ORDIN   Nr. 576/1033 din  9 decembrie 2002

pentru aprobarea Normelor cu privire la stabilirea conditiilor de calitate ale zaharului din sfecla de zahar cumparat de organismul de interventie si a Normelor cu privire la metodele de analiza pentru determinarea conditiilor de calitate ale zaharului cumparat de organismul de interventie

ACT EMIS DE: MINISTERUL AGRICULTURII, ALIMENTATIEI SI PADURILOR

              Nr. 576 din 9 decembrie 2002
              MINISTERUL SANATATII SI FAMILIEI
              Nr. 1.033 din 20 decembrie 2002
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 25 din 17 ianuarie 2003

    Avand in vedere prevederile Ordonantei de urgenta a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea productiei, circulatiei si comercializarii alimentelor, aprobata cu modificari si completari prin Legea nr. 57/2002,
    vazand Referatul de aprobare al Directiei generale de implementare, reglementare si de management al resurselor biotehnologice din cadrul Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 142.244 din 9 decembrie 2002 si al Directiei generale de sanatate publica din cadrul Ministerului Sanatatii si Familiei nr. 1.033 din 20 decembrie 2002,
    in temeiul prevederilor Hotararii Guvernului nr. 362/2002 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor, cu modificarile si completarile ulterioare, si ale Hotararii Guvernului nr. 22/2001 privind organizarea si functionarea Ministerului Sanatatii si Familiei, cu modificarile si completarile ulterioare,

    ministrul agriculturii, alimentatiei si padurilor si ministrul sanatatii si familiei emit urmatorul ordin:

    Art. 1
    Determinarea conditiilor de calitate ale zaharului din sfecla de zahar cumparat de organismul de interventie se realizeaza prin metode de analiza unitare, in laboratoare autorizate.
    Art. 2
    Se aproba Normele cu privire la stabilirea conditiilor de calitate ale zaharului din sfecla de zahar cumparat de organismul de interventie, prevazute in anexa nr. 1.
    Art. 3
    Se aproba Normele cu privire la metodele de analiza pentru determinarea conditiilor de calitate ale zaharului cumparat de organismul de interventie, prevazute in anexa nr. 2, precum si Metodele pentru determinarea calitatii zaharului alb, prevazute in anexa nr. 2a).
    Art. 4
    Ministerul Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor, prin Directia generala de implementare, reglementare si de management al resurselor biotehnologice si prin directiile generale pentru agricultura si industrie alimentara judetene, respectiv a municipiului Bucuresti, precum si Ministerul Sanatatii si Familiei, prin Directia generala de sanatate publica si directiile de sanatate publica judetene, respectiv a municipiului Bucuresti, vor urmari aducerea la indeplinire a prevederilor prezentului ordin.
    Art. 5
    Anexele nr. 1, 2 si 2a) fac parte integranta din prezentul ordin.
    Art. 6
    Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, si va intra in vigoare la 12 luni de la data publicarii.

                Ministrul agriculturii, alimentatiei si padurilor,
                                Ilie Sarbu

                       p. Ministrul sanatatii si familiei,
                                Radu Deac,
                             secretar de stat

    ANEXA 1

                                 NORME
cu privire la stabilirea conditiilor de calitate ale zaharului din sfecla de zahar cumparat de organismul de interventie

    CAP. 1
    Dispozitii generale

    Art. 1
    Prezentele norme se refera la stabilirea conditiilor de calitate ale zaharului din sfecla de zahar cumparat de organismul de interventie.
    Art. 2
    Zaharul este preluat de organismul de interventie numai daca corespunde cerintelor calitative stabilite in aceste norme.

    CAP. 2
    Calitatea zaharului, cerinte generale si cerinte specifice

    Art. 3
    In sensul prezentelor norme, zaharul preluat la interventie trebuie sa indeplineasca urmatoarele caracteristici:
    1. cerinte generale:
    - sa fie produs in cadrul aceleiasi campanii de comercializare;
    - sa fie zahar cristal;
    - zaharul alb trebuie sa fie de calitate comerciala si vandabil, cu un continut de umiditate egal sau inferior lui 0,06% si sa curga liber;
    2. cerinte specifice.
    Art. 4
    Zaharul oferit la interventie se clasifica in 4 categorii:
    1. Zaharul alb de categoria 1 este de calitate superioara calitatii-tip, de calitate corespunzatoare, uscat, cristale cu granulatie omogena, liber-curgatoare si are caracteristicile:
    a) umiditate                  maximum 0,06%;
    b) continut de zahar invertit maximum 0,04%;
    c) numar de puncte            maximum 8,
    dar nu mai mult de:
    - 6 pentru continutul de cenusa;
    - 4 pentru tipul de culoare;
    - 3 pentru coloratie in solutie.
    Numarul de puncte se determina conform prevederilor din Normele cu privire la stabilirea calitatii-tip a produselor de baza din industria zaharului, aprobate prin Ordinul ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor, ministrului pentru intreprinderile mici si mijlocii si cooperatie si al ministrului sanatatii si familiei nr. 180/374/398/2001.
    2. Zaharul alb de categoria a 2-a este zaharul de calitate-tip ale carui caracteristici sunt stabilite in Normele aprobate prin Ordinul ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor, ministrului pentru intreprinderile mici si mijlocii si cooperatie si al ministrului sanatatii si familiei nr. 180/374/398/2001.
    3. Zaharul alb de categoria a 3-a este produsul de calitate corespunzatoare, uscat, in cristale de granulatie omogena, liber-curgatoare, avand urmatoarele caracteristici:
    a) polarizatie                minimum 99,7%;
    b) umiditate                  maximum  0,06%;
    c) continut de zahar invertit maximum  0,04%;
    d) tipul de culoare           maximum  6 puncte.
    4. Zaharul alb de categoria a 4-a cuprinde zaharul care nu este inclus in categoriile 1, 2 si 3.

    CAP. 3
    Dispozitii finale

    Art. 5
    Prezentele norme sunt compatibile cu regulamentele comunitare in domeniu si sunt armonizate cu prevederile Regulamentului CEE nr. 2.103/1977, care stabileste reguli detaliate pentru cumpararea de catre agentiile de interventie a zaharului obtinut din sfecla de zahar si trestie de zahar, recoltate in Comunitatea Europeana.

    ANEXA 2

                                 NORME
cu privire la metodele de analiza pentru determinarea conditiilor de calitate ale zaharului cumparat de organismul de interventie

    CAP. 1
    Dispozitii generale

    Art. 1
    Metodele de analiza pentru determinarea conditiilor de calitate ale zaharului cumparat de organismul de interventie sunt in conformitate cu prevederile anexei nr. 2a) care face parte integranta din prezentele norme.

    CAP. 2
    Domeniu de aplicare

    Art. 2
    Metodele de analiza pentru determinarea conditiilor de calitate ale zaharului constituie baza de calcul a numarului de puncte si sunt urmatoarele:
    a) continutul de cenusa conductometrica;
    b) tipul de culoare;
    c) culoare in solutie.

    CAP. 3
    Dispozitii finale

    Art. 3
    Prezentele norme sunt compatibile cu regulamentele comunitare in domeniu si sunt armonizate partial cu prevederile Regulamentului CEE nr. 1.265/1969, care stabileste metodele de analiza pentru determinarea calitatii zaharului cumparat de catre agentiile de interventie.

    ANEXA 2a)

                            METODE
    pentru determinarea calitatii zaharului alb

    Procedura pentru stabilirea punctelor europene

    1. Determinarea continutului de cenusa conductometrica

    ICUMSA: Cenusa conductometrica (Sursa: Lucrarile celei de-a 14-a Sesiuni a ICUMSA, 1966, p. 88)

    Aparatura si sticlarie de laborator necesare
    Conductometru cu scala gradata in procente de cenusa sau conductometru universal, care permite masurarea conductivitatii pana la 0,5 micro S cm^-1, cu precizia de +/- 2% .
    Este de preferat a se utiliza celule de masurare a caror temperatura poate fi mentinuta la 20 grade C +/- 0,2 grade C cu ajutorul unei bai de apa termoreglabile.
    Baloane cotate de 100 +/- 0,05 ml, 500 +/- 0,25 ml si 1000 +/- 0,40 ml; pipete cu capacitate de 10 +/- 0,02 ml.
    Pentru prepararea tuturor solutiilor (solutii de zahar si solutii din clorura de potasiu) trebuie utilizata apa bidistilata sau deionizata cu o conductivitate mai mica de 2 micro S cm^-1. In prezentele metode, prin cuvantul apa se intelege apa bidistilata sau deionizata cu o conductivitate specifica mai mica de 2 micro S cm^-1.
    Toate recipientele si pipetele trebuie clatite foarte atent inainte de a fi utilizate cu acest fel de apa.
    Instrumentele pentru masurarea conductivitatii sunt calibrate cu ajutorul unei solutii de clorura de potasiu de n/5000 sau 0,0002 n. Continutul de cenusa conductometrica al acestei solutii, determinat la 20 grade C, trebuie sa fie de 0,0475% +/- 0,005% .
    Astfel, 745,5 mg de clorura de potasiu, in prealabil deshidratata prin calcinare in cuptorul electric la aproximativ 500 grade C, pana cand este adusa la culoarea rosie, se dizolva in apa, intr-un balon cotat de 1 litru, si apoi se aduce la semn cu apa bidistilata sau deionizata.
    Se transfera 10 ml din aceasta solutie (n/100) cu ajutorul unei pipete intr-un balon cotat de 500 ml si se aduce la semn cu apa.
    La temperatura de 20 grade C aceasta solutie n/5000 de clorura de potasiu are o conductivitate specifica de 26,6 +/- 0,3 micro S cm^-1, dupa scaderea conductivitatii specifice apei utilizate.
    Avand in vedere metoda de operare a instrumentului utilizat, acesta trebuie sa arate valoarea mai sus mentionata plus conductivitatea specifica apei folosite sau valoarea mai sus mentionata plus conductivitatea specifica apei utilizate va fi folosita la calculul constantei celulei.
    Inainte de fiecare calibrare trebuie preparate solutii proaspete de clorura de potasiu.

    Mod de lucru
    Determinarea conductivitatii specifice a apei utilizate se face in felul urmator: se omogenizeaza aceeasi cantitate de apa cu cea folosita pentru solutia de zahar intr-un balon cotat de 100 ml in acelasi mod ca si la dizolvarea zaharului. Se aduce la semn la 100 ml si se masoara conductivitatea la temperatura de 20 grade C +/- 0,2 grade C. In momentul masurarii nu este necesara efectuarea unui control termostatic precis de vreme ce orice corectari ale temperaturii se incadreaza in limitele de eroare admise.

    Determinarea conductivitatii solutiei de zahar analizate
    Se pregateste o solutie de zahar in apa cu continutul de substanta uscata de 28 grade Brix fie prin dizolvarea a 31,3 g +/- 0,01 g de zahar la 20 grade C +/- 0,2 grade C intr-un balon cotat de 100 ml si aducand totul la 100 ml, fie prin dizolvarea a 28 g de zahar in 100 g solutie.
    Dupa omogenizarea si filtrarea solutiei prin hartie de filtru cu porozitate medie, se masoara conductivitatea solutiei, dupa spalarea in prealabil a celulei conductometrice cu solutia de analizat. Se citeste conductivitatea solutiei atunci cand temperatura sa este de 20 grade C +/- 0,2 grade C.
    Se scad 50% din valoarea citita pentru apa utilizata.

    Calculul si exprimarea rezultatelor
    Rezultatul obtinut, respectiv conductivitatea probei analizate, este:
    C28 = (Cp - 0,5 Capa) x K         (micro S cm^-1),
    in care:
    Cp = conductivitatea solutiei de zahar, in micro S cm^-1;
    Capa = conductivitatea apei utilizate, in micro S cm^-1;
    K = constanta celulei conductometrului, care se calculeaza cu formula:

          26,6
    K = ---------,
         C2 - C1

    unde:
    26,6 = conductivitatea specifica a solutiei de clorura de potasiu 0,0002 n, in micro S cm^-1;
    C2 = conductivitatea solutiei de clorura de potasiu 0,0002 n, citita in aparat, in micro S cm^-1;
    C1 = conductivitatea apei citita in aparat, in micro S cm^-1.
    Coeficientul 28 arata ca s-a lucrat cu o solutie de zahar cu substanta uscata de 28 grade Brix.
    Conductivitatea electrica se transforma in cenusa conductometrica dupa relatia:
    Cenusa conductometrica (c) = 0,320 x 18 x 10^-4 x C28 = 5,76 x 10^-4 x C28 (%)
    Se atribuie un punct european pentru 3,13 micro S cm^-1, respectiv pentru 0,0018% cenusa.

                                C28      c
    Numar de puncte europene = ---- = ------
                               3,13   0,0018

    2. Determinarea tipului de culoare

    Metoda Institutului Braunschweig
    Sursa: Schneider F., A. Emmerich si J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) si Sucrerie Francaise, 106, 219 (1965).
    Aparatura de laborator necesara:
    - scara de culoare Braunschweig, numerotata de la 0 la 6. Aceasta scara este stabila 3 ani. In cazul in care se foloseste frecvent trebuie inlocuita dupa 3 sau 6 luni;
    - cutii de comparare cu capac, cu baza sub forma de patrat, cu latimea de 60 mm si inaltimea de 218 mm, captusite in interior cu hartie alba, identice cu cele ale scarii de culoare;
    - lampa fluorescenta Osram HNT 120 sau Philips TL 25W/55, care asigura repartitia spectrala uniforma a intensitatii luminoase. Lampa este montata in interiorul unei cutii mici, deschisa in fata, cu o adancime de 200 mm, latime de 1.200 mm si inaltime de 500 mm, in asa fel incat distanta perpendiculara intre lampa si mostrele de zahar sa fie de aproximativ 350 mm. Ochii operatorului trebuie protejati impotriva luminii directe a lampii cu ajutorul unei benzi protectoare la o inaltime de 150 mm.
    Nu se pot folosi alte lampi fara a fi testate in prealabil, tinandu-se seama de importanta distributiei spectrale a luminii emise.
    Pentru a scoate in evidenta gama de culori a zaharului analizat peretii cutiei in care se monteaza lampa sunt vopsiti la interior cu o culoare alba sau gri.
    Fundul cutiei este acoperit cu hartie de filtru fata de care coloratia zaharului contrasteaza net.
    Cutia mica trebuie asezata in asa fel incat lampa sa fie la nivelul ochilor. In momentul compararii mostrele nu trebuie sa intre in contact direct cu lumina zilei si nici sa fie luminate de alte lampi invecinate, deoarece acest lucru ingreuneaza testarea.

    Mod de lucru
    Zaharul alb de analizat se introduce in cutia de comparare care se umple pana la marginea superioara, iar continutul se niveleaza cu ajutorul capacului.
    Cutiile cu scara-etalon se asaza una langa alta, fara nici un spatiu intre ele; din acest motiv cutiile rotunde nu sunt utilizabile.
    Initial mostra se compara prin plasarea ei in diferite pozitii pe scara de culori. Apoi se compara atent cu culorile cele mai apropiate de ale ei, asezand-o alternativ in stanga si in dreapta.
    Se efectueaza trei citiri consecutive pe aceeasi proba de analizat si se calculeaza valoarea medie a celor trei citiri.
    Aceasta valoare medie se exprima in zecimalele unei unitati de culoare.
    In cazul zaharului la care marimea cristalului difera de cea a mostrelor standard, trebuie observata culoarea si nu reflectia cristalelor.

    Calculul si exprimarea rezultatelor
    Se atribuie probei de zahar numarul etalonului de culoare cu care coincide sau un numar intermediar, atunci cand culoarea probei de zahar se situeaza intre doua etaloane de culoare.
    Rezultatul se exprima in puncte Braunschweig si se obtine inmultind cu 2 numarul atribuit probei.
    Numar de puncte = unitate de culoare x 2,
    adica 0,5 unitati de culoare = 1 punct.

    3. Culoarea in solutie
    Metoda 4 ICUMSA - dupa filtrarea printr-un filtru cu membrana fie de 0,45 micrometri (prin metoda excluziunii mercurului), fie de 0,6 micrometri (prin metoda Hagen-Poiseuille).
    Sursa: De Whalley, metode ICUMSA de analiza a zaharului (1964), pag. 57, Lucrarile celei de-a 12-a Sesiuni a ICUMSA (1958), pag. 55.

    Aparatura si materiale
    Pentru prepararea solutiei sunt necesare urmatoarele:
    - pahar conic de 200 ml;
    - dispozitiv de filtrare sub vid pentru membrane filtrante, alcatuit din:
        - vase de trompa de 500 ml si 250 ml;
        - trompa de vid;
        - membrane filtrante cu diametrul mediu al porilor de 0,45 micrometri sau 0,60 micrometri;
    - bagheta din material plastic;
    - refractometru cu precizie de +/- 0,1 grade Brix, prevazut cu ultratermostat;
    - fotometru care poate efectua masurarea absorbantei la 420 nm +/- 10 nm, prevazut cu cuva acoperita cu capac.
    Concentratia solutiei se determina refractometric.
    Pentru masurarea extinctiei se poate folosi orice fotometru care permite efectuarea cu precizie a unor masuratori la 420 +/- 10 nm.
    Celulele trebuie selectate astfel ca rezultatul compararii a doua celule umplute cu apa distilata sa aiba extinctia zero.
    Lungimea celulei trebuie sa fie de minimum 3 cm.

    Mod de lucru
    Se cantaresc 50 g +/- 0,1 g de zahar intr-un balon Erlenmeyer cu gat larg. Se adauga 50 g de apa distilata, fie 50 cm^3 de apa distilata (se foloseste un cilindru gradat), apoi se agita pana la dizolvarea completa a zaharului, folosindu-se un agitator du-te-vino, agitator vibrator sau agitator girator.
    Se monteaza membrana filtranta in dispozitivul de filtrare, dupa ce in prealabil a fost mentinuta in apa circa 10 minute, si se filtreaza solutia de zahar pentru analiza.
    Se masoara cu refractometrul continutul de substanta uscata al solutiei filtrate si se noteaza valoarea.
    Se umple cuva fotometrului cu solutia filtrata, dupa ce in prealabil a fost clatita cu putina solutie de analizat. Se inchide cuva cu capacul, pentru a se evita formarea striatiilor. Daca apar striatii, solutia trebuie omogenizata in cuva, printr-o miscare du-te-vino, cu ajutorul unei baghete de material plastic. Se masoara imediat absorbanta la 420 nm, fata de o cuva identica umpluta cu apa.
    Solutia este aerisita in timp ce se desfasoara filtrarea.
    Apa utilizata pentru comparatie trebuie filtrata prin acelasi tip de membrana filtranta ca si solutia de zahar.

    Calculul si exprimarea rezultatelor
    Coloratia probei, exprimata in unitati ICUMSA, se calculeaza cu formula:

                          100 x E420
    Coloratia = 1000 x ---------------- (unitati ICUMSA),
                       l x grade Bx x d

    in care:
    E420 = extinctia probei de analizat, la 420 nm, prin care se exprima absorbanta;
    l = grosimea stratului de lichid din cuva, in cm;
    grade Bx = continutul de substanta uscata al probei de zahar, in grade Brix;
    d = masa volumetrica aparenta, care se alege din tabele, in functie de concentratia exprimata in grade Brix a solutiei de zahar analizate (vezi tabelul).

    Interpretarea rezultatelor
    Se atribuie un punct european pentru 7,5 unitati ICUMSA.
    Deci:

                               Unitati ICUMSA
    Numar de puncte europene = -------------- = 0,133 unitati ICUMSA
                                    7,5

    4. Stabilirea numarului de puncte europene
    Punctele atribuite pentru tipul de culoare, pentru cenusa conductometrica si pentru coloratia in solutie se aduna.

    Tabel

                Masa volumetrica aparenta a solutiilor de zahar

 ______________________________________________________________________________
|grade           Masa volumetrica aparenta a solutiilor de zahar               |
|Brix    ______________________________________________________________________|
|        0,0    0,1    0,2    0,3    0,4    0,5    0,6    0,7    0,8    0,9    |
|______________________________________________________________________________|
|  45    1,2049 1,2054 1,2060 1,2065 1,2070 1,2076 1,2081 1,2087 1,2092 1,2097 |
|  46    1,2102 1,2108 1,2113 1,2118 1,2102 1,2129 1,2135 1,2140 1,2146 1,2151 |
|  47    1,2156 1,2162 1,2167 1,2173 1,2173 1,2156 1,2156 1,2156 1,2156 1,2156 |
|  48    1,2211 1,2216 1,2222 1,2227 1,2232 1,2211 1,2211 1,2211 1,2211 1,2211 |
|  49    1,2265 1,2271 1,2276 1,2282 1,2287 1,2265 1,2265 1,2265 1,2265 1,2265 |
|  50    1,2320 1,2326 1,2331 1,2337 1,2342 1,2320 1,2320 1,2320 1,2320 1,2320 |
|  51    1,2376 1,2381 1,2387 1,2392 1,2398 1,2376 1,2376 1,2376 1,2376 1,2376 |
|  52    1,2431 1,2437 1,2442 1,2449 1,2554 1,2431 1,2431 1,2431 1,2431 1,2431 |
|  53    1,2487 1,2493 1,2499 1,2504 1,2510 1,2487 1,2487 1,2487 1,2487 1,2487 |
|______________________________________________________________________________|