ORDIN   Nr. 76 din  3 februarie 2003

pentru aprobarea Normei sanitare veterinare privind metodele de referinta pentru detectarea reziduurilor de metale grele si arsen*)

ACT EMIS DE: MINISTERUL AGRICULTURII, ALIMENTATIEI SI PADURILOR

ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 157 bis  din 12 martie 2003

    *) Ordinul nr. 76/2003 a fost publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 157 din 12 martie 2003, si este reprodus si in acest numar bis.

    In temeiul prevederilor art. 31 alin. 1 din Legea sanitara veterinara nr. 60/1974, republicata, cu modificarile si completarile ulterioare,
    in baza Hotararii Guvernului nr. 362/2002 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor, cu modificarile si completarile ulterioare,
    vazand Referatul de aprobare nr. 150.767 din 29 ianuarie 2003, intocmit de Agentia Nationala Sanitara Veterinara,

    ministrul agriculturii, alimentatiei si padurilor emite urmatorul ordin:

    Art. 1
    Se aproba Norma sanitara veterinara privind metodele de referinta pentru detectarea reziduurilor de metale grele si arsen, prevazuta in anexa care face parte integranta din prezentul ordin.
    Art. 2
    Agentia Nationala Sanitara Veterinara, institutele centrale de profil si directiile sanitare veterinare judetene si a municipiului Bucuresti vor duce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
    Art. 3
    Agentia Nationala Sanitara Veterinara va controla modul de aplicare a prevederilor prezentului ordin.
    Art. 4
    La data intrarii in vigoare a prezentului ordin se abroga orice alta dispozitie contrara.
    Art. 5
    Prezentul ordin se va publica in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I.

            p. Ministrul agriculturii, alimentatiei si padurilor,
                                 Petre Daea,
                              secretar de stat

    ANEXA 1*)

    *) Anexa este reprodusa in facsimil.

                          NORMA SANITARA VETERINARA
privind metodele de referinta pentru detectarea reziduurilor de metale grele si arsen

    Art. 1
    Procedurile analitice de referinta trebuie sa fie aplicate pentru confirmarea prezentei de reziduuri, dupa cum urmeaza:
    1. Pentru arsen:
    a) Spectrometrie de absorbtie atomica (SAA) (cuptor de grafit sau tehnica de generare hidrica);
    b) Colorimetrie (dupa complexitate).
    2. Pentru cadmiu si plumb (SAA) (cuptor de grafit): Voltametru anodic prin puls derivat poligrafic (dpasv).
    3. Pentru mercur: faza vaporilor reci in spectrofotometria de absorbtie atomica (SAA).
    Art. 2
    Procedurile analitice de referinta alese trebuie sa fie bazate pe spectrofotometrie de absorbtie atomica (SAA) si trebuie sa aiba o limita de detectare care este egala sau mai mica decat cea folosita intr-o analiza de rutina.
    Art. 3
    Criteriul ce se aplica in procedurile analitice de referinta este specificat in anexa.

    ANEXA 1*)
    la norma sanitara veterinara

    *) Anexa este reprodusa in facsimil.

    CAP. 1
    A. Definitii si criterii generale

    1. Parametrii
    Parametrii la care se face referire in prezenta norma sanitara veterinara, trebuie sa fie aplicati in cadrul metodelor de referinta ale analizelor de reziduuri ale metalelor grele si de arsen.
    2. In sensul prezentei norme sanitare veterinare se intelege prin:
    a). Partea de analizat: o componenta a probei de analizat care trebuie masurata. Termenul de parte de analizat include derivatele formate din partea de analizat oricand acest lucru este necesar.
    b). Material standard: o substanta bine definita cu puritate analitica recunoscuta ce se foloseste in prepararea solutiilor de calibrare si in calibrarea curbelor.
    c). Material certificat de referinta: o proba de substanta sau un singur obiect fabricat, din care una sau mai multe proprietati sunt determinate cu suficienta acuratete, astfel incat sa poata sa fie folosita la calibrarea aparatelor sau la verificarea metodelor de masurare. Certificarea trebuie sa fie bazata pe proceduri tehnice aprobate. Daca nu este disponibil nici un material de referinta certificat, parametrii relevanti pot sa fie evaluati prin analize imbunatatite ale probei. In sensul prezentei norme sanitare veterinare, materialele de referinta sunt folosite pentru a verifica acuratetea analizelor.
    d). Selectivitate: capacitatea unei metode de a distinge intre proba de analiza si alte substante. Aceasta caracteristica este predominant o functie a masurarilor folosite, dar poate varia in comparatie cu o clasa de elemente componente ale matricei. O metoda specifica este cea de utilizare a selectivitatii finale.
    e). Acuratete: termenul de acuratete: cel mai apropiat acord dintre valoarea adevarata si media rezultatelor care ar trebui obtinute prin aplicarea procedurilor experimentale in limite de timp variate. Principalele limite de acuratete ale determinarilor sunt supuse unei erori intamplatoare sau sistematice, de unde rezultatul deriva dintr-un numar mare de determinari, greselile intamplatoare tind sa anuleze acuratetea interpretarilor rezultand greselile sistematice. Numarul de determinari repetate trebuie specificat. Masurarea acuratetii este diferenta dintre valoarea medie obtinuta prin analiza unui material certificat de referinta si valoarea certificata exprimata ca procent al valorii certificate.
    f). Precizie: repetabilitatea intralaborator (in laborator) si reproductibilitatea interlaborator (intre laboratoare) variaza:
    1. Termenul "precizie" din punct de vedere statistic trebuie sa fie folosit asa cum este definit in ISO 3534-1977 2.84 (precizie: cea mai apropiata concordanta intre rezultatele obtinute prin aplicarea diferitelor proceduri experimentale in anumite conditii si in perioade de timp diferite).
    2. Valoarea preciziei pentru metodele de analiza trebuie sa fie obtinuta in urma unui proces de colaborare care este de preferat sa fie condus in concordanta cu ISO 5725-1986. In acest scop, termenii de repetabilitate si reproductibilitate sunt definiti in ISO 5725-1986. Pentru realizarea acestor materiale de incercare (mostre) trebuie sa se analizeze continutul in limitele de toleranta ce sunt impuse.
    3. Tinand cont de faptul ca reproductibilitatea a fost stabilita ca metoda printr-un proces colaborativ, si apoi scopul preselectiei metodelor candidate prin reanalizare, este necesar ca informatiile legate de repetabilitate, recuperare si rezultatele obtinute pentru materialele certificate de referinta sa fie disponibile. In acest scop, termenul de repetabilitate este folosit aici asa cum este definit in ISO 3534-1977 sub 2.85a (repetabilitatea: cea mai apropiata concordanta dintre rezultate succesive obtinute prin aceeasi metoda pe acelasi tip de material de testare, in aceleasi conditii (acelasi operator, acelasi laborator, aceleasi aparate si in intervale scurte de timp).
    4. Masurarea repetabilitatii ce va fi folosita este un coeficient de variatie asa cum este definit in ISO 3534-1977, 2.35 (coeficientul de variatie: rata de deviatie standard a valorii absolute a mediei aritmetice).
    g). Limita de detectie: cel mai mic continut masurat prin care este posibil sa deducem prezenta analizatului cu o certitudine statistica rezonabila. Limita de detectie trebuie sa fie raportata la continut. Se exprima in mg/kg sau micrograme/kg (analizat/produs), impreuna cu suma partilor de analizat (in grame) folosit in mod obisnuit in analize. Limita de detectie este numeric egala cu de trei ori deviatia standard a mediei determinarii blank (n 20). Testul blank este definit ca fiind procedura analitica completa, fara parte de analizat, sau luate in locul unui total echivalent de apa distilata.
    h). Sensibilitate: o masurare a capacitatii metodei de a face diferenta intre micile diferente ale partii de analizat. In acest document sensibilitatea este definita ca fiind sinapsa curbei de calibrare la nivelul la care intereseaza.
    i). Practicabilitate: o caracteristica nestandardizata a procedurii analitice. Este dependenta de scopul metodei si este determinata de cereri legate de primiri probe si de costuri. Pentru metodele de referinta, multe aspecte ale practicabilitatii sunt nesemnificative in comparatie cu alte criterii definite in acest document. Este de obicei suficient ca reactivii necesari si echipamentul sa fie procurabile din comert.
    j). Aplicabilitatea: o lista de acomodari prin care metodele candidate pot fi aplicate asa cum sunt prezentate sau cu modificari minore.

    B. Alte criterii selectate in legatura cu determinarea metalelor grele si arsen.

    1. Cuantificare:
    a). Limita cuantificarii: Cel mai redus continut al partii de analizat care poate fi masurat cu o certitudine statistica rezonabila. Daca acuratetea si precizia sunt constant peste nivelul de concentratie admis, de detectare atunci, limita cuantificarii este numeric egala cu de sase ori deviatia standard a valorii medii a testului blank (vezi cap. I pct. 2 alin. g).
    b). Acuratete: In caz de repetabilitate a analizelor a unor materiale de referinta certificate, deviatia valorii medii de la valoarea certa, exprimata ca procentaj al valorii certificate, nu trebuie sa depaseasca limitele de +/-10% .
    c). Precizia, exprimata ca repetabilitate: in caz de repetare a analizei unei probe, coeficientul de variatie (cv) (cap. I pct. 2 alin. f) al valorii medii sa nu depaseasca urmatoarele valori:
    Cv:
    1. media peste 10 si mai mult de 100 mg/kg: 0.20;
    2. media peste 100 mg/kg si mai mult de 1000 mg/kg: 0.15;
    3. media peste 1000 mg/kg: 0,10
    d) Curbele de calibrare: daca metoda depinde de curba de calibrare atunci urmatoarele informatii trebuiesc date:
    1. Pentru curba de calibrare liniara, limita din care o linie de legatura exista intre componentele analizatului in solutiile standard si magnitudinea semnalelor produse de instrumentele de masura.
    2. Daca cuantificarea este bazata pe o curba de calibrare neliniara formula matematica va descrie curba de calibrare.
    3. Nivelele acceptate in care magnitudinea semnalului produs prin instrumentele de masurare pentru o solutie, standardul nivelului de lucru a curbei de calibrare poate varia de la o zi la alta.
    4. O copie a curbei de calibrare reprezentative cu toate datele si indicatiile nivelelor in care curba poate fi folosita (nivel de lucru).

    2. Susceptibilitatea de interferenta:
    Pentru toate conditiile experimentale care pot in practica sa fie subiectul unei fluctuatii (stabilitatea reactivilor, compozitia probelor, pH, temperatura) orice variatie care poate afecta rezultatul analizei trebuie sa fie indicata. Descrierea metodei trebuie sa includa valori medii ale depasirii precursorilor interferentelor. Atunci cand este posibil, valoarea de confirmare a continutului trebuie sa fie descrisa. Este foarte important ca interferenta care poate aparea din componentele probei sa fie investigate. Astfel, macar cea mai mare parte a probelor care nu au efect de interferare in cuantificarea partii de analizat (dupa decompozitie corespunzatoare si spalare) trebuie sa fie indicate. In spectrofotometria de absorbtie atomica, in special cu tehnica cuptorului de grafit, erorile de valori (prea mari) pot fi obtinute in timpul unei corectii inadecvate ulterioare. Metodele de referinta trebuie sa contina in detaliu informatii privitoare la eficacitatea sistemului de corectare folosit anterior. In general, corectia anterioara este bazata pe principalele elemente, este considerat ca fiind cel mai de incredere, dar si lampa de deuterium si corectori Smith-Hieftje pot sa indeplineasca cerintele.

    3. Relatia dintre limitele maxime admise si limitele analitice:
    Pentru elementele pentru care a fost stabilita o limita maxima admisa, limita cuantificarii nu trebuie sa depaseasca nivelul minus de trei ori cu repetabilitatea deviatiei de standard care metoda produce pentru o proba la limita maxim admisa.

    CAP. 2
    Criteriul de cuantificare a reziduurilor de metale grele si arsen

    1. Cerinte generale
    Laboratoarele care efectueaza analize pentru determinarea cantitativa a metalelor grele si arsenului, trebuie sa asigure faptul ca criteriul de interpretare al rezultatelor sunt indeplinite in concordanta cu cerintele acestui capitol. Criteriul este creat pentru identificarea si cuantificarea partii de analizat si ajuta la prevenirea falselor rezultate pozitive. Pentru o concluzie pozitiva, rezultatele analitice trebuie sa indeplineasca criteriul descris pentru o procedura analitica speciala.
    2. Interpretarea rezultatelor: definirea unui rezultat pozitiv si negativ.
    a). Rezultatul pozitiv: daca, potrivit procedurilor de analiza, continutul masurat al analizatului din proba este egal sau mai mare decat limita maxim admisa plus de "n" ori deviatia standard corespunzatoare unui coeficient maxim de variatie permis pentru metoda asa cum este prevazut la cap. I lit. B pct. 3 pentru limita respectiva, proba are un continut crescut peste limita maxim admisa. Rezultatul analizei este pozitiv.
    b). Rezultatul negativ: daca, potrivit procedurii analitice, continutul masurat al probei de analizat din proba este mai scazut decat limita maxim admisa plus "n" ori deviatia standard corespunzatoare unui coeficient maxim al variatiei permis respectiv, proba este considerata a avea un continut sub limita maxim admisa. Rezultatul analizei este negativ.

    NOTA 1:
    Un rezultat negativ nu dovedeste ca adevaratul continut al probei de analizat este sub limita maxim admisa.

    NOTA 2:
    Valoarea lui "n" trebuie sa fie definita potrivit factorului de risc, acceptat de autoritati pentru rezultate fals pozitive sau fals negative.

    3. Consideratii generale pentru toata procedura analitica
    a). Pregatirea probei
    Proba trebuie sa fie obtinuta si utilizata in asa fel incat compozitia sa nu se schimbe in timpul unei fractionari, evaporari, deteriorari sau contaminari.
    b). Susceptibilitatea de interferenta
    Informatia, asa cum este detaliata la cap. I lit. B pct. 2 (susceptibilitatea de interferenta) trebuie sa fie conforma.
    c). Criteriul general pentru toata procedura de analiza
    i) Selectivitatea (cap. I lit. A pct. d) unei metode trebuie sa fie indicata impreuna cu valorile numerice ale limitei de detectare (cap. I lit. A pct. g) si limita de cuantificare (cap. I lit. B pct. 1 lit. a) al procedurii pentru proba de analizat si matricea investigata.

    NOTA:
    Aceasta informatie poate fi obtinuta din date experimentale si tinandu-se cont de considerente teoretice.

    ii) Rezultatul pozitiv sau negativ al analizei se va mentine numai in timpul restrictionarii selectivitatii si limita de cuantificare a procedurii pentru proba de analizat si matricea investigata.
    iii) Controlul de calitate al analizei:
    Probele de referinta ce contin cantitati cunoscute ale probei de analizat trebuie sa fie supuse intregii proceduri simultan cu fiecare serie de testare a probelor pentru analiza (vezi cap. I lit. B pct. 1 lit. b) si c), pentru cerinte de acuratete si precizie).

    4. Criteriul de digestie al probelor
    Depinde de sistemul de masurare ce se foloseste mai mult sau mai putin prin digestia unui material organic din proba, ce poate fi necesar. Decompozitia prin calcinare, digestie umeda intr-un sistem deschis si aparat de digestie, pot fi de asemenea utilizate. Curatarea sticlariei si a altor echipamente folosite trebuie sa fie facuta cu mare atentie, atunci cand elementele trebuie sa fie determinate la nivelul de urme; fiecare metoda trebuie sa specifice o procedura de curatare. Procedurile de decompozitie includ frecvent riscuri potentiale de manipulare, astfel incat fiecare metoda trebuie sa contina un paragraf referitor la siguranta.
    a). Reactivi
    Acizi minerali, peroxidul si stimulatorii de ardere, cum ar fi nitratul de magneziu, care trebuie sa fie de o inalta puritate, in general mai mult decat gradul analitic, cateva fabrici produc reactivi chimici in special pentru determinarea metalelor grele. Fiecare lot de reactiv trebuie sa fie testat prin test blank experimental pentru continutul sau actual de elemente ce trebuie sa fie masurate, si rezultatele comparate cu cele ale loturilor anterioare.
    b). Testarea pierderilor partii de analizat
    Pierderile posibile ale partii de analizat in timpul prezentei sau formarii unor compusi volatili sau a unor precipitate insolubile trebuie sa fie verificate. De preferat sa fie facute prin analizarea materialelor de referinta certificate, a caror matrice se potrivesc cu probele ce trebuie sa fie analizate cat mai aproape posibil, si prin adaugare de experimente de recuperare cu continutul probei. Daca nici un material de referinta certificat nu este disponibil, experimentele de recuperare la nivele diferite trebuie sa fie realizate.
    c). Tehnicile de calcinare (nu se aplica in cazul determinarii mercurului)
    Controlul riguros al temperaturii este foarte important in calcinare pentru a evita pierderile probei de analizat prin volatilizare. Un cuptor de calcinare cu controlor programabil de temperatura este esential pentru a obtine conditii de calcinare repetabile. Intr-un prim stadiu de calcinare, pana la 350 grade C, cresterea temperaturii trebuie sa se faca lent, cam 50 grade pe ora, in ideea prevenirii arderii materialului organic din proba, care rezulta in general la temperaturi mult mai mari, mai mult de 800 la 900 grade C, si duce la pierderea probei de analizat. Daca nu se folosesc stimulatori de ardere, temperatura maxima de calcinare nu trebuie sa fie mai mare de 450 pana la 500 grade C. Daca stimulatoare de ardere cum ar fi acidul sulfuric, nitratul de magneziu, oxidul de magneziu, sunt adaugate la proba, temperaturile inalte de calcinare pot fi folosite fara a avea pierderi ale elementelor ce ne intereseaza. Totusi, folosind stimulator de ardere poate cauza probleme de dizolvarii ale cenusii. Cand este necesar, calcinarea trebuie repetata pentru o perioada scurta de timp, dupa adaugarea de putin acid azotic la cenusa, pana cand nici un reziduu de carbon (particule negre) nu mai este vizibil in cenusa. Pentru a minimaliza posibilitatea de contaminare, continutul cuptorului nu trebuie sa contina nivele ridicate de elemente ce trebuie sa fie determinate.
    d). Presiunea atmosferica cu acizi minerali
    In metodele ce folosesc digestia cu presiunea atmosferica se utilizeaza un numar destul de mare de reactivi si inseamna ca nivelul lor de contaminare trebuie sa fie cat mai scazut posibil (vezi pct. 4, alin. a). In timpul conditiilor de oxidare ale digestiei trebuie mentinute astfel incat sa se evite carbonizarea; daca carbonizarea apare imediat se adauga cativa ml de acid oxidant (acid percloric, acid azotic). Unele probe cu carbonizari sunt foarte dificil de digerat mai departe; de asemenea aceste carbonizari pot duce la pierderea de analizati (arsen, Hg) prin volatilizare. In digestia finala, dupa diluare, sa fie analizat direct la flacara spectrofotometrului de absorbtie atomica sau la cuptorul de grafit, prezenta de reziduuri cu masa moleculara mica, molecule organice pot sa nu se interfereze cu masurarea. In aceste cazuri de digestie a probelor sunt suficiente amestecuri de acid sulfuric/acid azotic. Probele care trebuie sa fie analizate prin dpsav sau din care proba de analizat trebuie sa fie extrase cu agenti organici complecsi si trebuie sa fie libere de orice material organic rezidual. In aceste cazuri digestia finala cu acidul percloric/sau peroxidul de hidrogen este cea mai adecvata.
    e). Digestia prin presiune
    Numai vase create special pentru presiune si cuptoare trebuie sa fie folosite pentru aceste tipuri de tehnici. Cuptoarele de microunde trebuie sa fie de tipul celor specifice folosite pentru laborator. Acest mesaj trebuie sa fie clar definit in orice protocol al metodelor de referinta, care permite utilizarea acestor tehnici. Principala restrictie a acestei tehnici este o cantitate mica de parte de analizat care poate fi digerata in cele mai comune tipuri de cuptoare care se gasesc in comert. De obicei produsul obtinut prin digestie poate fi analizat dupa diluare, direct la flacara saa sau la cuptorul de grafit. Digestia suplimentara cu acid percloric si/sau peroxid de hidrogen va fi necesara cand produsul obtinut prin digestie trebuie sa fie analizat prin dpsav sau sa fie extras cu agenti organici complecsi.

    5. Criteriul pentru spectrofotometria de absorbtie atomica (saa)
    In general, setarile aparatului trebuie sa fie apropiate de recomandarile producatorului. Performanta acestui echipament complet trebuie sa fie controlata inainte si dupa fiecare serie de analize ale probelor prin analizarea solutiilor standard si pregatirea graficului de calibrare din rezultate. Oricand este posibil, rezultatele trebuie sa fie controlate prin repetarea masuratorilor la nivelul liniei de absorbtie alternativa. Daca cuantificarea se realizeaza prin metoda aditionala a standardelor, trebuie sa se aiba grija ca aceasta sa nu depaseasca nivelul liniar al curbei de calibrare.
    a). Flacara spectrofotometrului de absorbtie atomica
    Standardul de calibrare trebuie sa fie pregatit intr-o solutie matrice care corespunde cat mai mult posibil cu solutia de masurare a probei (de exemplu, in termeni de concentratie a acizilor) pentru a asigura un raspuns folosit ca instrument de comparatie. Daca procedura de separare, cum ar fi extractia, este folosita, pentru a separa analizatul de interferente sau pentru concentratie, eficacitatea fiecarui pas trebuie sa fie verificata pentru fiecare nou tip de matrita.
    In timp ce absorbtia anterioara are tendinta sa fie o problema mai mica cu flacara in opozitie cu cuptorul de grafit pentru spectrofotometrie de absorbtie atomica, este necesar un control facut atunci cand se realizeaza sau nu o corectie anterioara.
    b). Cuptorul de grafit pentru spectrofotometrie de absorbtie atomica
    Modificarea matricei in combinatie cu folosirea platformei atomizatoare l'vov poate permite cuantificarea prin valorile curbei de calibrare bazata pe masurarea unor solutii standard de apa. Pentru a evita valori ridicate ale testului blank, reactivii folositi ca matrice modificata trebuie sa fie cat mai puri (puritate inalta). Lipsa unei corectii anterioare eficiente si de incredere este sursa principala de erori in folosirea cuptorului de grafit pentru spectrofotometrie de absorbtie atomica. Astfel eficienta aspectului privitor la corectia anterioara al masuratorilor trebuie sa fie controlata cu multa grija. Rezultatele trebuie sa fie controlate prin diluarea de solutii de masurare de 2 sau 3 ori si masurate din nou.
    c). Spectrometria atomica de absorbtie cu vapori reci pentru mercur
    Ca urmare a pierderilor prin volatilizare, calcinarea nu poate fi folosita ca o tehnica de decompozitie pentru determinarea mercurului. Substantele organice volatile in solutiile de masurat pot conduce la rezultate fals pozitive. Aceasta posibilitate trebuie condusa catre analizarea a doua solutii ale probelor, cu sau fara lampa cu clorura de paladium pe vata de sticla conectata la emisie de gaze intre solutie si absorbtia celulei de catre detector. Cu lampa de clorura de paladiu conectata nu trebuie sa apara nici un punct. Daca masurarea este bazata pe absorbtia elementului de mercur pe vata de sticla, urmata de desorbtia termica, controlul clorurii de paladiu poate intarzia.
    d). Spectrometria atomica de absorbtie cu generator hidric pentru arsen
    Componentele organice ce contin arsen pot fi foarte stabile si necesita o puternica procedura de decompozitie oxidativa pentru a asigura rezultate corecte. Digestia umeda trebuie sa includa presiunea digestiei ce trebuie sa fie urmata de digestia finala cu acid percloric cu peroxid de hidrogen sau cu alt oxidant mai puternic cum ar fi permanganatul de potasiu. Calcinarea cu o mixtura de nitrat de magneziu/oxid de magneziu ca ajutor de ardere este de asemenea utilizata in determinarea arsenului. E important faptul ca in aceste tehnici, puncte inalte sau ariile de absorbtie a picurilor pot fi influentate puternic de componentii probei din solutia de masurat si cuantificarea prin metoda standard aditionala. Prezenta si viteza formatiunii in AsH3 in solutie de acid clorhidric cu NaBH4 depinde de stadiul de oxidare al As3, As III. In general procedurile de pregatire a reactiilor trebuie sa fie create pentru a se prezenta arsenul ca As3 sau v, si masuratoarea trebuie sa fie calibrata cu solutii cat mai adecvate de As3 sau Asv.

    6. Criteriu pentru pulsul anodic diferential al voltametrului (dpasv)
    Distrugerea completa a unei componente organice in probe cu prioritate catre determinarile dpasv are o mare importanta. In aceasta privinta calcinarea este destul de asemanatoare. Picurile de voltamogram provenite de la cadmiu si plumb trebuie sa fie complet separate. Nici un semnal emis din exterior nu trebuie detectat in timpul prezentei de componente organice in voltaprograme. Inaltimea picurilor in dpasv poate fi influentata de constituentii anorganici ai matricei. Astfel cuantificarea trebuie sa fie facuta prin metode de aditie standard. Un specimen de voltaprogram a unei solutii de proba trebuie sa fie furnizat impreuna cu metoda.

    7. Criteriul pentru metodele calorimetrice (pentru arsen)
    Ca tehnica de generare de hidrati, distrugerea completa a tuturor materialelor organice, inclusiv a componentelor organoarsenice, are o foarte mare importanta (vezi pct. 5 lit. d).