ORDIN
Nr. 485/292 din 28 aprilie 2004
privind completarea Ordinului ministrului sanatatii si familiei si al
ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor nr. 84/91/2002 pentru
aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente
ACT EMIS DE: MINISTERUL SANATATII
Nr. 485 din 28 aprilie 2004
MINISTERUL AGRICULTURII, PADURILOR SI DEZVOLTARII RURALE
Nr. 292 din 6 mai 2004
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL NR. 454 din 20 mai 2004
Vazand Referatul de aprobare al Directiei generale de sanatate publica nr.
OB 4.799/2004,
in temeiul art. 14 din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2001
privind reglementarea productiei, circulatiei si comercializarii alimentelor,
al Hotararii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea si functionarea
Ministerului Sanatatii, cu modificarile si completarile ulterioare, si al
Hotararii Guvernului nr. 409/2004 privind organizarea si functionarea
Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii Rurale,
ministrul sanatatii si ministrul agriculturii, padurilor si dezvoltarii
rurale emit urmatorul ordin:
Art. 1
Normele privind contaminantii din alimente, aprobate prin Ordinul
ministrului sanatatii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei
si padurilor nr. 84/91/2002, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea
I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, cu modificarile si completarile ulterioare, se
modifica si se completeaza dupa cum urmeaza:
1. Articolul 14 se abroga.
2. Dupa articolul 13 se introduce un nou capitol, capitolul VII, cu
urmatorul cuprins:
"CAP. 7
Metode de prelevare a probelor si de analiza utilizate in controlul oficial
al limitelor de patulina din alimente
Art. 14
Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de
patulina din alimente se efectueaza conform metodelor descrise in anexa nr. X.
Art. 15
Pregatirea probelor si metodele de analiza utilizate in controlul oficial
al limitelor de patulina din alimente se efectueaza in conformitate cu
criteriile descrise in anexa nr. XI.
Art. 16
Anexele nr. I - XI fac parte integranta din prezentele norme."
3. Dupa anexa nr. IX se introduc anexele nr. X si XI al caror cuprins este
prevazut in anexele nr. 1 si 2 care fac parte integranta din prezentul ordin.
Art. 2
Directia generala sanatate publica si inspectia sanitara de stat din cadrul
Ministerului Sanatatii impreuna cu Directia de politici pentru cresterea
animalelor si produse alimentare din cadrul Ministerului Agriculturii,
Padurilor si Dezvoltarii Rurale si directiile de sanatate publica judetene si a
municipiului Bucuresti impreuna cu directiile pentru agricultura si dezvoltare
rurala judetene si a municipiului Bucuresti vor duce la indeplinire prevederile
prezentului ordin.
Art. 3
Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I,
si va intra in vigoare in termen de 12 luni de la data publicarii.
Ministrul sanatatii,
Ovidiu Brinzan
p. Ministrul agriculturii,
padurilor si dezvoltarii rurale,
Petre Daea,
secretar de stat
ANEXA 1
(anexa nr. X la norme)
METODE DE PRELEVARE
a probelor pentru controlul oficial al limitelor de patulina din anumite
alimente
1. Scop si domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de patulina din alimente
se preleva in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel
obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective.
Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia in vigoare este stabilita pe
baza limitelor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot - cantitatea de aliment identificabila, livrata o singura data si
determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum
ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau
marcajul.
Sublot - partea desemnata dintr-un lot pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic si
sa fie identificabil.
Proba elementara - cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct
al lotului sau sublotului.
Proba globala - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform
reglementarilor in vigoare.
3.2. Materialul pentru esantionare
Fiecare lot supus examinarii trebuie esantionat separat.
3.3. Masuri de precautie necesare
In cursul prelevarii si pregatirii probelor trebuie luate masurile de
precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba
continutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probelor
globale.
3.4. Probe elementare
In masura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite
puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie
semnalata in procesul-verbal.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globala se obtine prin amestecul probelor elementare. Ea trebuie sa
cantareasca cel putin 1 kg, cu exceptia cazului cand acest lucru nu se poate
realiza in mod practic, de exemplu, in cazul cand a fost prelevat un singur
ambalaj.
3.6. Probe identice
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca
aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind
prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
Fiecare proba prelevata va fi introdusa intr-un recipient curat, confectionat
dintr-un material inert care sa asigure o protectie adecvata impotriva
contaminarii si pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie
luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului
sau depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei.
3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata in scopul utilizarii oficiale va fi sigilata la
locul de prelevare si identificata conform reglementarilor in vigoare
respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru
a permite identificarea fara echivoc a fiecarui lot, indicand data si locul
prelevarii impreuna cu orice informatie posibila suplimentara, pentru a fi in
ajutorul chimistului analist.
4. Planuri de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca proba globala este
reprezentativa pentru lotul controlat.
Numarul probelor elementare
Proba globala trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg (vezi pct. 3.5), cu
exceptia cazului cand acest lucru nu este posibil, de exemplu cand a fost
prelevat un singur ambalaj.
Numarul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel
prezentat in tabelul nr. 1. In cazul produselor lichide, lotul trebuie bine
omogenizat, prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei. In
acest caz se presupune o distributie omogena a patulinei intr-un lot desemnat.
Prin urmare, este suficienta prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot,
pentru a forma proba globala.
Probele elementare trebuie sa aiba greutati similare. Greutatea unei probe
elementare ar trebui sa fie de cel putin 100 g, rezultand o proba globala de
cel putin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in
procesul-verbal conform prevederilor pct. 3.8.
Tabelul nr. 1
Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot
_______________________________________________
Masa lotului (in kg) Numarul minim de probe
elementare de prelevat
_______________________________________________
< 50 3
50 - 500 5
> 500 10
_______________________________________________
Daca lotul este format din ambalaje individuale, numarul de ambalaje ce
trebuie prelevate pentru a forma proba globala este prezentat in tabelul nr. 2.
Tabelul nr. 2
Numarul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma
proba globala, daca lotul este format din ambalaje individuale
_______________________________________________
Numarul de ambalaje Numarul de ambalaje
sau unitati din lot sau unitati de prelevat
_______________________________________________
1 - 25 1 ambalaj sau unitate
26 - 100 aproximativ 5%, cel putin
2 ambalaje sau unitati
> 100 aproximativ 5%, maximum
10 ambalaje sau unitati
_______________________________________________
5. Conformitatea lotului sau sublotului
In caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza in
dublu a probei de laborator, daca rezultatul obtinut la prima analiza este
inferior sau superior cu mai putin de 20% fata de limita maxima stabilita, si
sa calculeze media rezultatelor.
Lotul este acceptat daca rezultatul obtinut la prima analiza este inferior
cu mai mult de 20% fata de limita maxima sau, in cazul analizei in dublu, daca
media rezultatelor se conformeaza cu limita maxima stabilita de legislatia in
vigoare, luandu-se in considerare incertitudinea masuratorii si factorul de
corectie pentru recuperare.
Lotul este necorespunzator limitei maxime stabilite de legislatia in
vigoare, daca media rezultatelor corectate cu factorul de recuperare depaseste
limita maxima, fara indoiala, cu luarea in calcul a incertitudinii masuratorii.
ANEXA 2
(anexa nr. XI la norme)
PREGATIREA PROBEI SI CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de
patulina din anumite alimente
1. Masuri de precautie
Probele trebuie pregatite si, in special, omogenizate cu foarte multa
grija, deoarece distributia patulinei este neomogena.
Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele
primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata bine printr-un
proces pentru care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor in scop de control si de recurs
Probele identice de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului de
recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, daca
aceasta nu contrazice reglementarile in vigoare privind prelevarea de probe.
4. Metoda de analiza care va fi utilizata in laborator si conditiile de
control ale laboratorului
4.1. Definitii
Mai jos este prezentat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate
in laboratoare.
Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si
reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate, obtinute in conditii de repetabilitate (de
exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si
in interval scurt de timp), se situeaza in limitele unei probabilitati
specifice (in principiu, 95%); r = 2,8 x sr
sr = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate
RSDr = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
conditii de repetabilitate [(sr / x) x 100], unde x este media rezultatelor
tuturor laboratoarelor si probelor
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test obtinute in conditii de reproductibilitate (de
exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite
laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat) se situeaza in
limitele unei probabilitati (in principiu, 95%); R = 2,8 x SR
SR = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
reproductibilitate
RSDR = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
conditii de reproductibilitate [(SR / x) x 100]
4.2. Conditii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si
ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa
fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3. Cerinte specifice
In cazul cand nu sunt recomandate metode specifice de analiza, pentru
determinarea limitelor de patulina din alimente, laboratoarele trebuie sa
utilizeze o metoda care sa corespunda criteriilor de performanta indicate in
tabelul de mai jos.
Criteriile de performanta ale metodei de analiza pentru patulina
_____________________________________________________
Limita Patulina
(micro g/kg) ______________________________________
RSDr (%) RSDR (%) Recuperare (%)
_____________________________________________________
< 20 </= 30 </= 40 50 - 120
20 - 50 </= 20 </= 30 70 - 105
> 50 </= 15 </= 25 75 - 105
_____________________________________________________
Limitele de detectie ale metodelor nu sunt stipulate, deoarece valorile de
precizie sunt date la concentratiile de interes.
Valorile de precizie sunt calculate prin ecuatia Horwitz:
(1 - 0,5 log C)
RSDR = 2 ,
unde:
- RSDR = deviatia relativa standard, calculata pe baza rezultatelor
generate in conditii de reproductibilitate [(SR / x) x 100];
- C = raportul de concentratie (si anume: 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000
mg/kg).
Aceasta este o ecuatie de precizie generalizata, considerata independenta de
analit si de matrice si dependenta numai de concentratie, pentru majoritatea
metodelor de analiza de rutina.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare si raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru coeficientul
de recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor si
coeficientul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este
folosit pentru verificarea conformitatii (a se vedea anexa nr. X pct. 5).
Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x +/- U, unde x este
rezultatul analitic si U este incertitudinea masuratorii.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.