ORDIN   Nr. 191 din 13 iunie 2001

pentru aprobarea Normei sanitare veterinare cu privire la valorile pentru azotul usor hidrolizabil in produsele din pescuit, precum si metodele de analiza folosite

ACT EMIS DE: MINISTERUL AGRICULTURII, ALIMENTATIEI SI PADURILOR

ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 398 din 19 iulie 2001

    Ministrul agriculturii, alimentatiei si padurilor,
    in temeiul prevederilor art. 31 alin. 1 din Legea sanitara veterinara nr. 60/1974, republicata, cu modificarile si completarile ulterioare,
    in baza Hotararii Guvernului nr. 12/2001 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor, modificata prin Hotararea Guvernului nr. 440/2001,
    vazand Referatul de aprobare nr. 141.392 din 30 mai 2001, intocmit de Agentia Nationala Sanitara Veterinara,
    emite urmatorul ordin:

    Art. 1
    Se aproba Norma sanitara veterinara cu privire la valorile pentru azotul usor hidrolizabil in produsele din pescuit, precum si metodele de analiza folosite, prevazuta in anexa care face parte integranta din prezentul ordin.
    Art. 2
    Agentia Nationala Sanitara Veterinara, institutiile centrale de profil si directiile sanitare veterinare judetene, respectiv a municipiului Bucuresti, vor aduce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
    Art. 3
    Agentia Nationala Sanitara Veterinara va controla modul de aplicare a prevederilor prezentului ordin.
    Art. 4
    Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I.

               Ministrul agriculturii, alimentatiei si padurilor,
                                   Ilie Sarbu

    ANEXA 1

                        NORMA SANITARA VETERINARA
cu privire la valorile pentru azotul usor hidrolizabil in produsele din pescuit, precum si metodele de analiza folosite

    CAP. 1
    Dispozitii generale

    Art. 1
    Prezenta norma sanitara veterinara stabileste metodele de analiza, precum si valorile pentru azotul usor hidrolizabil in produsele din pescuit.

    CAP. 2
    Definitii

    Art. 2
    In sensul prezentei norme sanitare veterinare se intelege prin:
    a) azot usor hidrolizabil - parametrul chimic ce impiedica punerea in consum a produselor din pescuit improprii pentru consumul uman;
    b) continut in azot hidrolizabil - continutul in azot al bazelor azotoase volatile, exprimat in miligrame/100 g produs.

    CAP. 3
    Valorile pentru azotul usor hidrolizabil in produsele din pescuit - metode de analiza

    Art. 3
    Produsele din pescuit neprocesate apartinand categoriilor de specii prevazute la lit. a), b) si c) sunt considerate improprii pentru consumul uman atunci cand examenul organoleptic ridica un dubiu asupra prospetimii lor, iar la controlul fizico-chimic se demonstreaza ca limitele de azot usor hidrolizabil sunt peste valorile urmatoare:
    a) 25 mg azot/100 g carne de peste pentru speciile: Sebastes sp.; Helicolenus dactylopterus; Sebastichthys capensis;
    b) 30 mg azot/100 g carne de peste pentru familia Pleuronectidae (cu exceptia Hippoglossus sp.);
    c) 35 mg azot/100 g carne de peste pentru speciile apartinand familiei Merlucciidae si Gadidae.
    Art. 4
    Metoda de referinta utilizata pentru determinarea azotului usor hidrolizabil este metoda distilarii unui extract deproteinizat cu acid percloric ce permite identificarea continutului in azot al bazelor azotoase volatile - azot usor hidrolizabil - la pesti si la produsele din pescuit, aplicabila pentru un continut in azot usor hidrolizabil cuprins intre 5 mg/100 g si 100 mg/100 g.

    1. Descrierea metodei
    Bazele azotice volatile sunt extrase din proba cu ajutorul unei solutii de acid percloric 0,6. Dupa alcalinizare extractul este supus unei distilari prin antrenare cu vapori, iar constituentii bazici volatili sunt absorbiti intr-un receptor acid. Continutul in azot usor hidrolizabil este determinat prin titrarea bazei absorbite.

    2. Reactivi
    In cadrul metodei se utilizeaza reactivi cunoscuti. Se foloseste apa distilata sau demineralizata de aceeasi puritate.
    2.1. Solutii de acid percloric - 6 g/100 ml
    2.2. Solutii de soda caustica - 20 g/100 ml
    2.3. Solutii standard de HCl 0,05 mol
    2.4. Solutii de acid boric - 3 g/100 ml
    2.5. Agent antispumant cu silicon
    2.6. Solutii de fenolftaleina - 1 g/100 ml alcool etilic
    2.7. Solutii indicator (Tashiro Mixed Indicator) - se dizolva 2 g rosu de metil si 1 g albastru de metilen in 1000 ml etanol 95% .

    3. Instrumente si accesorii
    3.1. Masina de tocat carne, cutit, foarfece, instrumente curate si dezinfectate
    3.2. Omogenizator foarte rapid, cu numar de rotatii cuprins intre 8.000 si 45.000/minut
    3.3. Hartie de filtru de 150 mm diametru, cu filtrare rapida
    3.4. Biurete de 5 ml, gradate la 0,01 ml
    3.5. Aparat pentru distilare prin antrenare cu vapori. Acest aparat poate regla diferite cantitati de vapori si poate produce o cantitate constanta de vapori intr-o perioada de timp data.

    4. Mod de lucru
    La manipularea acidului percloric masurile de protectie necesare sunt cele care se iau in cazul substantelor puternic corosive.
    Probele vor fi prelucrate conform pct. 4.1 cat mai repede dupa ajungerea la laborator.
    4.1. Prelucrarea probelor
    Se taie cu grija proba cu un instrument prevazut la pct. 3.1. Se cantaresc 10 g, cu o eroare de cel mult cu 0,1 g in plus sau in minus din melanj intr-un recipient corespunzator, se amesteca cu 90 ml solutie de acid percloric conform pct. 2.1, se omogenizeaza timp de 2 minute intr-un mixer conform pct. 3.2, apoi se filtreaza cu o hartie de filtru prevazuta la pct. 3.3.
    Extractul astfel obtinut poate fi conservat timp de cel putin 7 zile la o temperatura cuprinsa intre 2 si 6 grade C.
    4.2. Distilarea cu vapori
    Se pun 50 ml din extractul obtinut conform pct 4.1 intr-un aparat de distilat cu vapori. Pentru a verifica daca alcalinitatea extractului este suficienta se adauga mai multe picaturi de agent antispumant cu silicon, 6,5 ml solutie de soda caustica conform pct. 2.2 si se incepe imediat distilarea prin antrenarea cu vapori. Se regleaza distilarea prin antrenare cu vapori, astfel incat sa se distileze 100 ml distilat in 10 minute.
    Tubul de iesire a distilatului se scufunda intr-un recipient ce contine 100 ml solutie de acid boric conform pct. 2.4, la care s-au adaugat 3 - 5 picaturi de solutii indicator conform pct. 2.7. Dupa 10 minute distilarea este terminata. Se ridica tubul si se spala cu apa. Se determina continutul in baze volatile din solutia distilata prin titrare cu solutie standard de HCl conform pct. 2.3, pH-ul punctului final trebuind sa fie de 5,0 (cu eroare de 0,1).
    4.3. Titrarea
    Analizele trebuie efectuate in dublu. Metoda de analiza a fost aplicata corect daca diferenta dintre doua rezultate nu depaseste 2 mg/100 g. Titrarea se face cu o solutie standard de HCl 0,01 mol/l (0,01 N).
    4.4. Proba martor
    Se efectueaza o proba martor conform pct. 4.2. In locul extractului se utilizeaza 50,0 ml solutie de acid percloric conform pct. 2.1.
    Calcularea continutului in azot usor hidrolizabil se face aplicand ecuatia urmatoare:

    Azot usor hidrolizabil (mg/100 g esantion) - (V1-V0) x 0,14 x 2 x 100 M,

    in care:
    V1 = volumul solutiei de HCl 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei;
    V0 = volumul solutiei de HCl 0,01 M (ml) utilizat pentru titrarea probei martor;
    M = masa probei (g).

    Analizele trebuie efectuate in dublu. Metoda a fost aplicata corect daca diferenta intre doua analize nu depaseste 2 mg/100 g.
    Se verifica echipamentul prin distilarea unor solutii de clorura de amoniu echivalente cu 50 mg azot usor hidrolizabil/100 g.
    Deviatia standard a reproductibilitatii Sr - 1,20. Deviatia standard a comparabilitatii SR - 2,50 mg.
    Art. 5
    Metodele de rutina utilizabile pentru determinarea azotului usor hidrolizabil sunt urmatoarele:
    a) metoda microdifuziunii;
    b) metoda distilarii directe;
    c) metoda distilarii unui extract deproteinizat cu acidul triclor acetic.
    Pentru determinarea azotului usor hidrolizabil este necesara o cantitate de 100 g carne luata din cel putin 3 puncte diferite si amestecata prin tocare.