) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodei nr. 4 descrise in anexa nr. 3.

    V. Determinarea zaharozei din:
    a) lapte concentrat indulcit, conform metodei nr. 5 descrise in anexa nr. 3;
    b) laptele concentrat indulcit, partial degresat, conform metodei nr. 5 descrise in anexa nr. 3;
    c) laptele concentrat indulcit, degresat, conform metodei nr. 5 descrise in anexa nr. 3.

    VI. Determinarea acidului lactic si lactatilor din:
    a) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime, conform metodei nr. 6 descrise in anexa nr. 3;
    b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodei nr. 6 descrise in anexa nr. 3;
    c) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat, conform metodei nr. 6 descrise in anexa nr. 3;
    d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodei nr. 6 descrise in anexa nr. 3.

    VII. Determinarea activitatii fosfatazei in:
    a) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise in anexa nr. 3;
    b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise in anexa nr. 3;
    c) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise in anexa nr. 3.
    d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat, conform metodelor nr. 7 sau 8 descrise in anexa nr. 3.

    ANEXA 3

                        DESCRIEREA METODELOR DE ANALIZA
pentru anumite sortimente de lapte conservat, partial sau total deshidratat, destinate consumului uman

    PREVEDERI GENERALE

    1. Prepararea probei pentru analiza chimica
    1.1. Lapte concentrat neindulcit cu continut ridicat de grasime
    Lapte concentrat neindulcit
    Lapte concentrat neindulcit, partial degresat
    Lapte concentrat neindulcit, degresat
    Recipientul inchis se agita si se rastoarna. Se deschide recipientul si se transvazeaza incet laptele in al doilea recipient care poate fi inchis ermetic, omogenizand prin transfer repetat. Se asigura omogenizarea grasimii ramase si a laptelui, care au aderat la peretii si la capacul recipientului. Se inchide recipientul. In cazul in care continutul nu este omogen, se incalzeste recipientul intr-o baie de apa la temperatura de 40 grade C. Se agita puternic la fiecare 15 minute. Dupa doua ore recipientul se scoate din baia de apa si se lasa la racit la temperatura camerei. Se scoate capacul si se amesteca bine continutul recipientului cu o lingura sau cu o spatula (daca s-a separat grasimea, proba nu trebuie verificata). Se pastreaza la loc rece.
    1.2. Lapte concentrat indulcit
    Laptele concentrat indulcit, partial degresat
    Laptele concentrat indulcit, degresat
    Cutii de conserve: Cutia de conserve inchisa se incalzeste intr-o baie de apa la temperatura de 30 - 40 grade C timp de aproximativ 30 de minute. Se deschide cutia si se amesteca bine continutul cu o lingura sau cu o spatula, cu miscari ascendente, descendente si circulare, pana se obtine un amestec omogen al straturilor superioare si inferioare cu tot continutul. Se asigura incorporarea in proba a laptelui ramas pe peretii si pe baza cutiei. In masura posibilitatilor se varsa continutul intr-un al doilea recipient prevazut cu un capac ermetic. Se inchide recipientul si se pastreaza la loc rece.
    Tuburi: Se taie capatul si se varsa continutul intr-un recipient prevazut cu capac ermetic. Apoi tubul se taie longitudinal. Se razuieste continutul care s-a lipit pe interior si se amesteca cu grija cu restul continutului. Recipientul se pastreaza la loc rece.
    1.3. Lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime
    Lapte deshidratat integral sau lapte praf integral
    Lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat
    Lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat
    Laptele praf se transfera intr-un recipient curat si uscat (cu capac ermetic), cu o capacitate de doua ori mai mare decat volumul laptelui praf. Se inchide imediat recipientul si se amesteca bine laptele praf prin agitarea continua si rasturnarea recipientului. In timpul pregatirii probei trebuie evitata, pe cat posibil, expunerea laptelui praf la conditiile atmosferice pentru a se minimiza absorbtia de umiditate.

    2. Reactivi
    2.1. Apa
    2.1.1. In cazurile in care se mentioneaza apa pentru dizolvare, diluare sau spalare, se va utiliza apa distilata sau demineralizata ori un tip de apa cu puritate cel putin echivalenta.
    2.1.2. In cazul in care se face referire la "dizolvare", "solutie" sau "diluare" fara alte indicatii, se face in fapt referire la "solutia in apa" si "diluarea in apa".
    2.2. Reactivi chimici
    Toti reactivii chimici utilizati trebuie sa aiba calitatea analitica recunoscuta reactivilor, cu exceptia stipularilor contrare.

    3. Echipamente
    a) Listele de echipamente
    Listele de echipamente contin doar acele aparate cu utilizari specializate si aparatele cu specificatii proprii.
    b) Balanta analitica
    Balanta analitica reprezinta balanta care poate cantari cu o precizie de cel putin 0,1 mg.

    4. Exprimarea rezultatelor
    c) Calcularea procentelor
    Cu exceptia stipularilor contrare, rezultatele vor fi calculate ca procent raportat la masa probei sub forma primita in laborator.
    d) Numarul cifrelor semnificative
    Rezultatul nu va contine mai multe cifre semnificative decat cele care sunt justificate de precizia metodei de analiza utilizate.
    5. Raportul testului
    - Raportul testului va identifica metoda de analiza utilizata si rezultatele obtinute. In plus, acesta va mentiona toate detaliile procedurii nespecificate in metoda de analiza sau cele optionale, precum si orice circumstante care ar fi putut influenta rezultatele obtinute.
    - Raportul testului va furniza toate informatiile necesare pentru identificarea completa a probei.

    METODA Nr. 1: DETERMINAREA CONTINUTULUI DE SUBSTANTA USCATA
    (etuva la temperatura de 99 grade C)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda determina continutul de substanta uscata din:
    a) laptele concentrat neindulcit, cu continut ridicat de grasimi;
    b) laptele concentrat neindulcit;
    c) laptele concentrat neindulcit, partial degresat;
    d) laptele concentrat neindulcit, degresat;
    e) laptele concentrat indulcit;
    f) laptele concentrat indulcit, partial degresat;
    g) laptele concentrat indulcit, degresat.

    2. Definitie
    Continutul de substanta uscata a tipurilor de lapte concentrat - continutul de substanta uscata determinat prin metoda specificata.

    3. Principiu
    O cantitate determinata de proba se dilueaza in apa, se amesteca cu nisip si se usuca la o temperatura de 99 grade C +/- 1 grad C. Masa dupa uscare reprezinta masa de substanta uscata si se calculeaza ca procent raportat la masa probei.

    4. Reactivi
    Nisip de cuart sau nisip de mare, tratat cu acid clorhidric (dimensiunea grauntelor: 0,18 - 0,5 mm, care sunt trecute printr-o sita de 500 microni si retinute cu o sita de 180 microni).
    Nisipul trebuie sa respecte urmatorul test de control: se incalzesc aproximativ 25 g de nisip timp de doua ore in etuva (pct. 5.3), conform celor descrise la pct. 6.1. - 6.3. Se adauga 5 ml de apa, se incalzeste iar in etuva timp de doua ore, se raceste si se recantareste. Diferenta dintre cele doua mase nu trebuie sa depaseasca 0,5 mg.
    Daca este nevoie, se trateaza nisipul cu o solutie de acid clorhidric 25% timp de 3 zile, amestecandu-se din cand in cand. Se spala cu apa pana dispare reactia acida sau pana cand apa de spalare nu mai contine clor. Se usuca la temperatura de 160 grade C si se testeaza din nou, conform celor descrise mai sus.

    5. Aparatura
    5.1. Balanta analitica
    5.2. Capsule metalice, preferabil din nichel, aluminiu sau otel inoxidabil. Capsulele trebuie sa fie prevazute cu capace care se inchid foarte bine, dar care se scot usor. Dimensiunile adecvate sunt: diametrul 60 - 80 mm si adancimea aproximativ 25 mm.
    5.3. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita, prevazuta cu dispozitiv de termoreglare, cu o temperatura fixata la 99 grade C +/- 1 grad C. Temperatura in etuva trebuie sa fie uniforma.
    5.4. Exicator, prevazut cu silicagel proaspat uscat, tratat cu un indicator higrometric sau cu un agent deshidratant echivalent.
    5.5. Baghete din sticla, aplatizate la un capat, astfel incat sa poata fi introduse in interiorul capsulelor metalice (pct. 5.2.).
    5.6. Baie de apa fierbinte.

    6. Procedura
    6.1. In capsula se introduc 25 g de nisip (pct. 4) si o bagheta scurta din sticla (pct. 5.5).
    6.2. Fara a acoperi capsula si continutul sau cu capacul, capsula, continutul si capacul se introduc in etuva (pct. 5.3) si se incalzesc timp de doua ore.
    6.3. Se pune capacul si se transfera capsula in exicator (pct. 5.4.). Se raceste la temperatura camerei si se cantareste cu o precizie de 0,1 mg (M0).
    6.4. Se pune nisipul intr-o parte a capsulei. In spatiul ramas liber se introduc aproximativ 1,5 g proba de lapte concentrat indulcit sau 3,0 g lapte concentrat neindulcit. Se pune capacul si se cantareste cu o precizie de 0,1 mg (M1).
    6.5. Se ia capacul, se adauga 5 ml de apa si, cu ajutorul unei tije din sticla, se amesteca lichidele si apoi nisipul cu portiunea ocupata de lichide. Bagheta se lasa in amestec.
    6.6. Se pune capsula intr-o baie de apa la temperatura de fierbere (pct. 5.6) pana la evaporarea apei, care dureaza de obicei 20 de minute. Din cand in cand se agita amestecul cu bagheta, pentru ca masa sa fie astfel aerisita si sa nu se compacteze in momentul uscarii. Bagheta se lasa in interiorul capsulei.
    6.7. Se introduce capsula impreuna cu capacul in etuva (pct. 5.3) si se lasa o ora si jumatate.
    6.8. Se pune capacul, se transfera capsula in exicator (pct. 5.4) si se lasa la racit la temperatura camerei, apoi se cantareste cu o precizie de 0,1 mg.
    6.9. Se introduce din nou in etuva capsula cu capac, se ia capacul de pe capsula si se incalzeste impreuna cu capacul timp de inca o ora.
    6.10. Se repeta procesul descris la pct. 6.8.
    6.11. Se repeta procesele descrise la pct. 6.9 si 6.10 pana in momentul in care diferenta dintre cele doua mase cantarite succesiv este mai mica de 0,5 mg sau pana cand masa creste. Daca apare o crestere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obtinuta prin calcul (pct. 7.1). Ultima greutate inregistrata trebuie sa fie M2 g.

    7. Exprimarea rezultatelor
    7.1. Metoda de calcul
    Continutul de substanta uscata, calculat ca procent raportat la masa probei, este dat de formula:

     M2 - M0
    --------- x 100,
     M1 - M0

    in care:
    M0 - masa exprimata in grame a capsulei, capacului si nisipului dupa procesul descris la pct. 6.3;
    M1 - masa exprimata in grame a capsulei, capacului, nisipului si probei dupa procesul descris la pct. 6.4;
    M2 - masa exprimata in grame a capsulei, capacului, nisipului si probei uscate dupa procesul descris la pct. 6.11.

    7.2. Repetabilitate
    Diferenta dintre rezultatele celor doua determinari efectuate simultan sau intr-o succesiune rapida pe aceeasi proba, de acelasi analist, in aceleasi conditii, nu va depasi 0,2 g de substanta uscata/100 g de produs.

    8. Calculul substantei uscate totale si al substantei uscate negrase a laptelui
    8.1. Continutul de substanta uscata totala lactata din lapte concentrat indulcit este dat de relatia:
    Substanta uscata totala (obtinuta prin metoda nr. 1) - zaharoza (obtinuta prin metoda nr. 5).
    8.2. Continutul de substanta uscata negrasa a laptelui concentrat indulcit este dat de formula:
    Substanta uscata totala (obtinuta prin metoda nr. 1) - (continutul de zaharoza obtinut prin metoda nr. 5 si continutul de grasime obtinut prin metoda nr. 3).
    8.3. Continutul de substanta uscata negrasa a sortimentelor de lapte concentrat neindulcit este dat de formula:
    Substanta uscata totala (obtinuta prin metoda nr. 1) - continutul de grasime (obtinut prin metoda nr. 3).

    METODA Nr. 2: DETERMINAREA UMIDITATII
    (etuva la temperatura de 102 grade C)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda determina pierderea masei la uscarea:
    a) laptelui deshidratat cu continut ridicat de grasime sau a laptelui praf cu continut ridicat de grasime;
    b) laptelui deshidratat integral sau a laptelui praf integral;
    c) laptelui deshidratat partial degresat sau a laptelui praf partial degresat;
    d) laptelui deshidratat degresat sau a laptelui praf degresat.

    2. Definitie
    Continutul de umiditate: pierderea masei prin uscare, determinata prin metoda specificata.

    3. Principiu
    Masa reziduala a unei probe prelevate pentru testare este determinata dupa uscarea la presiunea atmosferica, intr-o etuva la temperatura de 102 grade C +/- 1 grad C, pana la obtinerea unei mase constante. Pierderea de masa va fi calculata ca procent raportat la masa probei.

    4. Aparatura
    4.1. Balanta analitica
    4.2. Capsule, preferabil din nichel, aluminiu, otel inoxidabil sau sticla. Capsulele trebuie sa fie prevazute cu capace care se inchid foarte bine, dar care se scot usor. Dimensiunile adecvate sunt: diametrul 60 - 80 mm si adancimea aproximativ 25 mm.
    4.3. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita, prevazuta cu dispozitiv de termoreglare, cu o temperatura fixata la temperatura de 102 grade C +/- 1 grad C. Temperatura in etuva trebuie sa fie uniforma.
    4.4. Exicator care contine silicagel proaspat uscat, tratat cu un indicator higrometric sau cu un agent deshidratant echivalent.

    5. Procedura
    5.1. Se ia capacul de pe capsula (pct. 4.2), se asaza impreuna cu acesta in etuva (pct. 4.3) si se incalzeste timp de aproximativ o ora.
    5.2. Se acopera capsula cu capacul si se transfera in exicator (pct. 4.4). Se lasa la racit la temperatura camerei si se cantareste cu o precizie de 0,1 mg (M0).
    5.3. In capsula se introduc aproximativ 2 g proba de lapte deshidratat, se acopera capsula cu capacul, iar capsula astfel acoperita se cantareste imediat, cu o precizie de 0,1 mg (M1).
    5.4. Se ia capacul de pe capsula si se introduce capsula descoperita impreuna cu capacul in etuva unde se lasa doua ore.
    5.5. Se pune capacul, se transfera in exicator capsula acoperita, se lasa la racit la temperatura camerei si se cantareste imediat cu o precizie de 0,1 mg.
    5.6. Se ia capacul de pe capsula si se incalzeste capsula descoperita in etuva impreuna cu capacul timp de o ora.
    5.7. Se repeta procedura descrisa la pct. 5.5.
    5.8. Se repeta procedurile descrise la pct. 5.5 si 5.6 pana in momentul in care micsorarea masei dintre cantaririle succesive nu depaseste valoarea de 0,5 mg sau pana in momentul in care se mareste masa. In cazul in care apare o crestere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obtinuta prin calcul (pct. 6.1). Ultima greutate inregistrata trebuie sa fie M2 g.

    6. Exprimarea rezultatelor
    6.1. Metoda de calcul
    Pierderea masei prin uscarea probei, exprimata ca procent raportat la masa, se calculeaza cu formula:

     M1 - M2
    --------- x 100,
     M1 - M0

    in care:
    M0 - masa exprimata in grame a capsulei si capacului dupa procedura descrisa la pct. 5.2;
    M1 - masa exprimata in grame a capsulei, capacului si probei dupa procedura descrisa la pct. 5.3;
    M2 - masa exprimata in grame a capsulei, capacului si probei finale dupa procedura descrisa la pct. 5.5.

    6.2. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele a doua determinari efectuate simultan sau intr-o succesiune rapida pe aceeasi proba, de catre acelasi analist, in aceleasi conditii, nu va depasi 0,1 g umiditate/100 g de produs.

    METODA Nr. 3: DETERMINAREA CONTINUTULUI DE GRASIME DIN SORTIMENTELE DE LAPTE CONCENTRAT
    (METODA ROSE - GOTTLIEB)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Metoda determina continutul de grasime din:
    a) lapte concentrat neindulcit, cu continut ridicat de grasime;
    b) lapte concentrat neindulcit;
    c) lapte concentrat neindulcit, partial degresat;
    d) lapte concentrat neindulcit, degresat;
    e) lapte concentrat indulcit;
    f) lapte concentrat indulcit, partial degresat;
    g) lapte concentrat indulcit degresat.

    2. Definitie
    Continutul de grasime al sortimentelor de lapte concentrat - continutul de grasime determinat prin metoda specificata.

    3. Principiu
    Continutul de grasime se determina prin extragerea grasimii cu eter etilic si eter de petrol dintr-o solutie alcoolica amoniacala a probei, urmata de evaporarea solventilor, cantarirea reziduului, calcularea ca procent din masa probei, conform principiului Rose - Gottlieb.

    4. Reactivi
    Toti reactivii trebuie sa respecte cerintele specificate pentru proba martor (pct. 6.1.). Daca este necesar, reactivii pot fi redistilati in prezenta unui gram de grasime de unt pentru 100 ml de solvent.
    4.1. Solutia amoniacala, aproximativ 25% (m/m) NH3 (densitatea la temperatura de 20 grade C este de aproximativ 0,91 g/ml) sau o solutie amoniacala de concentratie cunoscuta.
    4.2. Alcool etilic, 96 +/- 2% (v/v), sau, daca nu este disponibil alcool etilic denaturat cu metanol, etil-metil-cetona sau eter de petrol.
    4.3. Eter etilic, fara peroxizi.

    Nota 1: Pentru testarea peroxizilor se adauga pana la 10 ml de eter intr-un cilindru mic de sticla cu dop, clatit inainte cu eter, 1 ml solutie proaspat pregatita de iodura de potasiu 10% . Se agita si se lasa in repaus timp de un minut. In nici unul dintre straturi nu trebuie sa apara culoarea galbena.

    Nota 2: Eterul etilic poate fi mentinut fara peroxizi, prin adaugarea unei folii ude de zinc care a fost complet introdusa in solutie diluata de sulfat de cupru acidificata timp de un minut si ulterior a fost spalata cu apa. Se utilizeaza aproximativ 8.000 mm^2 folie de zinc pe litru; se taie in benzi suficient de lungi pentru a ajunge cel putin la jumatatea recipientului.

    4.4. Eter de petrol, cu intervalul de distilare intre 30 grade C si 60 grade C.
    4.5. Amestec solvent, preparat cu putin timp inainte de utilizare prin amestecarea unor volume egale de eter etilic (pct. 4.3) si de eter de petrol (pct. 4.4) (in cazul in care se indica utilizarea amestecului solvent, el poate fi inlocuit cu eter etilic sau cu eter de petrol, singure).

    5. Aparatura
    5.1. Balanta analitica
    5.2. Tuburi sau baloane adecvate de extractie, prevazute cu dopuri slefuite sau cu alte dispozitive de inchidere care nu sunt afectate de solventii utilizati.
    5.3. Baloane cu pereti subtiri si cu fund plat, cu capacitatea intre 150 - 250 ml.
    5.4. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita si prevazuta cu dispozitiv de termoreglare (reglat pentru operarea la temperatura de 102 grade C +/- 1 grad C).
    5.5. Granule care impiedica clocotirea, degresate, neporoase, nefriabile, de exemplu granulele de sticla sau bucatile de carbura de siliciu (utilizarea acestui material este optionala; vezi pct. 6.2.1).
    5.6. Sifon pentru tuburile de extractie.
    5.7. Centrifuga (optional).

    6. Procedura
    6.1. Proba oarba
    In acelasi timp cu determinarea continutului de grasime din proba se efectueaza o proba oarba, pe 10 ml de apa, utilizandu-se acelasi tip de aparatura de extractie, aceiasi reactivi, in aceleasi cantitati si cu ajutorul aceleiasi proceduri, conform celor descrise mai jos, cu exceptia pct. 6.2.2. In cazul in care rezultatul probei oarbe depaseste 0,5 mg, trebuie verificati reactivii, iar reactivii impuri trebuie purificati sau inlocuiti.
    6.2. Determinarea
    6.2.1. Se usuca un balon (pct. 5.3), daca este necesar impreuna cu niste granule care impiedica clocotirea (pct. 5.5), pentru a se efectua o fierbere usoara in timpul eliminarii ulterioare a solventilor in etuva (pct. 5.4) timp de jumatate de ora - o ora. Se lasa balonul sa se raceasca la temperatura camerei in care se efectueaza cantarirea si apoi se cantareste corespunzator balonul racit, cu o precizie de 0,1 mg.
    6.2.2. Se agita proba preparata si se cantaresc imediat, cu o precizie de 1 mg, 2 - 2,5 g de proba, daca este indulcita, sau 4 - 5 g de proba daca este neindulcita, direct in aparatura de extractie (pct. 5.2). Se adauga apa pana la 10,5 ml si se agita usor, incalzindu-se putin proba (la temperatura de 40 grade C - 50 grade C) pana cand produsul este complet dispersat. Proba trebuie dispersata complet pentru ca altfel determinarea trebuie repetata.
    6.2.3. Se adauga 1,5 ml de amoniac (25%) (pct. 4.1) sau un volum corespunzator dintr-o solutie mai puternica si se amesteca bine.
    6.2.4. Se adauga 10 ml alcool etilic (pct. 4.2) si se amesteca lichidele in aparatul mentinut deschis.
    6.2.5. Se adauga 25 ml eter etilic (pct. 4.3). Se raceste sub jet de apa. Se inchide aparatul, se agita puternic si se intoarce de mai multe ori timp de un minut.
    6.2.6. Se scoate cu atentie dopul si se adauga 25 ml eter de petrol, utilizandu-se primii mililitri pentru clatirea dopului si a interiorului gatului aparatului, lasand solutia cu care s-a clatit sa patrunda in interiorul aparatului. Se inchide cu dopul, se agita si se intoarce de mai multe ori timp de 30 de secunde. Nu se agita prea tare daca nu se foloseste centrifuga in cazul descris la pct. 6.2.7.
    6.2.7. Se lasa aparatul in repaus pana cand se limpezeste stratul superior de lichid si se separa distinct de stratul apos inferior. Alternativ se efectueaza o separare prin utilizarea unei centrifuge adecvate (pct. 5.7).

    Nota:
    In cazul in care se foloseste o centrifuga ce nu este actionata de un motor in 3 faze, se pot produce scantei si de aceea trebuie sa se evite cu foarte multa atentie explozia sau focul care poate fi declansat de vaporii de eter provenind, de exemplu, dintr-un tub spart.

    6.2.8. Se scoate dopul, se clateste dopul si interiorul gatului aparatului cu cativa mililitri de solvent amestecat (pct. 4.5) si se lasa solutia cu care s-a clatit sa curga in interiorul aparatului. Se transfera cu foarte multa atentie un volum cat mai mare din stratul supranatant, prin decantare sau cu ajutorul unui sifon (pct. 5.6), in balonul pregatit (pct. 6.2.1).

    Nota:
    Daca transferul nu se efectueaza cu ajutorul unui sifon, poate fi necesar sa se adauge putina apa pentru ridicarea interfetei dintre cele doua straturi, astfel ajutandu-se decantarea.

    6.2.9. Se clateste interiorul si exteriorul gatului aparatului sau varful si stratul inferior al sifonului cu cativa mililitri de solvent amestecat (pct. 4.5). Se lasa solutia cu care s-a clatit partea exterioara a aparatului sa curga in balon, iar pe cea cu care s-a clatit interiorul gatului si sifonul in interiorul aparatului de extractie.
    6.2.10. Se efectueaza o a doua extractie prin repetarea procedurii descrise la pct. 6.2.5 - 6.2.9 inclusiv, dar folosind 15 ml eter etilic si 15 ml eter de petrol.
    6.2.11. Se efectueaza o a treia extractie prin repetarea procedurii mentionate la pct. 6.2.10, dar se omite clatirea finala (pct. 6.2.9).

    Nota:
    Nu este obligatoriu sa se efectueze aceasta a treia extractie la analizarea probelor de lapte concentrat neindulcit, degresat, si de lapte concentrat indulcit, degresat.

    6.2.12. Se evapora sau se distileaza cu atentie o cantitate cat mai mare de solvent (inclusiv etanol). Daca balonul este de capacitate mica, va fi nevoie ca dupa fiecare extractie sa se scoata o anumita cantitate de solvent.
    6.2.13. Daca solventul nu emana un miros puternic, se asaza balonul in etuva si se incalzeste o ora.
    6.2.14. Se scoate balonul din etuva, se lasa sa se raceasca la temperatura camerei in care se va efectua cantarirea si se va cantari cu o precizie de 0,1 mg.
    6.2.15. Se repeta procedurile descrise la pct. 6.2.12 si 6.2.14 pentru perioade de incalzire de 30 - 60 de minute pana cand diferenta dintre cele doua mase cantarite succesiv este mai mica de 0,5 mg sau pana in momentul in care creste masa. Daca apare o crestere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obtinuta prin calcul (pct. 7.1). Greutatea finala inregistrata va fi M1 g.
    6.2.16. Se adauga 15 - 25 ml eter de petrol pentru a se confirma ca substanta extrasa este total solubila. Se incalzeste usor si se agita solventul pana la dizolvarea totala a grasimii.
    6.2.16.1. Daca substanta extrasa este total solubila in eterul de petrol, masa grasimii va reprezenta diferenta dintre greutatile determinate la procedurile descrise la pct. 6.2.1 si 6.2.15.
    6.2.16.2. Daca se remarca prezenta unei anumite cantitati de substanta insolubila sau in caz ca exista dubii, grasimea se va extrage complet din baloane, prin spalare repetata cu eter de petrol cald, lasand materialul nedizolvat sa se aseze dupa fiecare decantare. Se clateste de 3 ori exteriorul gatului balonului. Se incalzeste balonul, se introduce in etuva si se lasa timp de o ora, se lasa apoi sa se raceasca la temperatura camerei in care se va efectua cantarirea (pct. 6.2.1) si se va cantari cu o precizie de 0,1 mg. Masa grasimii va reprezenta diferenta dintre masa obtinuta potrivit pct. 6.2.15 si aceasta masa finala.

    7. Exprimarea rezultatelor
    7.1. Metoda de calcul
    Masa exprimata in grame de extras de grasime este:

    (M1 - M2) - (B1 - B2),

    iar continutul de grasime al probei, exprimat sub forma de procent, este:

     (M1 - M2) - (B1 - B2)
    ----------------------- x 100,
               S

    in care:
    M1 - masa exprimata in grame a balonului M cu grasime dupa etapa descrisa la pct. 6.2.15;
    M2 - masa exprimata in grame a balonului M dupa procedura descrisa la pct. 6.2.1 sau, in caz de substante nedizolvate ori de neclaritati, dupa etapa descrisa la pct. 6.2.16.2;
    B1 - masa exprimata in grame a balonului B al probei martor dupa etapa descrisa la pct. 6.2.15;
    B2 - masa exprimata in grame a balonului B dupa etapa descrisa la pct. 6.2.1 sau, in caz de substante nedizolvate ori de dubii, dupa etapa descrisa la pct. 6.2.16.2;
    S - masa exprimata in grame a probei utilizate.

    7.2. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele a doua determinari obtinute simultan sau intr-o succesiune rapida pe aceeasi proba, de catre acelasi analist, in aceleasi conditii, nu va depasi 0,05 g grasime/100 g de produs.

    METODA Nr. 4: DETERMINAREA CONTINUTULUI DE GRASIME DIN SORTIMENTELE DE LAPTE DESHIDRATAT
    (METODA ROSE - GOTTLIEB)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda determina continutul de grasime din:
    a) laptele deshidratat cu continut ridicat de grasime sau laptele praf cu continut ridicat de grasime;
    b) laptele deshidratat integral sau laptele praf integral;
    c) laptele deshidratat partial degresat sau laptele praf partial degresat;
    d) laptele deshidratat degresat sau laptele praf degresat.

    2. Definitie
    Continutul de grasime din sortimentele de lapte deshidratat - continutul de grasime determinat prin metoda specificata.

    3. Principiu
    Continutul de grasime se determina prin extragerea grasimii cu eter etilic si eter de petrol dintr-o solutie alcoolica amoniacala a probei, urmata de evaporarea solventilor, cantarirea reziduului si calcularea ca procent din masa probei, conform principiului Rose - Gottlieb.

    4. Reactivi
    Toti reactivii trebuie sa respecte cerintele specificate pentru proba oarba (pct. 6.1). Daca este necesar, reactivii pot fi redistilati in prezenta unui gram de grasime de unt pe 100 ml de solvent.
    4.1. Solutie amoniacala, aproximativ 25% (m/m) NH3 (densitatea la temperatura de 20 grade C este de aproximativ 0,91 g/ml) sau o solutie mai puternica de concentratie cunoscuta
    4.2. Alcool etilic, 96 +/- 2% (v/v), sau, daca nu este disponibil, alcool etilic denaturat cu metanol, etil-metil-cetona sau eter de petrol
    4.3. Eter etilic, fara peroxizi

    Nota 1: Pentru testarea peroxizilor se adauga pana la 10 ml de eter intr-un cilindru mic de sticla cu dop, clatit inainte cu eter, 1 ml solutie proaspat pregatita de iodura de potasiu 10% . Se agita si se lasa in repaus timp de un minut. In nici unul dintre straturi nu trebuie sa apara culoarea galbena.

    Nota 2: Eterul etilic poate fi mentinut fara peroxizi, prin adaugarea unei folii umede de zinc care a fost complet introdusa in solutie diluata de sulfat de cupru acidificata, timp de un minut si ulterior a fost spalata cu apa. Se utilizeaza aproximativ 8.000 mm^2 folie de zinc/litru; se taie in benzi suficient de lungi pentru a ajunge cel putin la jumatatea recipientului.

    4.4. Eterul de petrol, cu domeniul de distilare intre 30 grade C si 60 grade C
    4.5. Amestecul solvent, preparat cu putin timp inainte de utilizare, prin amestecarea unor volume egale de eter etilic (pct. 4.3) si de eter de petrol (pct. 4.4) (in cazul in care se indica utilizarea amestecului solvent, acesta se poate inlocui cu eter etilic sau cu eter de petrol, singure).

    5. Aparatura
    5.1. Balanta analitica
    5.2. Eprubete sau baloane adecvate de extractie, prevazute cu dopuri slefuite sau alte dispozitive de inchidere neafectate de solventii utilizati
    5.3. Baloane cu pereti subtiri si cu fund plat, cu capacitatea intre 150 - 250 ml
    5.4. Etuva la presiune atmosferica, bine aerisita si prevazuta cu dispozitiv de termoreglare (reglat pentru operarea la temperatura de 102 grade C +/- 1 grad C)
    5.5. Granule impotriva clocotirii, degresate, neporoase, nefriabile la utilizare, de exemplu granule de sticla sau bucati de carbura de siliciu (utilizarea acestui material este optionala; pct. 6.2.1)
    5.6. Baie de apa la temperatura de 60 grade C - 70 grade C
    5.7. Sifon pentru tuburile de extractie
    5.8. Centrifuga (optional).

    6. Procedura
    6.1. Proba oarba
    In acelasi timp cu determinarea continutului de grasime din proba, se efectueaza o determinare blanc pe 10 ml de apa, utilizandu-se acelasi tip de aparat de extractie, aceiasi reactivi, in aceleasi cantitati si cu ajutorul aceleiasi proceduri, conform celor descrise mai jos, cu exceptia pct. 6.2.2. In cazul in care testul blanc depaseste 0,5 mg, reactivii trebuie verificati, iar reactivii impuri trebuie purificati sau inlocuiti.
    6.2. Determinarea
    6.2.1. Se usuca in etuva (pct. 5.4.) un balon (pct. 5.3) si, daca este necesar, niste granule impotriva clocotirii (pct. 5.5), pentru a se sustine o fierbere usoara in timpul eliminarii ulterioare a solventilor timp de jumatate de ora - o ora. Se lasa balonul sa se raceasca la temperatura camerei in care se efectueaza cantarirea si apoi se cantareste corespunzator balonul racit, cu o precizie de 0,1 mg.
    6.2.2. Se cantareste cu o precizie de 1 mg, direct in aparatul de extractie (pct. 5.2) sau prin diferenta, aproximativ 1 g de lapte praf integral sau aproximativ 1,5 g lapte praf degresat ori partial degresat. Se adauga 10 ml de apa si se agita usor, pana cand se amesteca complet tot laptele praf (pentru anumite probe s-ar putea sa fie nevoie de caldura).
    6.2.3. Se adauga 1,5 ml de amoniac (25%) (pct. 4.1) sau un volum corespunzator dintr-o solutie mai puternica si se incalzeste intr-o baie de apa (pct. 5.6) timp de 15 minute la o temperatura de 60 grade C - 70 grade C, agitandu-se din cand in cand. Se raceste, de exemplu, sub jet de apa.
    6.2.4. Se adauga 10 ml etanol (pct. 4.2) si se amesteca lichidele in aparatul mentinut deschis.
    6.2.5. Se adauga 25 ml eter etilic (pct. 4.3). Se raceste sub jet de apa. Se inchide aparatul, se agita puternic si se intoarce de mai multe ori timp de un minut.
    6.2.6. Se scoate cu atentie dopul si se adauga 25 ml eter de petrol (pct. 4.4), utilizandu-se primii mililitri pentru clatirea dopului si a interiorului gatului aparatului, lasand solutia cu care s-a clatit sa patrunda in aparat. Se inchide cu dopul, se agita si se intoarce de mai multe ori timp de 30 de secunde. Nu se agita prea tare daca nu se va folosi centrifugarea in cazul descris la pct. 6.2.7.
    6.2.7. Se lasa aparatul in repaus pana cand se limpezeste stratul superior de lichid si se separa distinct de stratul apos inferior. Alternativ se efectueaza separarea prin utilizarea unei centrifugi adecvate (pct. 5.8).

    Nota:
    In cazul in care se foloseste o centrifuga ce nu este actionata de un motor in 3 faze, se pot produce scantei si de aceea trebuie sa se evite cu foarte multa atentie explozia sau focul care pot fi declansate de vaporii de eter provenind, de exemplu, dintr-o eprubeta sparta.

    6.2.8. Se scoate dopul, se clateste dopul si interiorul gatului aparatului cu cativa mililitri de solvent amestecat (pct. 4.5) si se lasa solutia cu care s-a clatit sa curga in interiorul aparatului. Se transfera cu foarte multa atentie in balonul pregatit (pct. 6.2.1) un volum cat mai mare din stratul supranatant, prin decantare sau cu ajutorul unui sifon (pct. 5.7).

    Nota:
    Daca transferul nu se efectueaza cu ajutorul unui sifon, poate fi necesar sa se adauge putina apa pentru ridicarea interfetei dintre cele doua straturi, astfel sustinandu-se decantarea.

    6.2.9. Se clateste interiorul si exteriorul gatului aparatului sau varful si partea inferioara a sifonului cu cativa mililitri de solvent amestecat. Se lasa solutia cu care s-a clatit partea exterioara a aparatului sa curga in balon, iar pe cea cu care s-a clatit interiorul gatului si sifonul, in interiorul aparatului de extractie.
    6.2.10. Se efectueaza o a doua extractie prin repetarea procedurii descrise la pct. 6.2.5 - 6.2.9 inclusiv, dar folosindu-se doar 15 ml eter etilic si 15 ml de eter de petrol.
    6.2.11. Se efectueaza o a treia extractie prin repetarea procedurii mentionate la pct. 6.2.10, dar se omite clatirea finala (pct. 6.2.9).

    Nota:
    Nu este obligatoriu sa se efectueze aceasta a treia extractie la analizarea probelor de lapte deshidratat degresat.

    6.2.12. Se evapora sau se distileaza cu atentie o cantitate cat mai mare de solvent (inclusiv etanol). Daca balonul este de capacitate mica, este nevoie ca dupa fiecare extractie sa se indeparteze o anumita cantitate de solvent.
    6.2.13. Daca solventul nu emana un miros puternic, se asaza balonul in etuva si se incalzeste timp de o ora.
    6.2.14. Se scoate balonul din etuva, se lasa sa se raceasca la temperatura camerei in care se efectueaza cantarirea (pct. 6.2.1) si se cantareste cu o precizie de 0,1 mg.
    6.2.15. Se repeta procedurile descrise la pct. 6.2.13 si 6.2.14 cu perioade de incalzire de 30 - 60 de minute pana cand diferenta dintre cele doua mase cantarite succesiv este mai mica de 0,5 mg sau pana in momentul in care creste masa. Daca apare o crestere a masei, se va utiliza cea mai mica masa obtinuta prin calcul (pct. 7.1). Greutatea finala inregistrata va fi M1 g.
    6.2.16. Se adauga 15 - 25 ml eter de petrol pentru a se confirma ca substanta extrasa este total solubila. Se incalzeste usor si se agita solventul pana la dizolvarea totala a grasimii.
    6.2.16.1. Daca substanta extrasa este total solubila in eter de petrol, masa grasimii reprezinta diferenta dintre greutatile determinate la procedurile descrise la pct. 6.2.1 si 6.2.15.
    6.2.16.2. Daca se remarca prezenta unei anumite cantitati de substanta insolubila sau in caz ca exista dubii, grasimea se extrage complet din balon prin spalare repetata cu eter de petrol cald, lasand materialul nedizolvat sa se aseze dupa fiecare decantare. Se clateste de 3 ori exteriorul gatului balonului.
    Se incalzeste balonul in etuva timp de o ora, se lasa apoi sa se raceasca la temperatura camerei in care se va efectua cantarirea (pct. 6.2.1) si se cantareste cu o precizie de 0,1 mg. Masa grasimii reprezinta diferenta dintre masa obtinuta potrivit pct. 6.2.15 si aceasta masa finala.

    7. Exprimarea rezultatelor
    7.1. Metoda de calcul
    Masa exprimata in grame de grasime extrasa este:

    (M1 - M2) - (B1 - B2),

    iar continutul de grasime al probei, exprimat sub forma de procent, este:

     (M1 - M2) - (B1 - B2)
    ----------------------- x 100,
               S

    in care:
    M1 - masa exprimata in grame a balonului M cu grasime dupa etapa descrisa la pct. 6.2.15;
    M2 - masa exprimata in grame a balonului M dupa procedura descrisa la pct. 6.2.1 sau, in caz de substante nedizolvate ori daca apar neclaritati, dupa etapa descrisa la pct. 6.2.16.2;
    B1 - masa exprimata in grame a balonului B al testului blanc dupa etapa descrisa la pct. 6.2.15;
    B2 - masa exprimata in grame a balonului B dupa etapa descrisa la pct. 6.2.1 sau, in caz de substante nedizolvate ori daca apar neclaritati, dupa etapa descrisa la pct. 6.2.16.2;
    S - masa exprimata in grame a probei utilizate.

    8. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele a doua determinari efectuate simultan sau intr-o succesiune rapida pe aceeasi proba, de catre acelasi analist, in aceleasi conditii, nu va depasi 0,2 g grasime/100 g de produs, cu exceptia laptelui praf degresat in cazul caruia diferenta nu trebuie sa depaseasca 0,1 g grasime/100 g produs.

    METODA Nr. 5: DETERMINAREA CONTINUTULUI DE ZAHAROZA
    (METODA POLARIMETRICA)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda determina continutul de zaharoza din:
    a) laptele concentrat indulcit;
    b) laptele concentrat indulcit, partial degresat;
    c) laptele concentrat indulcit, degresat.
    Probele nu trebuie sa contina zahar invertit.

    2. Definitie
    Continutul de zaharoza din sortimentele de lapte condensat indulcit - continutul de zaharoza determinat prin metoda specificata.

    3. Principiu
    Metoda se bazeaza pe principiul inversiunii Clerget, care consta in tratarea blanda a probei cu acid, care produce hidroliza completa a zaharozei, dar nu si a lactozei sau a altor zaharuri. Continutul de zaharoza se obtine prin schimbarea puterii de rotatie a solutiei. Solutia limpede filtrata a probei, fara mutarotatie prin lactoza, se pregateste prin tratarea solutiei cu amoniac, urmata de neutralizare si limpezire, efectuate prin adaugarea succesiva a solutiilor de acetat de zinc si ferocianura de potasiu.
    Intr-o portiune a filtratului zaharoza este hidrolizata intr-un mod specific.
    Continutul de zaharoza se calculeaza cu ajutorul formulei corespunzatoare din rotatia filtratului inainte si dupa inversiune.

    4. Reactivi
    4.1. Solutie de acetat de zinc, 1M: se dizolva 21,9 g acetat de zinc cristalizat Zn(C2H3O2)2.2H2O si 3 ml acid acetic glacial in apa si se completeaza pana la 100 ml cu apa.
    4.2. Solutie ferocianura de potasiu, 0,25 M: se dizolva 10,6 g trihidrat (II) hexacianoferat de potasiu cristalizat K4[Fe(CN)6].3H2O in apa si se completeaza pana la 100 ml cu apa.
    4.3. Solutie de acid clorhidric, 6,35 +/- 0,20 M (20 la 22%) sau 5,0 +/- 0,2 M (16 la 18%)
    4.4. Solutie de amoniac, 2,0 +/- 0,2 M (3,5%)
    4.5. Solutie de acid acetic, 2,0 +/- 0,2 M (12%)
    4.6. Indicator albastru bromotimol, 1% (m/v) solutie in etanol.

    5. Aparatura
    5.1. Balanta cu o precizie de 10 mg
    5.2. Tub polarimetric, 2 dm, de o lungime exact calibrata
    5.3. Polarimetru sau zaharimetru:
    a) polarimetru cu lumina de sodiu sau cu lumina verde pentru mercur (lampa cu vapori de mercur cu prisma sau ecranul special Wratten nr. 77A), care va inregistra cu o precizie de cel putin 0,05 grade unghiulare;
    b) zaharimetru cu scala internationala a zaharurilor, care foloseste lumina alba ce trece printr-un filtru de 15 mm de solutie de bicromat de potasiu 6% sau lumina de sodiu, care va inregistra cu o precizie de cel putin 0,1 grade pe scala internationala a zaharurilor.
    5.4. Baie de apa, reglata la temperatura de 60 grade C +/- 1 grad C.

    6. Procedura
    6.1. Determinarea de control
    Pentru standardizarea procedurii, reactivilor si a aparatului se efectueaza o determinare de control in duplicat, conform celor descrise mai jos, utilizandu-se un amestec de 100 g de lapte si 18 g zaharoza pura sau un amestec de 110 g de lapte degresat si 18 g zaharoza pura, fiecare fiind corespondentul a 40 g de lapte condensat care contine 45% zaharoza. Continutul de zaharuri se calculeaza cu ajutorul formulei specificate la pct. 7, substituind M, F si, respectiv, P din formula 1 cu cantitatea de lapte luata si grasimea si continutul de proteine din aceasta cantitate de lapte, iar in formula 2, M se inlocuieste cu valoarea 40,00. Media valorilor gasite nu va reprezenta mai mult de 0,2% din 45,0% .
    6.2. Determinare
    6.2.1. Se cantaresc cu o precizie de 10 mg aproximativ 40 g de proba bine amestecata, intr-un pahar de laborator de 100 ml. Se adauga 50 ml de apa fierbinte (la temperatura de 80 - 90 grade C) si se amesteca bine.
    6.2.2. Se transfera amestecul cantitativ intr-un balon cotat de 200 ml, clatind paharul cu mai multe cantitati succesive de apa la temperatura de 60 grade C, pana cand volumul total va fi intre 120 ml si 150 ml. Se amesteca si se lasa sa se raceasca la temperatura camerei.
    6.2.3. Se adauga 5 ml de solutie de amoniac diluata (pct. 4.4): se amesteca din nou si apoi se lasa in repaus 15 minute.
    6.2.4. Se neutralizeaza amoniacul prin adaugarea unei cantitati echivalente de solutie diluata de acid acetic (pct. 4.5). Se determina exact numarul anterior de mililitri prin titrarea solutiei de amoniac cu indicatorul albastru bromotimol (pct. 4.6). Se amesteca.
    6.2.5. Se adauga 12,5 ml de solutie de acetat de zinc (pct. 4.1) amestecand usor prin rotirea balonului inclinat.
    6.2.6. Se adauga 12,5 ml de solutie ferocianura de potasiu (pct. 4.2) in acelasi mod in care a fost adaugata solutia de acetat.
    6.2.7. Se aduce continutul balonului la o temperatura de 20 grade C si se completeaza pana la semnul de 200 ml cu apa la temperatura de 20 grade C.

    Nota:
    In timpul tuturor etapelor descrise pana acum toate adaugarile de apa sau de reactivi trebuie efectuate astfel incat sa se evite formarea bulelor de aer si, in acelasi scop, toate amestecarile trebuie efectuate prin rotirea balonului si nu prin agitare. Daca pana la completarea volumului de 200 ml se gasesc bule de aer, ele vor putea fi eliminate prin conectarea temporara a balonului la o pompa de vid si prin rotirea balonului.

    6.2.8. Se acopera balonul cu un dop uscat si se amesteca bine prin agitare puternica.
    6.2.9. Se lasa in repaus cateva minute si apoi se filtreaza printr-o hartie de filtru uscata, respingandu-se primii 25 ml de filtrat.
    6.2.10. Polarizarea directa: se determina rotatia optica a filtratului la temperatura de 20 grade C +/- 1 grad C.
    6.2.11. Inversiunea: se picura cu pipeta 40 ml de filtrat obtinut anterior intr-un balon cotat de 50 ml. Se adauga 6,0 ml de 6,35 M acid clorhidric sau 7,5 ml de 5,0 M acid clorhidric (pct. 4.3). Se introduce balonul intr-o baie de apa la temperatura de 60 grade C, timp de 15 minute, asigurandu-se ca intregul balon este acoperit de apa. Se amesteca prin miscari rotative in decursul primelor 5 minute, timp in care continutul balonului va trebui sa atinga temperatura baii de apa. Se raceste la temperatura de 20 grade C si se completeaza volumul cu apa la temperatura de 20 grade C. Se amesteca si se lasa in repaus o ora la aceasta temperatura.
    6.2.12. Polarizarea inversa
    Se determina rotatia solutiei invertite la temperatura de 20 grade C +/- 0,2 grade C. (Cu toate acestea, daca temperatura T a lichidului din eprubeta de polarizare este diferita cu mai mult de 0,2 grade C in timpul masuratorii, va trebui aplicata corectia de temperatura mentionata la punctul 7.2.).

    7. Exprimarea rezultatelor
    7.1. Metoda de calcul
    Continutul de zaharoza se determina cu ajutorul formulei de mai jos:

              M
    (1) v = ----- (1,08 F + 1,55 P);
             100

             D - 1,25 l     V - v       V
    (2) S = ------------ x ------- x ------- %,
                 Q            V       L x M

    in care:
    S - continutul de zaharoza;
    M - masa probei cantarite, in grame;
    F - procentul de grasime din proba;
    P - procentul de proteine (N x 6,38) din proba;
    V - volumul in ml la care a fost diluata proba inainte de filtrare;
    v - corectarea, in ml, a volumului precipitatului format in timpul limpezirii;
    D - afisajul direct al polarimetrului (polarizarea inainte de inversiune);
    l - afisajul polarimetrului dupa inversiune;
    L - lungimea, in dm, a tubului polarimetrului;
    Q - factorul de inversiune, ale carui valori sunt date mai jos.

    Observatii:
    a) Cand se cantaresc exact 40,00 g de lapte concentrat si se utilizeaza un polarimetru cu lampa pentru sodiu, grade unghiulare si un tub de polarimetru de 2 dm, la temperatura de 20 grade C +/- 1 grad C, continutul de zaharoza a laptelui concentrat normal (C = 9) poate fi calculat dupa urmatoarea formula:

    S = (D - 1,25 l) x (2,833 - 0,00612 F - 0,00878 P)

    b) Daca polarizarea inversa se masoara la o temperatura diferita de 20 grade C, numerele se inmultesc cu:

    1 + 0,0037 (T - 20)

    7.2. Valoarea factorului de inversiune Q
    Prin formula de mai jos se obtin valorile precise ale Q, pentru surse variate de lumina, cu corectarile necesare ale concentratiei si temperaturii:
    Lumina pentru sodiu si polarimetrul cu grade unghiulare:

    Q = 0,8825 + 0,0006 (C - 9) - 0,0033 (T - 20)

    Lumina verde pentru mercur si polarimetrul cu grade unghiulare:

    Q = 1,0392 + 0,0007 (C - 9) - 0,0039 (T - 20)

    Lumina alba cu filtru dicromat si zaharimetru cu scala internationala a zaharului:

    Q = 2,549 + 0,0017 (C - 9) - 0,0095 (T - 20)

    In cadrul formulelor de mai sus:
    C - procentul zaharurilor totale din solutia invertita polarizata;
    T - temperatura solutiei invertite de pe afisajul polarimetrului.

    Nota 1:
    Procentul zaharurilor totale C din solutia invertita poate fi calculat cu ajutorul afisajului direct si al modificarii inversiunii, in mod obisnuit, prin utilizarea valorilor uzuale pentru rotatia specifica a zaharozei, lactozei si zaharului invertit.
    Corectia 0,0006 (C - 9) este precisa doar in cazul in care C este aproximativ 9; pentru laptele concentrat normal, aceasta corectie poate fi neglijata, C fiind foarte aproape de 9.

    Nota 2:
    Variatia de temperatura de la 20 grade C la 1 grad C nu are o mare influenta asupra afisarii directe a rezultatului, dar variatia de peste 0,2 grade C in afisajul substantei invertite va necesita o corectie. Corectia - 0,0033 (T - 20) este precisa doar in cazul temperaturilor cuprinse intre 18 grade C si 22 grade C.

    7.3. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele celor doua determinari efectuate simultan sau intr-o succesiune rapida pe aceeasi proba, de catre acelasi analist, in aceleasi conditii, nu va depasi 0,3 g de zaharoza pe 100 g lapte concentrat.

    METODA Nr. 6: DETERMINAREA ACIDULUI LACTIC SI A CONTINUTULUI DE LACTATI

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda determina continutul de acid lactic si lactati, exprimati ca acid lactic, din:
    a) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime;
    b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral;
    c) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat;
    d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat.

    2. Definitie
    Continutul de acid lactic si lactati din sortimentele de lapte deshidratat - acidul lactic si lactatii, exprimati sub forma de continut de acid lactic, determinat prin metoda specificata.

    3. Principiu
    Grasimile, proteinele si lactoza sunt simultan eliminate dintr-o solutie de proba prin adaugarea sulfatului de cupru si a hidroxidului de calciu, urmata de filtrare.
    Acidul lactic si lactatii din filtrat sunt convertiti in acetaldehida prin actiunea acidului sulfuric concentrat in prezenta sulfatului (II) de cupru.
    Continutul de acid lactic se determina colorimetric prin adaugarea de p-hidroxi-di-fenil.
    Continutul de acid lactic si lactati se exprima ca mg de acid lactic pe 100 g substanta uscata negrasa.

    4. Reactivi
    4.1. Solutie de sulfat de cupru (II): se dizolva 250 g de sulfat (II) de cupru (CuSO4.5H2O) in apa si se dilueaza pana la 1.000 ml cu apa.
    4.2. Suspensie de hidroxid de calciu
    4.2.1. Se sfarama 300 g hidroxid de calciu [Ca(OH)2] intr-un mojar cu apa, utilizandu-se in total 900 ml. Suspensia trebuie preparata imediat inainte de utilizare.
    4.2.2. Suspensie de hidroxid de calciu: se sfarama 300 g de hidroxid de calciu [Ca(OH)2] intr-un mojar cu apa, utilizandu-se in total 1.400 ml. Suspensia trebuie preparata imediat inainte de utilizare.
    4.3. Solutie de acid sulfuric - sulfat (II) de cupru: se adauga pana la 300 ml acid sulfuric, 95,9 la 97,0% (m/m) de H2SO4,0, 5 ml de solutie de sulfat (II) de cupru (4.1).
    4.4. Solutie de p-hidroxi-di-fenil (C6H5C6H4OH): se dizolva prin agitarea si incalzirea usoara a 0,75 g de p-hidroxi-di-fenil in 5 ml de solutie apoasa a hidroxidului de sodiu, care contine 5 g de NaOH pe 100 ml. Se dilueaza pana la 50 ml in apa, intr-un balon cotat. Solutia se pastreaza intr-o sticla de culoare maro, intr-un loc intunecat si rece. Stabilitatea maxima la depozitare este de 72 de ore.
    4.5. Solutie etalon de acid lactic: se dizolva cu putin timp inainte de utilizare 0,1067 g de lactat de litiu (CH3CHOHCOOLi) in apa si se dilueaza pana la 100 ml intr-un balon cotat. 1 ml din aceasta solutie corespunde cu 0,1 mg de acid lactic.
    4.6. Laptele reconstituit etalon: se analizeaza inainte cateva probe de lapte deshidratat de calitate superioara. Pentru pregatirea curbei de calibrare se selecteaza proba care are cel mai mic continut de acid lactic, care nu contine mai mult de 30 mg de acid lactic pe 100 g de substanta uscata negrasa. Se respecta procedura descrisa la pct. 6.2.1 si 6.2.2 de mai jos.

    5. Aparatura
    5.1. Balanta analitica
    5.2. Spectrofotometru adecvat pentru indicarea la o lungime de unda de 570 nm
    5.3. Baie de apa la temperatura de 30 grade C +/- 2 grade C
    5.4. Mojar si pistil
    5.5. Hartie de filtru (Schleicher si Schull 595, Whatman 1 sau un echivalent)
    5.6. Eprubete din pirex sau echivalent (dimensiune 25 x 150 mm)

    Nota:
    Toate materialele din sticla trebuie sa fie perfect curate si destinate utilizarii exclusive pentru aceasta aplicatie. Materialele din sticla care contin reziduuri precipitate se clatesc, inainte de spalare, cu acid clorhidric concentrat.

    6. Procedura
    6.1. Proba oarba
    Proba oarba se obtine prin introducerea a 30 ml de apa intr-o eprubeta gradata de 50 ml si tratarea acestei eprubete conform celor descrise la pct. 6.2.4 - 6.2.11. inclusiv. Daca proba masurata in comparatie cu apa depaseste un echivalent de 20 mg de acid lactic/100 g substanta uscata negrasa, atunci trebuie verificati reactivii, iar reactivii sau reactantul impur trebuie inlocuiti. Proba oarba se efectueaza in acelasi timp cu analiza probei.
    6.2. Determinarea

    Nota:
    Se va evita contaminarea cu impuritati, in special cu saliva sau transpiratie.

    6.2.1. Se determina continutul de substanta uscata negrasa (a) g de proba prin indepartarea continutului de grasime (determinat prin metoda nr. 4) si a continutului de umiditate (determinat prin metoda nr. 2) din 100.

                          1.000
    6.2.2. Se cantaresc ---------- g de proba cu o precizie de 0,1 g.
                         (a - 10)
    Aceasta cantitate de proba se adauga la 100 ml de apa si se amesteca bine.
    6.2.3. Se picura cu pipeta 5 ml de solutie obtinuta intr-o eprubeta gradata de 50 ml si se dilueaza cu apa pana la aproximativ 30 ml.
    6.2.4. In timpul agitarii se adauga incet 5 ml de solutie de sulfat (II) de cupru (pct. 4.1) si se lasa in repaus timp de 10 minute.
    6.2.5. In timpul agitarii se adauga incet 5 ml de suspensie de hidroxid de calciu (pct. 4.2.1) sau 10 ml de suspensie de hidroxid de calciu (pct. 4.2.2).
    6.2.6. Se dilueaza cu apa pana la 50 ml, se agita puternic, se lasa in repaus timp de 10 minute si apoi se filtreaza. Se iau primele rezultate.
    6.2.7. Se pune cu pipeta 1 ml de filtrat intr-o eprubeta (pct. 5.6).
    6.2.8. In eprubeta se adauga, cu ajutorul unei biurete sau a unei pipete gradate, 6,0 ml de solutie de acid sulfuric - solutie de sulfat (II) de cupru (pct. 4.3). Se amesteca.
    6.2.9. Se incalzeste in baia de apa timp de 5 minute. Se raceste la temperatura camerei, sub jet de apa.
    6.2.10. Se adauga doua picaturi de reactant p-hidroxi-di-fenil (pct. 4.4) si se agita puternic, astfel incat reactantul sa se imprastie uniform in lichid. Se asaza eprubeta in baia de apa la temperatura de 30 grade C +/- 2 grade C; se lasa in repaus timp de 15 minute, agitandu-se din cand in cand.
    6.2.11. Se introduce eprubeta intr-o baie de apa si se tine 90 de secunde. Se raceste la temperatura camerei, sub jet de apa.
    6.2.12. Se masoara densitatea optica comparativ cu proba martor (pct. 6.1) in 3 ore, la lungimea de unda specificata la pct. 5.2.
    6.2.13. Daca densitatea optica depaseste densitatea celui mai inalt punct de pe curba de etalonare, se va repeta testul, diluandu-se corespunzator filtratul obtinut conform pct. 6.2.6.
    6.3. Prepararea curbei de etalonare
    6.3.1. Se picura cu pipeta 5 ml de lapte reconstituit (pct. 4.6) in 5 eprubete gradate de 50 ml. In aceste eprubete se picura cu pipeta 0, 1, 2, 3 si, respectiv, 4 ml de solutie etalon (pct. 4.5), astfel incat sa se obtina o serie de solutii etalon care sa corespunda cu 0, 20, 40, 60 si 80 mg de acid lactic adaugat pe 100 g de substanta uscata negrasa a laptelui deshidratat.
    6.3.2. Se dilueaza cu apa pana la aproximativ 30 ml si se trateaza conform celor descrise la pct. 6.2.4 - 6.2.11.
    6.3.3. Se masoara densitatile optice ale solutiilor etalon (pct. 6.3.1), comparativ cu proba oarba (pct. 6.1) la lungimea de unda specificata la pct. 5.2. Densitatile optice se introduc intr-o diagrama, cu cantitatile de acid lactic enumerate la pct. 6.3.1, adica 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg si 80 mg/100 g de substanta uscata negrasa. Se deseneaza cea mai potrivita linie dreapta care uneste punctele si se pregateste curba standard prin miscarea acestei linii paralel cu ea insasi, astfel incat sa treaca prin originea sa.

    7. Exprimarea rezultatelor
    7.1. Metoda de calcul
    Densitatea optica masurata conform pct. 6.2.12 sau 6.2.13 se transforma in mg de acid lactic/100 g de substanta uscata negrasa din proba, facandu-se referire la curba de etalonare. Acest rezultat se inmulteste cu factorul de diluare, daca filtrul a fost diluat in conformitate cu pct. 6.2.13.
    7.2. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele celor doua determinari efectuate simultan sau intr-o succesiune rapida, pe aceeasi proba, de catre acelasi analist si in aceleasi conditii, nu va depasi 8 mg de acid lactic/100 g substanta uscata negrasa pentru un continut de pana la 8 mg. Pentru valori mai mari aceasta diferenta nu va trebui sa depaseasca 10% din cea mai mica valoare.

    METODA Nr. 7: DETERMINAREA ACTIVITATII FOSFATAZEI
    (PROCEDURA SANDERS SI SAGER MODIFICATA)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda descrie modul de determinare a activitatii fosfatazei din:
    a) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime;
    b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral;
    c) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat;
    d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat.

    2. Definitie
    Activitatea fosfatazica a tipurilor de lapte deshidratat reprezinta cantitatea de fosfataza alcalina activa prezenta. Se exprima prin cantitatea de fenol in micrograme eliberata de 1 ml de lapte reconstituit, determinat prin procedura descrisa mai jos.

    3. Principiu
    Activitatea fosfatazei din sortimentele de lapte deshidratat este determinata prin posibilitatea fosfatazei de a elibera fenolul din fenilfosfat disodic. Cantitatea de fenol eliberata in conditiile stabilite este determinata printr-o masurare spectrofotometrica a culorii obtinute cu reactantul Gibb.

    4. Reactivi
    4.1. Solutia A
    Solutie tampon de borat hidroxid de bariu: ph 10,6 +/- 0,1 la 20 grade C
    Se dizolva 25,0 g de hidroxid de bariu [Ba(OH)2.8H2O] in apa si se dilueaza pana la 500 ml.
    Se dizolva 11,0 g acid boric (H3BO3) in apa si se dilueaza pana la 500 ml.
    Se incalzesc cele doua solutii la 50 grade C si se amesteca.
    Amestecul se agita si se raceste la temperatura camerei.
    Se regleaza pH-ul la 10,6 +/- 0,1 cu solutia de hidroxid de bariu si se filtreaza.
    Solutia se pastreaza intr-un recipient bine inchis cu dop.
    Inainte de utilizare solutia tampon se dilueaza cu o cantitate egala de apa.
    4.2. Solutia B
    Solutie tampon pentru dezvoltarea culorii
    Se dizolva 6,0 g de metaborat de sodiu (NaBO2) (sau 12,6 g de NaBO2.4H2O) si 20,0 g de clorura de sodiu (NaCl) in apa si se dilueaza pana la 1.000 ml cu apa.
    4.3. Solutia C
    Solutie tampon de substrat
    4.3.1. Se dizolva 0,5 g de fenilfosfat disodic (Na2C6H5PO4.2H2O) in 4,5 ml de solutie B (pct. 4.2). Se adauga doua picaturi din solutia E (pct. 4.5) si se lasa in repaus timp de 30 de minute. Culoarea se extrage cu ajutorul a 2,5 ml de butanol (pct. 4.10). Daca este nevoie, extractia culorii se repeta. Dupa separare butanolul se elimina. Aceasta solutie trebuie pastrata cateva zile la frigider. Inainte de utilizare culoarea se dezvolta si se elimina inca o data.
    4.3.2. Se picura cu pipeta 1 ml din aceasta solutie intr-un balon cotat de 100 ml si se completeaza volumul ramas cu solutia A. Solutia tampon se prepara imediat inainte de utilizare.
    4.4. Solutia D
    Precipitant
    Se dizolva 3,0 g sulfat de zinc (ZnSO4.7H2O) si 0,6 g de sulfat (II) de cupru (CuSO4.5H2O) in apa si se completeaza pana la 100 ml cu apa.
    4.5. Solutia E
    Reactivul Gibbs
    Se dizolva 0,040 g de 2,6-dibromchinona 1,4 clorimida (O.C6H2Br2.NCl) in 10 ml etanol 96% .
    Solutia se pastreaza in frigider, intr-o sticla de culoare inchisa. Reactivul se arunca daca s-a decolorat.
    4.6. Solutie tampon de diluare a culorii
    Se dilueaza 10 ml de solutie B (pct. 4.2), solutie tampon pentru dezvoltarea culorii, pana la 100 ml cu apa.
    4.7. Solutie de sulfat de cupru
    Se dizolva 0,05 g de sulfat (II) de cupru (CuSO4.5H2O) in apa si se completeaza pana la 100 ml cu apa.
    4.8. Solutie etalon de fenol
    Se dizolva 0,200 +/- 0,001 g de fenol pur in apa si se completeaza pana la 100 ml intr-un balon cotat cu apa. Aceasta solutie poate fi pastrata la frigider mai multe luni. 10 ml din aceasta solutie se dilueaza pana la 100 ml cu apa. Solutia diluata contine 200 micrograme de fenol intr-un ml si va putea fi utilizata la pregatirea mai multor solutii diluate.
    4.9. Apa distilata fiarta
    4.10. n. - Butanol

    5. Aparatura:
    5.1. Balanta analitica
    5.2. Baie de apa, reglata termostatic la temperatura de 37 grade C +/- 1 grad C
    5.3. Spectrofotometru adecvat pentru indicarea la o lungime de unda de 610 nm;
    5.4. Hartie de filtru (Schleicher si Schull 597, Whatman 42 sau o hartie de filtru echivalenta);
    5.5. Baie de apa, fierbator;
    5.6. Folie de aluminiu.

    6. Procedura
    Masuri de precautie:
    - Se evita expunerea directa la soare.
    - Toate materialele din sticla, dopurile si produsele pentru curatare trebuie sa fie impecabil de curate. Se recomanda sa fie clatite si fierte cu apa sau tratate cu abur.
    - Se va evita utilizarea materialelor din plastic (dopurile din plastic), deoarece pot contine fenoli.
    - Saliva contine fosfataza; de aceea trebuie evitate cu foarte mare grija contaminarile cu saliva.
    6.1. Pregatirea probei
    6.1.1. Se cantaresc, cu o precizie de 0,1 g, 10 g de proba si se dizolva in 90 ml de apa. Temperatura pentru dizolvarea probei nu va depasi in nici un caz 35 grade C.
    6.2. Determinarea
    6.2.1. In doua eprubete se introduce cate 1 ml de lapte reconstituit, pregatit conform celor descrise la pct. 6.1.1.
    6.2.2. Una dintre cele doua eprubete se incalzeste in apa timp de doua minute. Se acopera eprubeta si baia de apa (pct. 5.5) sau, de exemplu, paharul de laborator cu o folie de aluminiu (pct. 5.6), pentru a se asigura incalzirea suprafetei totale a eprubetei. Se raceste in apa rece la temperatura camerei. Pentru proba martor se foloseste aceasta eprubeta. Pentru toate operatiunile ulterioare cele doua eprubete vor fi tratate identic.
    6.2.3. Se adauga 10 ml de solutie C (pct. 4.3.2). Se amesteca si se introduc eprubetele in baia de apa la temperatura de 37 grade C (pct. 5.2).
    6.2.4. Se lasa la incalzit in baia de apa, agitandu-se din cand in cand.
    6.2.5. Eprubetele se transfera imediat intr-o baie de apa (pct. 5.5) in fierbere si se incalzesc timp de doua minute; se racesc la temperatura camerei in apa rece.
    6.2.6. Se adauga 1 ml de solutie D (pct. 4.4), se amesteca si se filtreaza printr-o hartie de filtru; se elimina primele picaturi filtrate pana se obtine o solutie clara.
    6.2.7. Se iau 5 ml din fiecare filtrat in eprubete, se adauga 5 ml de solutie B (pct. 4.2) si 0,1 de solutie E (pct. 4.5). Se amesteca.
    6.2.8. Se lasa sa se dezvolte culoarea la temperatura camerei timp de 30 de minute, departe de caldura soarelui.
    6.2.9. Se masoara densitatea optica a solutiei probei, comparativ cu proba oarba, la lungimea de unda indicata la pct. 5.3.
    6.2.10. Determinarea se repeta daca densitatea optica a solutiei este mai mare decat cea a probei etalon cu 20 micrograme de fenol preparat in conformitate cu pct. 7.
    Daca se depaseste aceasta limita, se dilueaza un volum corespunzator de lapte reconstituit, conform pct. 6.1.1, cu un volum corespunzator din acest tip de lapte fiert, conform celor indicate la pct. 6.2.2, pentru a inactiva fosfataza prezenta.

    7. Pregatirea curbei de etalonare
    7.1. In 4 baloane cotate de 100 ml se picura cu pipeta 1, 3, 5 si 10 ml de solutie etalon diluata conform pct. 4.8 si se completeaza volumul cu apa; aceste solutii diluate vor contine respectiv 2, 6, 10 si 20 micrograme de fenol/ml.
    7.2. Se picura cu pipeta 1 ml de apa, 1 ml din fiecare solutie etalon (pct. 7.1) in eprubete, pentru a se obtine o serie de probe care contin o (valoarea martor obtinuta prin utilizarea unui ml de apa) -2-6-10 si 20 micrograme de fenol.
    7.3. Se picura succesiv cu pipeta in fiecare eprubeta 1 ml de solutie de sulfat (II) de cupru (pct. 4.7), 5 ml de solutie tampon pentru diluarea culorii (pct. 4.6), 3 ml de apa si 0,1 ml de solutie E (pct. 4.5). Se amesteca.
    7.4. Se lasa eprubetele timp de 30 de minute la temperatura camerei, ferite de lumina directa a soarelui.
    7.5. Se masoara absorbanta solutiilor din fiecare dintre eprubete, comparativ cu valoarea martor, la lungimea de unda indicata la pct. 5.3.
    7.6. Curba de etalonare se obtine prin trasarea valorilor absorbantei, comparativ cu cantitatile de fenol in micrograme, conform celor indicate la pct. 7.2.

    8. Exprimarea rezultatelor
    8.1. Metoda de calcul
    8.1.1. Rezultatele determinate conform pct. 6.2.9 se transforma in micrograme de fenol, prin referinta la curba standard.
    8.1.2. Activitatea fosfatazei exprimata ca micrograme de fenol pe ml de lapte reconstituit se calculeaza cu ajutorul urmatoarei formule:
    Activitatea fosfatazei = 2,4 x P,
    unde P = cantitatea de fenol in micrograme, conform 8.1.1.
    8.1.3. Daca a fost necesara diluarea, conform pct. 6.2.10, se inmulteste rezultatul obtinut la pct. 8.1.2 cu factorul de dilutie.
    8.2. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele a doua determinari efectuate simultan sau intr-o succesiune rapida pe aceeasi proba, de catre acelasi analist si in aceleasi conditii, nu va depasi 2 micrograme de fenol eliberat de 1 ml de lapte reconstituit.

    METODA Nr. 8: DETERMINAREA ACTIVITATII FOSFATAZEI
    (PROCEDURA ASCHAFFENBURG SI MULLEN)

    1. Obiect si domeniu de aplicare
    Aceasta metoda descrie modul de determinare a activitatii fosfatazei din:
    a) lapte deshidratat cu continut ridicat de grasime sau lapte praf cu continut ridicat de grasime;
    b) lapte deshidratat integral sau lapte praf integral;
    c) lapte deshidratat partial degresat sau lapte praf partial degresat;
    d) lapte deshidratat degresat sau lapte praf degresat.

    2. Definitie
    Activitatea fosfatazica a sortimentelor de lapte deshidratat reprezinta cantitatea de fosfataza alcalina activa prezenta. Se exprima prin cantitatea de p-nitrofenol in micrograme eliberata de 1 ml de proba reconstituita, determinata prin procedura descrisa mai jos.

    3. Principiu
    Proba reconstituita este diluata cu un substrat tampon cu pH 10,2 si se lasa la incubare, la o temperatura de 37 grade C, timp de doua ore. Orice cantitate de fosfataza alcalina prezenta in proba va elibera, in acest caz, p-nitrofenolul din p-nitrofenil fosfat disodic adaugat. P-nitrofenolul eliberat se determina prin compararea directa cu sticla colorata standard intr-un colorimetru simplu care utilizeaza reflectia luminii.

    4. Reactivi
    4.1. Solutia tampon de carbonat - bicarbonat de sodiu
    Se dizolva 3,5 g de carbonat de sodiu anhidru si 1,5 g de bicarbonat de sodiu in apa si se dilueaza cu apa pana la 1.000 ml intr-un balon cotat.
    4.2. Substratul tampon
    Se dizolva 1,5 p-nitro-fenilfosfat disodic in solutia tampon de carbonat de sodiu - bicarbonat de sodiu (pct. 4.1) si se dilueaza cu apa pana la 1.000 ml intr-un balon cotat.
    Aceasta solutie va ramane stabila daca se pastreaza in frigider (</= 4 grade C) timp de o luna, dar pe aceasta solutie va trebui efectuat un test de control al culorii (pct. 6 - masura de precautie nr. 3 de mai jos).
    4.3. Solutii de limpezire
    4.3.1. Solutie de sulfat de zinc
    Se dizolva 30,0 g de sulfat de zinc (ZnSO4) in apa si se dilueaza cu apa pana la 100 ml intr-un balon cotat.
    4.3.2. Solutie (II) de hexacianoferat de potasiu
    Se dizolva 17,2 g de trihidrat (II) de hexacianoferat de potasiu [K4Fe(CN)6.3H2O] si se dilueaza cu apa pana la 100 ml intr-un balon cotat.

    5. Aparatura
    5.1. Balanta analitica
    5.2. Baie de apa, reglata termostatic la temperatura de 37 grade C +/- 1 grad C.
    5.3. Colorimetru, cu un disc special care contine sticle colorate standard calibrat in micrograme p-nitrofenol pe ml de lapte si cu cuve de 2 x 25 mm.

    6. Procedura
    Masuri de precautie:
    - Dupa utilizare eprubetele vor fi golite, clatite cu apa, spalate cu apa fierbinte care contine un detergent alcalin, dupa care vor fi clatite cu apa calda, curata, de la robinet. In final, trebuie clatite cu apa si uscate inainte de utilizare.
    Pipetele trebuie clatite bine cu apa rece, curata, de la robinet, imediat dupa utilizare, dupa care vor fi iar clatite cu apa si uscate inainte de utilizare.
    - Dopurile eprubetelor trebuie clatite bine cu apa calda de la robinet, imediat dupa utilizare, dupa care vor fi fierte doua minute in apa.
    - Solutia substrat tampon (pct. 4.2) trebuie sa ramana stabila cel putin o luna, daca este pastrata intr-un frigider, la temperatura de 4 grade C sau mai mica. Toate formele de instabilitate se vad prin aparitia culorii galbene. Deoarece rezultatele testului sunt intotdeauna obtinute prin comparatia cu produsul fiert care contine aceeasi solutie substrat tampon, se recomanda ca solutia respectiva sa nu fie utilizata daca da o indicatie a culorii mai mare de 10 micrograme, atunci cand este citita intr-o cuva de 25 mm din colorimetru, utilizandu-se apa distilata din cealalta cuva de 25 mm.
    - Pentru fiecare proba se utilizeaza o pipeta separata si se evita contaminarea pipetei cu saliva.
    - Testul trebuie ferit in permanenta de lumina directa a razelor solare.
    6.1. Pregatirea probei
    Se dizolva 10 g de lapte praf in 90 ml de apa. Temperatura de dizolvare a laptelui praf nu trebuie sa depaseasca temperatura de 35 grade C.
    6.2. Determinarea
    6.2.1. Intr-o eprubeta curata si uscata se picura cu pipeta 15 ml de solutie substrat tampon (pct. 4.2), dupa care se vor testa 2 ml de proba reconstituita (pct. 6.1). Se pune un dop la eprubeta, se amesteca prin intoarcere si se introduce intr-o baie de apa la temperatura de 37 grade C (pct. 5.2).
    6.2.2. In acelasi timp se introduce in baia de apa o eprubeta continand 15 ml de solutie substrat tampon si 2 ml de proba fiarta reconstituita, similara celei supuse testarii.
    6.2.3. Dupa doua ore se scot ambele eprubete din baia de apa, se adauga 0,5 ml de solutie de sulfat de zinc (pct. 4.3.1), se pune dopul, se agita puternic si se lasa in repaus timp de 3 minute. Se adauga 0,5 ml de solutie (II) hexacianoferat de potasiu (pct. 4.3.2), se amesteca bine si se filtreaza prin hartie de filtru cutata (pct. 5.4), iar filtratul colectat se aduna intr-o eprubeta curata.
    6.2.4. Se transfera filtratul intr-o cuva de 25 mm si se compara cu filtratul probei fierte de control din colorimetru, utilizandu-se discul special al colorimetrului (pct. 5.3).

    7. Exprimarea rezultatelor
    7.1. Metoda de calcul
    Indicatia directa obtinuta conform pct. 6.2.4 va fi inregistrata ca micrograme p-nitrofenol pe ml de proba sau pe ml de proba reconstituita.
    7.2. Repetabilitatea
    Diferenta dintre rezultatele celor doua determinari efectuate simultan sau in succesiune rapida pe aceeasi proba, de catre acelasi analist, in aceleasi conditii, nu va depasi 2 micrograme de p-nitrofenol eliberat de 1 ml de lapte reconstituit.

    ANEXA 4*)

    *) Anexa nr. 4 este reprodusa in facsimil.

    Echipamente si ustensile utilizate pentru prelevarea probelor de lapte conservat

    Figura 1, reprezentand ustensila recomandata pentru recipiente si galeti, se gaseste in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 667 din 22 septembrie 2003, la pagina 15.

    Figura 2, reprezentand ustensila recomandata pentru tancuri mici, se gaseste in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 667 din 22 septembrie 2003, la pagina 15.

    Figura 3, reprezentand agitatorul corespunzator pentru amestecarea laptelui condensat indulcit, se gaseste in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 667 din 22 septembrie 2003, la pagina 15.

    Figura 4, reprezentand cupa corespunzatoare pentru lichide, se gaseste in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 667 din 22 septembrie 2003, la pagina 15.

    Figura 5, reprezentand sonde pentru lapte deshidratat (toate dimensiunile in milimetri), se gaseste in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 667 din 22 septembrie 2003, la pagina 16.



SmartCity5

COMENTARII la Ordinul 824/2003

Momentan nu exista niciun comentariu la Ordinul 824 din 2003
Comentarii la alte acte
ANONIM a comentat OUG 96 2021
    GET YOUR EX LOVER BACK NOW OR GET YOUR BROKEN RELATIONSHIP, MARRIAGE RESTORED. I’m just upset that I have been in pain and crying for so long and many times. Thank you dromokpo@gmail.com I wished I would have found you earlier, you would have saved me from a lot of pain for the past five years my ex lover left me for another woman in just 2 days i contacted you Dr Omokpo you brought my broken relationship back I spent a small fortune enough to take my dream trip to South Carolina but what’s the point in taking a dream trip without the love of my life. Dr Omokpo has given me hope and his honesty is a breath of fresh air, I feel so good and heavy happiness in my heart to get my ex lover back. Who I thought he was gone forever. We are married now as I share my testimony with you. If you have broken relationship or broken marriage or you want to get your ex lover back kindly contact: dromokpo@gmail.com
ANONIM a comentat Decretul 1134 2016
    My Dear friends online, My name is Annisa Agung, And I live in Illinois USA, I have to give this miraculous testimony which is so unbelievable until now. I had a problem with my Ex husband 2 years ago, which led to our break up. I was not myself again, I felt so empty inside me, my love and financial situation became worse, until a close friend of mine told me about a spell caster who helped her in the same problem too. His name is Doctor OGEDEGBE. I whatsapp the spell caster and I told him my problem and I did what he asked of me, to cut the long story short. Before I knew what was happening, less than two days ago my husband gave me a call and told me that he was coming back to me. I was so happy to have him back. The most interesting part of the story is that I am pregnant. Thanks to Doctor OGEDEGBE  for saving my marriage and for also saving others' marriage too. Continue your good work, If you are interested to contact the great spell caster email address: dr.ogedegbe6@gmail.com or contact him on whatsapp +2348109374702
ANONIM a comentat Legea 141 2018
    Aveți nevoie de un împrumut rapid și urgent cu o dobândă relativ scăzută, de până la 3%? Oferim împrumuturi pentru afaceri, împrumuturi personale, împrumuturi pentru locuințe, împrumuturi auto, împrumuturi pentru studenți, împrumuturi de consolidare a datoriilor etc. indiferent de scorul dvs. de credit. Avem garanția că oferim servicii financiare numeroșilor noștri clienți din întreaga lume. Cu pachetele noastre flexibile de creditare, împrumuturile pot fi procesate și transferate împrumutatului în cel mai scurt timp posibil, contactați-ne prin e-mail:(midland.credit2@gmail.com) și asistați la o experiență financiară care vă va schimba viața.
ANONIM a comentat Legea 243 2021
    I'm Rowe Lyndia from USA, i had a nice family; i was married for 11 years to my husband and all of a sudden, another woman came into the picture, the man that used to love me before started picking quarrels with me he was so abusive that when i try to tell him the truth about how i feel and what he is doing is not right for the family, he gets very angry and hits me with any thing he sees around him. but i still loved him with all my heart despite all he has done to me and i wanted him back at all cost. Then he filed for a divorce, my whole life was tearing apart and I didn't know what to do ...... he moved out of the house and abandoned me and the kids. So a very close friend of mine told me about trying a love spell to get my husband back. She also uses Priest Uduebor love spell to get back her divorce husband and told me they are very much happy with their relationship. So she introduced me to the spell caster, at first i was surprised and scared so i decided to give it a try reluctantly.......although i didn't believe in all those things, then when he did the special spells, i was so surprised, after four days my husband came back and was pleading for my forgiveness, he had realized his mistakes, i just couldn't believe it, anyway we are back together now and we are now one big happy family we use to be. I want to tell everyone who is looking for any solution to his or her problem, I advise you to kindly consult this spell caster, he is real, he is powerful and whatever the spell caster tells is what will happen, because all that the spell caster told me came to pass. You can kindly contact him on: his For an immediate response please contact me by. Email ifagbemileke236@gmail.com WhatsApp number (+2349030638317). He also cures all kinds of sickness and such as 1 LOVE SPELL 2 WIN EX BACK 3 FRUIT OF THE WOMB 4 PROMOTION SPELL 5 PROTECTION SPELL 6 BUSINESS SPELL 7 GOOD JOB SPELL 8 HIV AIDS 9 LOTTERY SPELL and COURT CASE SPELL. 10 CANCER 11 STROKE 12 Erectile Dysfunction
ANONIM a comentat OUG 96 2021
    Hello everyone, my name is Elisa Keily I am so overwhelmed with joy all thanks to Dr Raypower spell. my husband left me for another woman few years back and I was very devastated cause I never did anything wrong to him, I was left with my two kid and a job that pays little.i was almost giving up until I saw a testimony online about Dr Raypower and I decided to contact him.i explained my problem to him and he assured me I'll see a positive result after 24hurs, surprisingly my husband came back the day after the spell begging me to forgive him and promised to never leave. My husband has been back for 6 months now and we've never had any issues, am glad I didn't doubt Dr Raypower cause he sure can solve any problems with fast relief you can also contact him for help now Email: Urgentspellcast@gmail.com or Urgentspellcast@yahoo.com Website: https://urgentspellcast.wordpress.com/  WhatsApp: +14243308109
ANONIM a comentat OUG 96 2021
     I want to use this opportunity to thank Dr Ilekhojie who help me to win a large sum. I have been playing the lottery for the past 5 years now and i have never won. Ever since then i have not been able to win and i was so upset and i needed help to win the lottery. so i decided to go online and search for help, there i saw so many good testimony about this man called Great Dr Ilekhojie of how he have cast lucky spell lotto for people to win the lottery. I contacted him also and tell him i want to win a lottery, he cast a spell for me which i use and i play and won a large amount in dollars. I am so grateful to this man. Just in-case you also need him to help you win, you can contact him through his email: gethelp05@gmail.com and send him a direct message on +2348147400259
ANONIM a comentat OUG 96 2021
    Hello everyone, I want to let the whole world know how Dr. Wale has restored my broken relationship with Wayne. We have been together for 3 years and he told me that he doesn’t love me like he used to. Things have not been good for about 4 months and he ended this about 2 weeks ago. I was miserable and just didn't want to go on anymore. I did text him right after this but he didn’t even respond to me. One day I was searching for a way to get him back on the Internet when I saw a post of a lady testifying of how a love spell caster called Dr. Wale helped her to get back her ex, I was so desperate to get mine back so I messaged him and explained my situation to him and he instructed me to do somethings which I did and 24 hours later my boyfriend Wayne came back kneeling and begging for my forgiveness and I forgive him and our relationship was back to normal again, if your Ex broke up with you or you have any problem then you problem has come to an end because Dr. Wale can solve all marriage and relationship problems. If you need his urgent help WhatsApp/Text him: +1(978) 406-9575 or Email: everlastingspellcast@gmail.com or view his website: https://everlastingspellcaster.website2.me/contact
ANONIM a comentat Decizia 2 2007
    GET YOUR EX LOVER BACK.VIA: dromokpo@gmail.com This is my testimony of life that I will tell everyone. I have been married for 25 years Another woman had a spell to get me away from my lover, My husband left me and the children and we suffered for 2 years until I saw post about where this man Dr Omokpo has helped so many people recover their broken marriages and relationships   to get their ex lovers back. I decided to send him a message about my broken marriage and family  about how my husband left me and  for him to help me bring back my loving husband home, This great man told me what to do and I followed him as he instructed. After 48 hours, as he told me, I saw a car enter the compound. I was shocked when I saw my husband. As I share my testimony with you my husband came back to me and the kids and that's why I'm happy to put all of you to meet this man for solutions to your problem and bring your lover back to you and mend your broken marriage or your relationship restored back to happiness as you wished. Contact this great man via: dromokpo@gmail.com
ANONIM a comentat Decizia 2 2007
    GET YOUR EX LOVER BACK.VIA: dromokpo@gmail.com This is my testimony of life that I will tell everyone. I have been married for 25 years Another woman had a spell to get me away from my lover, My husband left me and the children and we suffered for 2 years until I saw post about where this man Dr Omokpo has helped so many people recover their broken marriages and relationships   to get their ex lovers back. I decided to send him a message about my broken marriage and family  about how my husband left me and  for him to help me bring back my loving husband home, This great man told me what to do and I followed him as he instructed. After 48 hours, as he told me, I saw a car enter the compound. I was shocked when I saw my husband. As I share my testimony with you my husband came back to me and the kids and that's why I'm happy to put all of you to meet this man for solutions to your problem and bring your lover back to you and mend your broken marriage or your relationship restored back to happiness as you wished. Contact this great man via: dromokpo@gmail.com
ANONIM a comentat Legea 158 2004
     Ai nevoie de împrumut ?? Oferim împrumuturi cu 3%, oferim împrumuturi de consolidare a datoriilor, împrumut de afaceri, împrumut privat, împrumuturi auto, împrumuturi hoteliere, împrumut studențesc, împrumut personal Împrumuturi de refinanțare a locuințelor, pentru mai multe detalii Email: (tinvestor53@gmail.com) WhatsApp “: + 16892107004
Coduri postale Prefixe si Coduri postale din Romania Magazin si service calculatoare Sibiu