HOTARARE   Nr. 296 din 12 martie 2008

privind analiza cantitativa a amestecurilor ternare de fibre textile

ACT EMIS DE: GUVERNUL ROMANIEI

ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 256 din 1 aprilie 2008

In temeiul art. 108 din Constituţia României, republicată,

Guvernul României adoptă prezenta hotărâre.

Art. 1. - (1) Prezenta hotărâre stabileşte modalitatea de analiză cantitativă a amestecurilor ternare de fibre textile.

(2) In condiţiile stabilite de prezenta hotărâre, analiza prevăzută la alin. (1) se realizează prin utilizarea metodelor de separare manuală, separare chimică sau o combinaţie a acestora.

Art. 2. - Pregătirea epruvetelor şi a eşantioanelor de încercare se realizează conform prevederilor anexei nr. 1 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile.

Art. 3. - In cadrul acţiunilor de control care vizează determinarea compoziţiei fibroase a produselor textile introduse pe piaţă în conformitate cu prevederile Hotărârii Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile, alcătuite dintr-un amestec ternar de fibre textile, se aplică prevederile anexei nr. 1 la prezenta hotărâre si ale anexei nr. 1 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008.

Art. 4. - In aplicarea prevederilor art. 3 laboratoarele responsabile pentru testarea amestecurilor ternare au obligaţia indicării în buletinele de analiză a tuturor elementelor prevăzute la pct. V din anexa nr. 1.

Art. 5. - (1) Analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre textile este prevăzută în anexa nr. 1.

(2) Exemple de calcul al procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1 din anexa nr. 1 sunt prevăzute în anexa nr. 2.

(3) Tabelul cu amestecurile ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele comunitare de analiză a amestecurilor binare este prevăzut în anexa nr. 3.

Art. 6. - Ministerul Economiei şi Finanţelor comunică Comisiei Europene textele principalelor dispoziţii de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta hotărâre.

Art. 7. -Anexele nr.1-3 fac parte integrantă din prezenta hotărâre.

Art. 8. - Pe data intrării în vigoare a prezentei hotărâri se abrogă Hotărârea Guvernului nr. 762/2001 privind stabilirea metodelor de analiză utilizate pentru determinarea şi verificarea compoziţiei fibroase a produselor textile, publicată în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 494 din 23 august 2001, cu modificările şi completările ulterioare.

Prezenta hotărâre transpune Directiva 73/44/CEE a Consiliului privind armonizarea legislaţiei statelor membre în domeniul analizei cantitative a amestecurilor ternare de fibre, publicată în Jurnalul Oficial al Comunităţilor Europene seria L nr. 83 din 30 martie 1973.

PRIM-MINISTRU

CĂLIN POPESCU-TĂRICEANU

Contrasemnează:

Ministrul economiei şi finanţelor,

Varujan Vosganian

Preşedintele Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor,

Dan Vlaicu

Departamentul pentru Afaceri Europene,

Adrian Ciocănea,

secretar de stat

ANEXA Nr. 1

ANALIZA  CANTITATIVĂ

a amestecurilor ternare de fibre

Generalităţi

Introducere

Metodele de analiză cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două procedee: separarea manuală şi separarea chimică a tipurilor de fibre.

Separarea manuală a fibrelor trebuie folosită ori de câte ori este posibil, deoarece conduce în general la rezultate mai precise decât metoda chimică. Ea se poate utiliza pentru toate textilele ale căror fibre componente nu formează un amestec intim, cum este cazul firelor formate din mai multe componente, fiecare dintre ele constituită dintr-un singur tip de fibră, sau cazul ţesăturilor, la care fibra din urzeală este diferită de fibra din bătătură, ori al tricoturilor care pot fi desfăcute în fire de diferite tipuri.

In general, metodele de analiză chimică cantitativă se bazează pe dizolvarea selectivă a componentelor individuale. Există 4 variante posibile ale acestei metode:

1.  Folosindu-se două epruvete de încercare diferite, se dizolvă un component (a) din prima epruvetă de încercare şi alt component (b) din cea de-a doua epruvetă de încercare. Se cântăresc reziduurile insolubile din fiecare epruvetă şi se calculează procentul fiecăruia dintre cele două componente solubile, pornindu-se de la pierderea de masă respectivă. Procentul celui de al treilea component (c) se calculează prin diferenţă.

2.  Folosindu-se două epruvete de încercare diferite, se dizolvă un component (a) din prima epruvetă de încercare şi două componente (a) şi (b) din cea de-a doua epruvetă de încercare. Se cântăreşte reziduul insolubil din prima epruvetă de încercare şi se calculează procentul primului component (a) din pierderea de masă. Se cântăreşte reziduul insolubil din cea de-a doua epruvetă de încercare; acesta corespunde componentului (c). Procentul celui de-al treilea component (b) se calculează prin diferenţă.

3.  Folosindu-se două epruvete de încercare diferite, se dizolvă două componente (a) şi b) din prima epruvetă de încercare şi două componente (b) şi (c) din cea de-a doua epruvetă de încercare. Reziduurile insolubile corespund componentelor (c) şi, respectiv, (a). Procentul celui de al treilea component (b) se calculează prin diferenţă.

4.  Folosindu-se o singură epruvetă de încercare, după îndepărtarea uneia dintre componente, se cântăreşte reziduul insolubil format de celelalte două fibre şi se calculează procentul de component solubil din pierderea de masă. Se dizolvă una dintre cele două fibre din reziduu, se cântăreşte componentul insolubil şi se calculează procentul celui de al doilea component solubil din pierderea de masă.

Când alegerea este posibilă, se recomandă utilizarea uneia dintre primele 3 variante. Când se utilizează o analiză chimică, specialistul care răspunde de analiză trebuie să aleagă metodele care folosesc solvenţi ce dizolvă numai fibra sau fibrele selectate, lăsând celelalte fibre intacte.

In anexa nr. 3 este dat ca exemplu un tabel care conţine o serie de amestecuri ternare împreună cu metode de analiză a amestecurilor binare care, în principiu, pot fi utilizate pentru analiza amestecurilor ternare respective. Pentru a se reduce la minimum posibilitatea erorilor, se recomandă ca, ori de câte ori este posibil, analiza chimică să se efectueze folosindu-se cel puţin două dintre variantele prevăzute mai sus.

Amestecurile de fibre utilizate în timpul prelucrării şi într-o măsură mai mică în textilele finite pot conţine materiale nefibroase, cum ar fi grăsimi, ceruri, produşi auxiliari sau materiale solubile în apă, fie de provenienţă naturală, fie adăugate pentru a facilita prelucrarea. Materialul nefibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv este prezentată şi o metodă de tratare prealabilă pentru îndepărtarea uleiurilor, grăsimilor, cerurilor şi a substanţelor solubile în apă. In plus, pentru a le conferi proprietăţi speciale, textilele pot conţine răşini sau alte produse adăugate. Aceste produse, inclusiv coloranţii, în cazuri excepţionale pot interacţiona cu reactivul ce acţionează asupra componentei solubile şi/sau pot fi parţial ori complet îndepărtate de către reactiv. Acest gen de produse auxiliare pot genera, în consecinţă, erori şi deci trebuie îndepărtate înainte ca eşantionul să fie analizat. Dacă este imposibil să se îndepărteze astfel de produse auxiliare, metodele de analiză cantitativă prin separare chimică prezentate în anexa nr. 3 nu mai sunt aplicabile.

Colorantul din ţesăturile vopsite se consideră parte integrantă a fibrei şi nu se îndepărtează.

Analizele se efectuează pe baza masei uscate, fiind dată şi o procedură de determinare a masei uscate. Rezultatul se obţine aplicându-se masei uscate a fiecărei fibre reprizele convenţionale prezentate în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile.

Inainte de a începe orice analiză trebuie identificate toate fibrele prezente în amestec. In unele metode chimice componentul insolubil dintr-un amestec poate fi parţial dizolvat de reactivul folosit pentru dizolvarea componentului solubil. Acolo unde este posibil trebuie aleşi reactivi care să aibă efect mic sau care sa nu aibă niciun efect asupra fibrelor insolubile. Dacă pe parcursul analizei se înregistrează o pierdere de masă, rezultatul trebuie corectat; în acest sens, sunt precizaţi factorii de corecţie. Aceşti factori au fost determinaţi în mai multe laboratoare prin tratarea cu un reactiv corespunzător, astfel cum prevede metoda de analiză a fibrelor curăţate prin tratare prealabilă. Aceşti factori de corecţie se aplică numai fibrelor normale, pentru fibrele degradate înaintea sau în timpul prelucrării putând fi necesari factori de corecţie diferiţi. Dacă trebuie folosită cea de a patra variantă, în care o fibră textilă este supusă acţiunilor succesive a 2 solvenţi, factorii de corecţie trebuie aplicaţi pentru posibilele pierderi de masă ale fibrei pe parcursul ambelor tratamente. Trebuie făcute cel puţin două determinări atât în cazul separării manuale, cât şi în cazul separării chimice.

I. Informaţii generale privind metodele de analiză chimică cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

Informaţii comune tuturor metodelor prezentate pentru analiza chimică cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

I.1.  Sfera şi domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare a fiecărei metode de analiză a amestecurilor binare de fibre specifică fibrele pentru care se aplică metoda (vezi anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile)

I.2. Principiu

După identificarea componentelor unui amestec, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă corespunzătoare şi apoi se aplică una sau mai multe dintre cele 4 variante ale procedeului de dizolvare selectivă descris în introducere. Cu excepţia situaţiilor în care această metodă prezintă dificultăţi tehnice, este preferabilă dizolvarea componentului principal al fibrei în aşa fel încât componentul secundar să fie obţinut ca reziduu final.

I.3. Aparatură şi reactivi

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Creuzete filtrante şi flacoane de cântărire suficient de mari pentru a cuprinde astfel de creuzete filtrante sau orice alte aparate care dau rezultate identice

I.3.1.2. Vas de trompă pentru filtrare la vid

I.3.1.3. Exicator conţinând silicagel autoindicator

I.3.1.4. Etuvă ventilată pentru uscarea epruvetelor la temperatura de 105° C±3° C

I.3.1.5. Balanţă analitică cu o precizie de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

I.3.2.  Reactivi

I.3.2.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40° C-60° C

I.3.2.2. Alţi reactivi sunt prevăzuţi în secţiunile corespunzătoare din textul metodei. Toţi reactivii folosiţi trebuie să fie puri din punct de vedere chimic.

I.3.2.3. Apă distilată sau deionizată

I.4. Atmosfera de condiţionare şi încercare

Deoarece se determină masa uscată, nu este necesară condiţionarea epruvetelor sau efectuarea analizelor într-o atmosferă condiţionată.

I.5. Eşantion de încercare de laborator

Din eşantionul global de laborator se prelevă un eşantion de încercare de laborator, care este reprezentativ şi suficient pentru a furniza toate epruvetele de laborator, fiecare având minimum 1 g.

I.6.   Tratarea prealabilă a eşantionului de încercare de laborator

Când în amestec este prezentă o substanţă care nu trebuie luată în considerare la calculul procentual al fibrelor textile (vezi art. 12 pct. 3 din Hotărârea Guvernului nr. 527/2007), substanţa respectivă trebuie mai întâi îndepărtată printr-o metodă care să nu afecteze altă fibră care formează amestecul.

In acest sens, materialele nefibroase care pot fi extrase cu eter de petrol şi apă se îndepărtează prin tratarea eşantionului de încercare uscat cu aer într-un extractor Soxhlet cu eter de petrol timp de o oră, la o viteză de cel puţin 6 cicluri pe oră. Se lasă eterul de petrol să se evapore din eşantion, după care se extrage direct cu apă, prin înmuiere timp de o oră la temperatura camerei, urmată de înmuiere la temperatura de 65°C±5°C timp de încă o oră, agitându-se lichidul din când în când; raportul epruvetă/apă trebuie să fie 1:100. Se îndepărtează apa în exces din eşantion prin stoarcere, extragere prin vidare sau centrifugare şi apoi se lasă eşantionul să se usuce la aer.

Când materialul nefibros nu poate fi extras cu eter de petrol şi apă, el trebuie îndepărtat înlocuind metoda cu apă, descrisă anterior, cu o metodă corespunzătoare care să nu modifice substanţial niciunul dintre componentele fibroase. Totuşi trebuie prevăzut că, în cazul unor fibre vegetale naturale (de exemplu, iută, fibră de nucă de cocos), prin tratarea prealabilă obişnuită cu eter de petrol şi apă, nu se îndepărtează toate substanţele naturale nefibroase. Totuşi nu se aplică o tratare prealabilă suplimentară decât dacă eşantionul conţine produse de finisare insolubile atât în eter de petrol, cât şi în apă. Buletinele de analiză trebuie să includă detalii complete privind metodele de tratare prealabilă folosite.

I.7.  Mod de lucru

I.7.1. Instrucţiuni generale

I.7.1.1.  Uscarea

Se efectuează toate operaţiunile de uscare timp de cel puţin 4 ore şi nu mai mult de 16 ore, la o temperatură de 105°C±3°C, într-o etuvă ventilată, cu uşa etuvei în permanenţă închisă. Dacă perioada de uscare este mai mică de 14 ore, epruveta trebuie verificată prin cântărire pentru a se determina dacă masa ei a rămas constantă. Masa poate fi considerată constantă dacă variază cu mai puţin de 0,05% după o perioadă suplimentară de uscare de 60 de minute.

In timpul operaţiunilor de uscare, răcire şi cântărire trebuie să se evite manevrarea cu mâinile neprotejate a creuzetelor filtrante, flacoanelor de cântărire, epruvetelorsau a reziduurilor.

Se usucă epruvetele într-un flacon de cântărire, păstrând capacul acestuia alături. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire înainte de mutarea lui din etuvă şi se transferă repede în exicator.

Creuzetele filtrante se usucă în flacoane de cântărire, cu capacul flaconului plasat alături în etuvă. După uscare, se pune dopul la flaconul de cântărire şi se transferă rapid în exicator.

Când se folosesc alte aparate decât creuzetele filtrante, operaţiunea de uscare în etuvă trebuie efectuată în aşa fel încât să asigure determinarea masei uscate a fibrelor fără pierderi.

I.7.1.2.  Răcirea

Toate operaţiunile de răcire se efectuează în exicator, acesta fiind plasat lângă balanţă, până la răcirea completă a flaconului de cântărire şi, în orice caz, nu trebuie să dureze mai puţin de două ore.

I.7.1.3. Cântărirea

După răcire se efectuează cântărirea flaconului de cântărire în interval de două minute de la scoaterea acestuia din exicator; cântărirea se efectuează cu o precizie de 0,0002 g.

I.7.2. Modul de lucru

Se ia din eşantionul de încercare de laborator, tratat prealabil, o epruveta de încercare cu masa de cel puţin 1 g. Se taie firul sau ţesătura în lungimi de aproximativ 10 mm, desfăcute cât de mult este posibil. Se usucă epruveta (epruvetele) în flaconul (flacoaneie) de cântărire, se răceşte (se răcesc) în exicator şi se cântăreşte (cântăresc). Se transferă epruveta (epruvetele) într-un vas (vase) din sticlă de tipul celui indicat în secţiunea corespunzătoare a metodei comunitare, se recântăreşte(recântăresc) flaconul (flacoaneie) de cântărire imediat şi se obţine masa uscată a epruvetei (epruvetelor) prin diferenţă. Se finalizează analiza în modul prevăzut la secţiunea corespunzătoare a metodei aplicabile. Se examinează reziduul (reduurile) la microscop pentru a verifica dacă prin tratament s-a (s-au) îndepărtat complet fibra (fibrele) solubilă (solubile).

I.8. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprimă masa fiecărui component ca procent din masa totală a fibrelor din amestec. Se calculează rezultatul pe baza masei pure uscate, corectată prin aplicarea:

a)  reprizelor convenţionale; şi

b) factorilor de corecţie corespunzători pentru luarea în calcul a pierderilor de materiale nefibroase în timpul tratării prealabile şi analizei.

I.8.1. Calcularea procentelor de masă ale fibrelor uscate pure fără a se ţine seama de pierderile de masă ale fibrelor în timpul tratării prealabile

I.8.1.1.- Varianta 1

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component al amestecului dintr-o epruveta şi un alt component din a doua epruveta:

P₃% = 100 - (P₁% + P₂%)

in care:

P₁ % - procentul primului component pur uscat (componentul din prima epruveta dizolvată de primul reactiv);

P₂% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul din a doua epruveta dizolvată de al doilea reactiv);

P₃% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul rămas nedizolvat în ambele eşantioane);

m₁ - masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă;

m₂ - masa uscată a celei de a doua epruvete după tratarea prealabilă;

r₁ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component din primul eşantion cu primul reactiv;

r₂ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea celui de al doilea component din al doilea eşantion cu al doilea reactiv;

d₁ -factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în primul eşantion1);

d₂ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în primul eşantion1);

d₃ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în cel de al doilea reactiv a primului component, nedizolvat în al doilea eşantion1);

d₄ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în al doilea eşantion1).

I.8.1.2. Varianta 2

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează un component (a) din prima epruvetă, celelalte două componente [(b) + (c)] rămânând ca reziduu, şi când două componente [(a) + (b)] se îndepărtează din a doua epruvetă de încercare, componentul al treilea (c) rămânând ca reziduu:

P₁% = 100 - (P₂% + P₃%)

in care:

P₁% - procentul primului component pur uscat (componentul din prima epruveta dizolvată în primul reactiv);

P₂% - procentul celui de al doilea component pur uscat (componentul solubil, în acelaşi timp cu primul component al celei de a doua epruvete, în al doilea reactiv);

P₃% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil în ambele epruvete);

m₁ - masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă;

m₂ - masa uscată a celei de a doua epruvete după tratarea prealabilă;

r₁ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component din prima epruveta cu primul reactiv;

r₂ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component din a doua epruveta cu al doilea reactiv;

d₁ -factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al doilea component, nedizolvat în prima epruveta1);

d₂ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în prima epruveta1);

d₄ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în al doilea reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în a doua epruveta1).

I.8.1.3. Varianta 3

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează două componente [(a) + (b)] dintr-o epruveta, lăsând ca reziduu al treilea component (c), apoi două componente [(b) + (c)] se îndepărtează dintr-o altă epruveta, lăsând ca reziduu primul component a):

P₂% = 100 - (P₁% + P₃%)

în care:

P₁% - procentul primului component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P₂% - procentul celui de al doilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv);

P₃% - procentul celui de al treilea component pur uscat (component dizolvat de reactiv în a doua epruvetă);

m₁ - masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă;

m₂ - masa uscată a celei de a doua epruvete după tratarea prealabilă;

r₁ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component din prima epruvetă în primul reactiv;

r₂ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea celui de al doilea şi a celui de al treilea component din a doua epruvetă în al doilea reactiv;

d₂ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în primul reactiv a celui de al treilea component, nedizolvat în prima epruvetă1);

d₃ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă în al doilea reactiv al primului component, nedizolvat în a doua epruvetă1).

I.8.1.4. Varianta 4

Formulele care se aplică atunci când se îndepărtează succesiv două componente din amestec folosindu-se aceeaşi epruvetă:

P_l % = 100 - (P₂% + P₃%)

in care:

P₁% - procentul primului component pur uscat (primul component solubil);

P₂% - procentul celui de al doilea component pur uscat (al doilea component solubil);

P₃% - procentul celui de al treilea component pur uscat (componentul insolubil);

m - masa uscată a epruvetei după tratarea prealabilă;

r₁ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului component cu primul reactiv;

r₂ - masa uscată a reziduului obţinut după îndepărtarea primului şi a celui de al doilea component cu primul şi cu cel de al doilea reactiv;

d₁ -factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de al doilea component în primul reactiv1);

d₂ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de al treilea component în primul reactiv1);

d₃ - factorul de corecţie pentru pierderea de masă a celui de al treilea component în primul şi în al doilea reactiv2).

1) Valorile factorului „d" sunt indicate în secţiunile corespunzătoare ale Hotărârii Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile.

I.8.2. Calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea corecţiilor prin reprizele convenţionale şi, atunci când este cazul, a factorilor de corecţie pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile.

Se dau:

atunci:

in care:

P₁A% - procentul primului component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masă din timpul tratării prealabile;

P₂A% - procentul celui de al doilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masă din timpul tratării prealabile;

P₃A% - procentul celui de al treilea component pur uscat, inclusiv conţinutul de umiditate şi pierderea de masă din timpul tratării prealabile;

P₁ - procentul primului component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P₂ - procentul celui de al doilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

P₃ - procentul celui de al treilea component pur uscat, obţinut prin una dintre formulele indicate la pct. I.8.1;

a₁ - repriza convenţională a primului component;

a₂ - repriza convenţională a celui de al doilea component;

a₃ - repriza convenţională a celui de al treilea component;

b₁ - procentul pierderii de masă suferite de primul component în timpul tratării prealabile;

b₂ - procentul pierderii de masă suferite de al doilea component în timpul tratării prealabile;

b₃ - procentul pierderii de masă suferite de al treilea component în timpul tratării prealabile.

Când se aplică o tratare prealabilă, valorile b₁, b₂ şi b₃ trebuie determinate, dacă este posibil, prin supunerea fiecăreia dintre fibrele care compun amestecul la tratarea prealabilă aplicată în analiză. Fibrele pure sunt acele fibre care nu conţin niciun fel de material nefibros, cu excepţia acelora pe care le conţin în mod normal (fie naturale, fie în urma procesului de fabricaţie), în starea în care se găsesc în materialul de analizat (nealbită, albită). Când fibrele separate şi pure folosite în producerea materialului supus analizei nu sunt disponibile, trebuie să se utilizeze valorile medii ale lui b₁, b₂ şi b₃, obţinute din încercările efectuate pe fibre pure, similare celor din amestecul supus examinării.

Dacă se aplică o tratare prealabilă normală prin extracţie cu eter de petrol şi apă, factorii de corecţie b₁, b₂ şi b₃ pot fi în general neglijaţi, cu excepţia bumbacului nealbit, a inului nealbit şi a cânepii nealbite, unde pierderea datorată tratării prealabile este acceptată ca fiind 4%, iar în cazul polipropilenei, 1%. In cazul altor fibre, de obicei, pierderile datorate tratării prealabile nu sunt luate în calcul.

I.8.3. Notă:

In anexa nr. 2 sunt prezentate exemple de calcul.

II. Metoda de analiză cantitativă prin separarea manuală a amestecurilor ternare de fibre

II.1. Domeniul de aplicare

Această metodă se aplică fibrelor textile de orice fel, cu condiţia ca acestea să nu formeze un amestec intim şi să fie posibilă separarea lor manuală.

II.2. Principiu

După identificarea componentelor textile, materialul nefibros se îndepărtează printr-o tratare prealabilă adecvată şi apoi fibrele se separă cu mâna, se usucă şi se cântăresc pentru a se calcula proporţia fiecărei fibre în amestec.

II.3. Aparatură

II.3.1.  Flacoane de cântărire sau alte aparate care dau rezultate identice

II.3.2.  Exicator conţinând silicagel autoindicator

II.3.3.  Etuva cu ventilator pentru uscarea epruvetelor la 105°C±3°C

II.3.4.  Balanţă analitică cu o precizie de 0,0002 g

II.3.5.  Extractor Soxhlet sau alt aparat capabil să asigure rezultate identice

II.3.6. Ac

II.3.7. Torsiometru sau un alt aparat similar

II.4. Reactivi

II.4.1. Eter de petrol, redistilat, interval de fierbere la temperatura de 40°C-60°C

II.4.2. Apă distilată sau deionizată

II.5. Atmosfera de condiţionare şi încercare

Conform pct. I.4

II.6. Eşantion de încercare de laborator

Conform pct. I.5

II.7.  Tratarea prealabilă a eşantioanelor de încercare de laborator

Vezi pct. I.6.

II.8. Modul de lucru

II.8.1. Analiza firului

Se selectează din eşantionul de încercare de laborator, tratat prealabil, o epruvetă cu masa de minimum 1 g. Pentru un fir foarte fin analiza se poate efectua pe o lungime minimă de 30 m, indiferent de masă.

Se taie firul în bucăţi de o lungime corespunzătoare şi se separă tipurile de fibre cu ajutorul unui ac şi, dacă este necesar, cu ajutorul unui torsiometru. Tipurile de fibre astfel obţinute se plasează în flacoane de cântărire, cântărite în prealabil, şi se usucă la temperatura de 105° C ± 3° C până la obţinerea unei mase constante, conform descrierii de la pct. I.7.1 şi I.7.2.

II.8.2. Analiza ţesăturii

Se prelevă din eşantionul de încercare de laborator, tratat prealabil, o epruvetă cu masa de minimum 1 g, fără a include liziera, cu marginile prinse cu grijă pentru a se evita destrămarea şi paralel cu direcţia firelor de urzeală sau de bătătură ori, în cazul tricoturilor, cu direcţia şirurilor sau a rândurilor. Se separă diferitele tipuri de fibre, se colectează în flacoane de cântărire, cântărite în prealabil, şi se continuă potrivit pct. II.8.1.

1) Valorile factorului „d" sunt indicate în secţiunile corespunzătoare ale Hotărârii Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile.

2)  De câte ori este posibil „d₃" trebuie determinat în prealabil prin metode experimentale.

II.9. Calcularea şi exprimarea rezultatelor

Se exprimă masa fiecărei fibre din amestec în procente din masa totală a amestecului de fibre. Se calculează rezultatul pe baza masei uscate şi pure, corectată cu:

a)  reprizele convenţionale; şi

b)  factorii de corecţie corespunzători pentru a lua în calcul pierderea de material în timpul tratării prealabile.

II.9.1. Calcularea procentului de masă al fibrelor pure şi uscate, fără să se ţină seamă de pierderile de masă din timpul tratării prealabile:

P₃% = 100-(P₁% + P₂%)

in care:

P₁% - procentul primului component pur uscat;

P₂% - procentul celui de al doilea component pur uscat;

P₃% - procentul celui de al treilea component pur uscat;

m₁ - masa uscată a primului component;

m₂ - masa uscată a celui de al doilea component;

m₃ - masa uscată a celui de al treilea component.

II.9.2. Pentru calcularea procentului fiecărui component cu aplicarea reprizelor convenţionale şi, dacă este cazul, a factorilor de corecţie, pentru pierderea de masă din timpul tratării prealabile, vezi pct. I.8.2.

III. Metoda de analiză cantitativă prin utilizarea ambelor procedee de separare manuală şi chimică a amestecurilor ternare de fibre

De câte ori este posibil trebuie utilizată separarea manuală, ţinându-se seama de proporţiile componentelor, înainte de a se trece la orice tip de tratament chimic al fiecărei componente individuale.

IV.  Precizia metodelor

Precizia indicată în fiecare dintre metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre se referă la reproductibilitate (vezi anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 295/2008 privind analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre textile). Reproductibilitatea se referă la fiabilitate, în sensul unor valori experimentale foarte apropiate obţinute de laboranţii din diferite laboratoare sau la momente diferite, folosind aceeaşi metodă şi obţinând rezultate individuale pe epruvete dintr-un amestec omogen.

Reproductibilitatea se exprimă prin limita de încredere a rezultatelor la un nivel de încredere de 95%. Prin aceasta se înţelege că diferenţa dintre două rezultate dintr-o serie de analize efectuate în laboratoare diferite, în condiţiile aplicării normale şi corecte a metodei la amestecuri omogene identice, nu va fi depăşită decât în 5 cazuri din 100.

Pentru determinarea preciziei de analiză a unui amestec ternar de fibre, la analiza amestecului se aplică în mod obişnuit valorile indicate a fi folosite în metodele de analiză a amestecurilor binare de fibre.

Având în vedere că în toate cele 4 variante ale analizei chimice cantitative a amestecurilor ternare au fost prevăzute două dizolvări (folosind două epruvete diferite în primele 3 variante şi o singură epruvetă în cazul celei de a patra variante) şi presupunând că E₁ şi E₂ reprezintă precizia celor două metode pentru analiza amestecurilor binare, precizia rezultatelor pentru fiecare componentă este ilustrată în tabelul următor:

Fibra componentă	Variante
	1	2 şi 3	4
a	E1	E1	E1
b	E2	E1 + E2	E1 + E2
c	E1 + E2	E2	E1 + E2

Dacă se foloseşte cea de a patra variantă, gradul de precizie se poate dovedi mai mic decât cel calculat prin metoda indicată mai sus, din cauza posibilei acţiuni a primului reactiv asupra reziduului format de componentele (b) şi (c), care ar fi greu de evaluat.

V. Buletinul de analiză

V.1. Se indică varianta sau variantele folosită/folosite pentru efectuarea analizei, metodele, reactivii şi factorii de corecţie.

V.2. Se dau informaţii detaliate cu privire la orice tratare prealabilă specială (vezi pct. I.6.)

V.3. Se dau rezultatele individuale şi media aritmetică, cu o precizie de 0,1 pentru fiecare.

V.4. De câte ori este posibil se precizează pentru fiecare componentă precizia metodei calculate în conformitate cu tabelul de la pct. IV.

ANEXA Nr. 2

EXEMPLE  DE  CALCUL

al procentelor componentelor anumitor amestecuri ternare de fibre folosind unele dintre variantele descrise la pct. I.8.1 din anexa nr. 1

Se consideră un amestec de fibre a cărui analiză calitativă a relevat următoarele componente: 1. lână cardată, 2. poliamidă, 3. bumbac nealbit.

Varianta 1

Folosindu-se această variantă, în care se iau două epruvete diferite şi se îndepărtează o componentă (a = lână) prin dizolvare din prima epruvetă şi o a doua componentă (b = poliamidă) din a doua epruvetă, se pot obţine următoarele rezultate:

1.  masa uscată a primei epruvete după tratarea prealabilă: (m₁) = 1,6000 g;

2.  masa uscată a reziduului obţinut după tratarea prealabilă cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu (poliamidă + bumbac): (r₁) = 1,4166g;

3.  masa uscată a celei de-a doua epruvete după tratarea prealabilă: (m₂) = 1,8000 g;

4.  masa uscată a reziduului obţinut după tratarea cu acid formic (lână + bumbac): (r₂) = 0,9000 g.

Tratarea amestecului cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu nu determină nicio pierdere de masă a fibrei de poliamidă, în timp ce bumbacul nealbit pierde 3%, astfel încât d₁ = 1,0 şi d₂= 1,03.

Tratarea cu acid formic nu determină pierderi de masă în cazul lânii şi al bumbacului nealbit, astfel încât d₃ = d₄ = 1,0.

Dacă în formula prezentată la pct. I.8.1.1. din anexa nr. 1 se introduc valorile obţinute în urma analizei chimice şi factorii de corecţie, se obţine următorul rezultat:

P₃%(bumbac)=100-(l0,30+50,00)= 39,70.

Procentele diferitelor fibre pure uscate din amestec sunt următoarele:

- lână 10,30%;

- poliamidă 50,00%;

- bumbac 39,70%.

Aceste procente trebuie corectate conform formulelor indicate la pct. I.8.2 din anexa nr. 1, pentru a se ţine seama de reprizele convenţionale şi de factorii de corecţie pentru pierderile de masă din timpul tratării prealabile.

Aşa cum se arată în anexa nr. 2 la Hotărârea Guvernului nr. 527/2007 privind denumirea, marcarea compoziţiei fibroase şi etichetarea produselor textile, reprizele convenţionale sunt următoarele: lână cardată 17,0%, poliamidă 6,25% şi bumbac 8,5%. De asemenea, este prevăzută pierderea de masă a bumbacului nealbit în urma tratării prealabile cu eter de petrol şi apă, care este de 4%.

Astfel:

P₁%(lâna)

P₃%(bumbac) = 100-(10,97+48,37) = 40,66.

Aşadar, compoziţia amestecului este următoarea:

- poliamidă 48,4%;

- bumbac    40,6%;

- lână          11,0%;

                   100%.

Varianta 4

Se consideră un amestec de fibre a cărui analiză calitativă a relevat prezenţa următoarelor componente: lână cardată, viscoză şi bumbac nealbit.

Presupunând că se foloseşte varianta 4, adică se îndepărtează succesiv două componente ale amestecului dintr-o singură epruvetă, se obţin următoarele rezultate:

1.  masa uscată a epruvetei după tratarea prealabilă: (m₁) = 1,6000 g;

2.  masa uscată a reziduului obţinut după prima tratare cu soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu (viscoză+bumbac): (r₁) = 1,4166 g;

3.  masa uscată a reziduului obţinut după a doua tratare a reziduului r₁ cu clorură de zinc/acid formic (bumbac): (r₂) = 0,6630 g.

Tratarea cu hipoclorit de sodiu nu determină nicio pierdere de masă a fibrei de viscoză, în timp ce bumbacul nealbit pierde 3%, astfel încât d₁ = 1,0 şi d₂ = 1,03. Ca rezultat al tratării cu clorura de zinc/acid formic, masa bumbacului creşte cu 4%, astfel încât d₃ = (1,03 x 0,96) = 0,9888, valoare rotunjită la 0,99 (d₃ fiind factorul de corecţie pentru pierderea de masă respectivă sau creşterea masei celui de al treilea component în primii 2 reactivi).

Dacă în formula indicată la pct. I.8.1.4 din anexa nr. 1 se înlocuiesc valorile obţinute prin analiză chimică şi factorii de corecţie se obţin următoarele rezultate:

Aşa cum s-a indicat deja pentru varianta 1, aceste procente trebuie corectate conform formulelor de la pct. I.8.2 din anexa nr. 1.

P₁(lână)

P₃% (bumbac) = 100- (10,57 + 48,65) = 40,78%.

Aşadar, compoziţia amestecului este următoarea:

- viscoză     48,6%;

- bumbac    40,8%;

- lână           10,6%;

                    100%.

ANEXA Nr. 3

TABEL

cu amestecuri ternare tipice care pot fi analizate folosind metodele comunitare de analiză a amestecurilor binare (cu scop ilustrativ)

Amestec nr.	Fibre componente			Variantai)	Nr. metodei de analiză a amestecurilor binare şi reactivi
	primul component	al doilea component	al treilea component
0	1	2	3	4	5
1.	lână sau păr	viscoză, cu pro sau fibre modale	bumbac	1 şi/sau 4	2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu) şi 3 (clorură de zinc/acid formic)
2.	lână sau păr	poliamidă 6 sau 6-6	bumbac, viscoză, cu pro sau fibre modale	1 şi/sau 4	2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu) şi 4 (acid formic 80% m/m)
3.	lână, păr sau mătase	unele clorofibre	viscoză, cupro, fibre modale sau bumbac	1 şi/sau 4	2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu) şi 9 (sulfura de carbon/ acetonă 55,5/44,5 m/m)
4.	lână sau păr	poliamidă 6 sau 6-6	poliester, polipropilenă, acrii sau fibră de sticlă	1 şi/sau 4	2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu) şi 4 (acid formic 80% m/m)
5.	lână, păr sau mătase	anumite clorofibre	poliester, acrilic, poliamidă sau fibră de sticlă	1 şi/sau 4	2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu) şi 9 (sulfura de carbon/ acetonă 55,5/44,5 m/m)
6.	mătase	lână sau păr	poliester	2	11 (acid sulfuric 75% m/m) şi 2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu)
7.	poliamidă 6 sau 6-6	acrii	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	1 şi/sau 4	4 (acid formic 80% m/m) şi 8 (dimetilformamidă)
8.	anumite clorofibre	poliamidă 6 sau 6-6	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	1 şi/sau 4	8 (dimetilformamidă) şi 4 (acid formic 80% m/m) sau 9 (sulfura de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) şi 4 (acid formic 80% m/m)
9.	acrii	poliamidă 6 sau 6-6	poliester	1 şi/sau 4	8 (dimetilformamidă) şi 4 (acid formic 80% m/m)
10.	acetat	poliamidă 6 sau 6-6	viscoză, bumbac, cupro sau fibre modale	4	1 (acetonă) si 4 (acid formic 80% m/m)
11.	unele clorofibre	acrii	poliamidă	2 şi/sau 4	9 (sulfura de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) şi 8 (dimetilformamidă)
12.	unele clorofibre	poliamidă 6 sau 6-6	acrii	1 şi/sau 4	9 (sulfura de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) si 4 (acid formic 80% m/m)
13.	poliamidă 6 sau 6-6	viscoză, cu pro, fibre modale sau bumbac	poliester	4	4 (acid formic 80% m/m) şi 7 (acid sulfuric 75% m/m)
14.	acetat	viscoză, cu pro, fibre modale sau bumbac	poliester	4	1 (acetonă) si 7 (acid sulfuric 75% m/m)
15.	acrii	viscoză, cu pro, fibre modale sau bumbac	poliester	4	8 (dimetilformamidă) şi 7 (acid sulfuric 75% m/m)

1) In cazul folosirii variantei 4 se înlătură mai întâi primul component, folosindu-se primul reactiv.

0	1	2	3	4	5
16.	acetat	lână, păr sau bumbac	bumbac, viscoză, cupro, fibre modale, poliamidă, poliester, acrii	4	1 (acetonă) şi 2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu)
17.	triacetat	lână, păr sau bumbac	bumbac, viscoză, cupro, fibre modale, poliamidă, poliester, acrii	4	6 (diclormetan) şi 2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu)
18.	acrii	lână, păr sau bumbac	poliester	1 şi/sau 4	8 (dimetilformamidă) şi 2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu)
19.	acrii	mătase	lână sau păr	4	8 (dimetilformamidă) şi 7 (acid sulfuric 75% m/m)
20.	acrii	lână, păr sau bumbac	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	1 şi/sau 4	8 (dimetilformamidă) şi 2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu)
21.	lână, păr sau mătase	bumbac, viscoză, fibre modale, cupro	poliester	4	2 (soluţie alcalină de hipoclorit de sodiu) si 7 (acid sulfuric 75% m/m)'
22.	viscoză, cupro sau fibre modale	bumbac	poliester	2 şi/sau 4	3 (clorură de zinc/acid formic) şi 7 (acid sulfuric 75% m/m)
23.	acrii	viscoză, cupro sau fibre modale	bumbac	4	8 (dimetilformamidă) şi 3 (clorură de zinc/acid formic)
24.	anumite clorofibre	viscoză, cupro sau fibre modale	bumbac	1 şi/sau 4	9 (sulfura de carbon/ acetonă 55,5/44,5 m/m) şi 3 (clorură de zinc/acid formic) sau 8 (dimetilformamidă) şi 3 (clorură de zinc/acid formic)
25.	acetonă	viscoză, cupro sau fibre modale	bumbac	4	1 (acetonă) şi 3 (clorură de zinc/ acid formic)
26.	triacetat	viscoză, cupro sau fibre modale	bumbac	4	6 (diclormetan) şi 3 (clorură de zinc/acid formic)
27.	acetat	mătase	lână sau păr	4	1 (acetonă) si 11 (acid sulfuric 75% m/m)
28.	triacetat	mătase	lână sau păr	4	6 (diclormetan) si 11 (acid sulfuric 75% m/m)
29.	acetat	acrii	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	4	1 (acetonă) şi 8 (dimetilformamidă)
30.	triacetat	acrii	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	4	6 (diclormetan) şi 8 (dimetilformamidă)
31.	triacetat	poliamidă 6 sau 6-6	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	4	6 (diclormetan) si 4 (acid formic 80% m/m)
32.	triacetat	bumbac, viscoză, cupro sau fibre modale	poliester	4	6 (diclormetan) si 7 (acid sulfuric 75% m/m)
33.	acetat	poliamidă 6 sau 6-6	poliester sau acrii	4	1 (acetonă) si 4 (acid formic 80% m/m)
34.	acetat	acrii	poliester	4	1 (acetonă) şi 8 (dimetilformamidă)
35.	anumite clorofibre	bumbac, viscoză cupro sau fibre modale	poliester	4	8 (dimetilformamidă) şi 7 (acid sulfuric 75% m/m) sau 9 (sulfura de carbon/acetonă 55,5/44,5 m/m) şi 7 (acid sulfuric 75% m/m)