ORDIN
Nr. 61/111 din 27 ianuarie 2004
privind completarea Ordinului ministrului sanatatii si familiei si al
ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor nr. 84/91/2002 pentru
aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente
ACT EMIS DE: MINISTERUL SANATATII
Nr. 61 din 27 ianuarie 2004
MINISTERUL AGRICULTURII, PADURILOR, APELOR SI MEDIULUI
Nr. 111 din 9 februarie 2004
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL NR. 165 din 25 februarie 2004
Vazand Referatul de aprobare al Directiei generale de sanatate publica si
inspectia sanitara de stat nr. OB 656/2004,
avand in vedere prevederile art. 1 alin. (3) din Legea nr. 100/1998 privind
asistenta de sanatate publica, cu modificarile si completarile ulterioare, si
ale Ordonantei de urgenta a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea
producerii, circulatiei si comercializarii alimentelor, cu modificarile si
completarile ulterioare,
in temeiul prevederilor Hotararii Guvernului nr. 743/2003 privind
organizarea si functionarea Ministerului Sanatatii, cu modificarile si
completarile ulterioare, si ale Hotararii Guvernului nr. 739/2003 privind
organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Padurilor, Apelor si
Mediului, cu modificarile si completarile ulterioare,
ministrul sanatatii si ministrul agriculturii, padurilor, apelor si
mediului emit urmatorul ordin:
Art. 1
La Normele privind contaminantii din alimente, aprobate prin Ordinul
ministrului sanatatii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei
si padurilor nr. 84/91/2002, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea
I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, se elimina articolul 12, iar dupa articolul 11
se introduce un nou capitol, capitolul VI, cu urmatorul cuprins:
"CAP. 6
Metode de prelevare a probelor si de analiza utilizate in controlul oficial
al limitelor de ochratoxina A din alimente
Art. 12
Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de
ochratoxina A din alimente se efectueaza conform metodelor descrise in anexa
nr. VIII.
Art. 13
Pregatirea probelor si metodele de analiza utilizate in controlul oficial
al limitelor de ochratoxina A din alimente se efectueaza in conformitate cu criteriile
descrise in anexa nr. IX.
Art. 14
Anexele nr. I - IX fac parte integranta din prezentele norme."
Art. 2
Dupa anexa nr. VII la normele aprobate prin Ordinul ministrului sanatatii
si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor nr.
84/91/2002 se introduc anexele nr. VIII si IX, al caror continut este prevazut
in anexa care face parte integranta din prezentul ordin.
Art. 3
Directia generala de sanatate publica si inspectia sanitara de stat din
cadrul Ministerului Sanatatii impreuna cu Directia de productie animala si
industrie alimentara din cadrul Ministerului Agriculturii, Padurilor, Apelor si
Mediului si directiile de sanatate publica judetene si a municipiului Bucuresti
impreuna cu directiile pentru agricultura si dezvoltare rurala judetene si a
municipiului Bucuresti vor duce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
Art. 4
Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I,
si va intra in vigoare in termen de 12 luni de la data publicarii.
Ministrul sanatatii,
Ovidiu Brinzan
p. Ministrul agriculturii,
padurilor, apelor si mediului,
Petre Daea,
secretar de stat
ANEXA 1
"ANEXA 8
la norme
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de ochratoxina A
din anumite alimente
1. Scopul si domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de ochratoxina A din
alimente trebuie prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos.
Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile
respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia in vigoare este
stabilita pe baza limitelor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot - cantitatea de aliment identificabila, livrata o singura data si
determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum
ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau
marcajul.
Sublot - partea desemnata dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic si
sa fie identificabil.
Proba elementara - cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct
al lotului sau sublotului.
Proba globala - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform
reglementarilor in vigoare.
3.2. Materialul pentru esantionare
Fiecare lot supus examinarii trebuie prelevat separat. Conform prevederilor
specifice din prezenta anexa, loturile mari trebuie subdivizate in subloturi
prelevate separat.
3.3. Masuri de precautie necesare
In cursul prelevarii si pregatirii probelor trebuie luate masurile de
precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba
continutul de ochratoxina A, determinarea analitica sau reprezentativitatea
probei globale.
3.4. Probe elementare
In masura posibilitatilor, probele elementare se vor preleva din diferite
puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie
semnalata in procesul-verbal.
3.5. Pregatirea probei globale
Proba globala se obtine prin amestecul probelor elementare.
3.6. Probe identice
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizata, cu conditia ca aceasta
procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind
prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
Fiecare proba prelevata va fi introdusa intr-un recipient curat,
confectionat dintr-un material inert care sa asigure o protectie adecvata
impotriva contaminarii si pagubelor ce se pot produce in timpul transportului.
Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul
transportului sau al depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia
probei.
3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata in scopul utilizarii oficiale va fi sigilata la
locul de prelevare si identificata conform reglementarilor in vigoare
respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru
a se permite identificarea fara echivoc a fiecarui lot, indicandu-se data si
locul prelevarii, impreuna cu orice informatie posibila suplimentara, pentru a
fi in ajutorul chimistului analist.
4. Prevederi specifice
4.1. Diferite tipuri de loturi
Marfurile alimentare pot fi comercializate in vrac, in containere sau in
ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.).
Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor marfurilor plasate pe
piata, indiferent de forma in care sunt comercializate.
Fara a aduce prejudicii prevederilor specifice mentionate la pct. 4.3, 4.4
si 4.5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor
comercializate in ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea
cu amanuntul etc.).
Frecventa prelevarii probei (n) = (masa lotului x masa probei
elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).
Masa este exprimata in kg.
Frecventa prelevarii de probe: fiecare "n" sac sau punga din care
trebuie sa se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite la
numarul intreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare este de aproximativ 100 g daca nu este definita
altfel in prezenta anexa. In cazul loturilor prezentate in ambalaje destinate
vanzarii cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului
respectiv.
4.3. Prezentarea generala a metodei de prelevare a probelor pentru cereale
si stafide
Tabelul nr. 1 - Subdivizarea loturilor in subloturi in functie de produs si
de masa lotului
________________________________________________________________________________
Produsul Masa lotului Masa sau Numarul de Proba
globala
(in tone) numarul de probe masa/kg
subloturi elementare
________________________________________________________________________________
Cereale si >/= 1.500 500 tone 100 10
produse > 300 si < 1.500 3 subloturi 100 10
cerealiere >/= 50 si </= 300 100 tone 100 10
< 50 - 10 - 100*1) 1 - 10
________________________________________________________________________________
Stafide >/= 15 15 - 30 tone 100 10
< 15 - 10 - 100*2) 1 - 10
________________________________________________________________________________
*1) In functie de masa lotului - vezi tabelul nr. 2.
*2) In functie de masa lotului - vezi tabelul nr. 3.
4.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cereale si produse cerealiere
(loturi >/= 50 tone) si stafide (loturi >/= 15 tone)
Conform tabelului nr. 1 de la pct. 4.3, fiecare lot trebuie subdivizat in
subloturi, cu conditia ca aceste subloturi sa poata fi separate fizic. Avand in
vedere ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei
subloturilor, masa sublotului poate depasi masa indicata cu maximum 20% .
Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
Numarul probelor elementare: 100 in cazul loturilor de cereale mai mici de
50 tone si al loturilor de stafide mai mici de 15 tone - vezi pct. 4.5. Masa
probei globale = 10 kg.
In cazul in care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate
fi aplicata fara a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea
lotului (de exemplu, din cauza formelor de ambalare sau a mijloacelor de
transport), aceasta poate fi inlocuita cu o metoda alternativa de prelevare, cu
conditia ca prelevarea sa fie cat mai reprezentativa si ca metoda aplicata sa
fie bine descrisa si documentata.
4.5. Dispozitii aplicabile la prelevarea probelor de cereale si de produse
cerealiere (loturi < 50 tone) si a probelor de stafide (loturi < 15 tone)
In cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone si pentru loturile de
stafide mai mici de 15 tone, numarul probelor elementare ce trebuie prelevate
depinde de masa lotului cu o valoare minima de 10 si una maxima de 100, formand
o proba globala de minimum 1 kg si maximum 10 kg.
Tabelele urmatoare contin valorile ce pot fi utilizate la determinarea
numarului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 2 - Numarul de probe elementare ce trebuie prelevate in functie
de masa lotului de cereale
________________________________
Masa lotului Numarul de probe
(in tone) elementare
________________________________
</= 1 10
> 1 - </= 3 20
> 3 - </= 10 40
> 10 - </= 20 60
> 20 - </= 50 100
________________________________
Tabelul nr. 3 - Numarul de probe elementare ce trebuie prelevate in functie
de masa lotului de stafide
____________________________________
Masa lotului Numarul de probe
(in tone) elementare
____________________________________
</= 0,1 10
> 0,1 - </= 0,2 15
> 0,2 - </= 0,5 20
> 0,5 - </= 1,0 30
> 1,0 - </= 2,0 40
> 2,0 - </= 5,0 60
> 5,0 - </= 10,0 80
> 10,0 - </= 15,0 100
____________________________________
4.6. Prelevarea probelor in cazul comercializarii cu amanuntul
Prelevarea probelor de alimente comercializate cu amanuntul trebuie
efectuata pe cat posibil conform prevederilor pct. 4.3. In cazul in care metoda
de prelevare a probelor descrisa nu poate fi aplicata, aceasta poate fi
inlocuita cu alta metoda de prelevare a probelor comercializate cu amanuntul,
cu conditia ca prelevarea sa garanteze reprezentativitatea lotului.
5. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptare, daca proba globala este in conformitate cu limita maxima;
- respingere, daca proba globala depaseste limita maxima.
ANEXA 9
la norme
PREGATIREA
probelor si criteriile pentru metodele de analiza utilizate in controlul
oficial al limitelor de ochratoxina A din anumite alimente
1. Masuri de precautie
Probele trebuie pregatite si in special omogenizate cu foarte multa grija
deoarece distributia ochratoxinei A este extrem de neomogena.
Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele
primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata bine printr-un
proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului
Probele identice de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la
recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, daca
acest lucru nu contrazice reglementarile in vigoare privind prelevarea de
probe.
4. Metoda de analiza care va fi utilizata in laborator si conditiile de
control ale laboratorului
4.1. Definitii
Mai jos este prezentat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate
in laboratoare:
Parametrii de precizie cel mai des citati sunt repetabilitatea si
reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de
exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si
interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice
(in principiu 95%); astfel r = 2,8 x sr.
sr = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate
RSDr = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
conditii de repetabilitate
_ _
[(sr/x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si
probelor.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de
exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite
laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in
limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x sR.
sR = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
reproductibilitate
RSDR = deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor obtinute
_
in conditii de reproductibilitate [(sR/x) x 100]
4.2. Conditii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si
ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie
obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3. In cazul in care nu sunt recomandate metode specifice de analiza,
pentru determinarea limitelor de ochratoxina A in alimente laboratoarele
trebuie sa utilizeze o metoda care sa corespunda criteriilor de performanta
indicate in tabelul de mai jos:
Criterii de performanta ale metodei de analiza pentru ochratoxina A
__________________________________________________________________
Concentratia Ochratoxina A
micro/kg
__________________________________________________________________
RSDr RSDR Recuperare
(%) (%) (%)
__________________________________________________________________
< 1 </= 40 </= 60 50 - 120
__________________________________________________________________
1 - 10 </= 20 </= 30 70 - 110
__________________________________________________________________
Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analiza utilizate,
deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce
prezinta interes.
Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiza sunt calculate
din ecuatia Horwitz:
(1-0,5 log C)
RSDR = 2 ,
in care:
- RSDR reprezinta deviatia standard relativa, calculata din rezultatele
_
obtinute in conditii de reproductibilitate [(sR/x) x 100];
- C reprezinta raportul de concentratie (de exemplu: 1 = 100 g/100 g, 0,001
= 1,000 mg/kg).
Aceasta este o ecuatie generala pentru precizia metodei care este
independenta de substanta de analizat si matrice si depinde numai de
concentratie pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare
Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare.
Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor si coeficientul de
recuperare.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate."