Anunţă-mă când se modifică Fişă act Comentarii (0) Trimite unui prieten Tipareste act

ORDIN Nr

ORDIN   Nr. 141 din 23 decembrie 2004

privind aprobarea Normei sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala*)

ACT EMIS DE: AUTORITATEA NATIONALA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR

ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 107 bis  din  2 februarie 2005


SmartCity3


    *) Ordinul nr. 141/2004 a fost publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 107/2005 si este reprodus si in acest numar bis.

    Vazand Referatul de aprobare nr. 31.398 din 13 decembrie 2004, intocmit de Directia generala pentru siguranta alimentelor din cadrul Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta Alimentelor,
    avand in vedere prevederile Legii nr. 150/2004 privind siguranta alimentelor, modificata si completata prin Legea nr. 412/2004, precum si ale art. 6^3 lit. d), i) si m) din Ordonanta Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activitatii sanitar-veterinare si pentru siguranta alimentelor, aprobata cu modificari si completari prin Legea nr. 215/2004, cu modificarile si completarile ulterioare,
    in temeiul prevederilor art. 3 alin. (1) - (3) din Hotararea Guvernului nr. 308/2004 privind organizarea si functionarea Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta Alimentelor si a unitatilor din subordinea acesteia, cu modificarile si completarile ulterioare,

    presedintele Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta Alimentelor emite urmatorul ordin:

    Art. 1
    Se aproba Norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala, prevazuta in anexa care face parte integranta din prezentul ordin.
    Art. 2
    Directiile sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor teritoriale din cadrul Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta Alimentelor vor duce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
    Art. 3
    Prezentul ordin constituie transpunerea oficiala a Regulamentului Comisiei 466/2001, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendat prin Regulamentul Consiliului 2375/2001/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L321, a Regulamentului Comisiei 221/2003/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, a Regulamentului Comisiei 257/2002/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L41, a Regulamentului Comisiei 472/2002/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, a Regulamentului Comisiei 563/2002/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L86, a Regulamentului Comisiei 1425/2003/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203, a Regulamentului Comisiei 2174/2003/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L326, a Regulamentului Comisiei 242/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L42, a Regulamentului Comisiei 455/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L74, a Regulamentului Comisiei Europene 655/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L104, a Regulamentului Comisiei Europene 683/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106 si a Regulamentului Comisiei Europene 684/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106, precum si a Regulamentului Consiliului nr. 315/93, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, amendat prin Regulamentul Consiliului nr. 1.882/2003, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L284, a Directivei 1998/53/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L201, amendata prin directivele 2002/27/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, 2003/121, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L332, si 2004/43/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L113, a Directivei 2002/26/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L75, amendata prin Directiva 2004/43/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L113, a Directivei 2003/78/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203, a Directivei 2001/22/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendata prin Directiva 2001/873, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L325, a Directivei 2002/69/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L209, amendata prin Directiva 2004/44/CE, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L133, si a Directivei 2004/16/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L42.
    Art. 4
    Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, si va intra in vigoare in termen de 3 luni de la data publicarii.

         p. Presedintele Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare
                     si pentru Siguranta Alimentelor,
                           Gabriel Vasile Dragan

    ANEXA 1*)

    *) Anexa este reprodusa in facsimil.

    NORMA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR PRIVIND ANUMITI CONTAMINANTI DIN ALIMENTELE DE ORIGINE ANIMALA SI NONANIMALA

    CAP. 1
    Dispozitii generale

    Art. 1
    In sensul prezentei norme, contaminant reprezinta orice substanta care nu se adauga in mod intentionat alimentelor, prezenta in acestea ca rezultat al productiei (inclusiv activitatile privind cresterea plantelor, cresterea animalelor si medicina veterinara), fabricatiei, prelucrarii, prepararii, tratamentelor, impachetarii, ambalarii, transportului sau manipularii acestora ori ca rezultat al contaminarii mediului inconjurator. Materiile straine, cum ar fi fragmentele de insecte, parul de animale etc., nu sunt incluse in aceasta definitie.
    Art. 2
    (1) Se interzice punerea pe piata a alimentelor care contin un contaminant intr-o cantitate inacceptabila din punct de vedere al sanatatii publice si in special pe plan toxicologic.
    (2) Nivelul contaminantilor se mentine cat mai scazut prin aplicarea de bune practici in timpul tuturor etapelor mentionate la art. 1.
    Art. 3
    Comercializarea alimentelor care respecta prevederile prezentei norme nu poate fi interzisa, restransa sau impiedicata din motive legate de nivelul de contaminare.

    CAP. 2
    Limite maxime ale anumitor contaminanti prezenti in diferite alimente

    Art. 4
    Limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenti in diferite produse alimentare sunt enumerate in anexa nr. I la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor.
    Art. 5
    (1) a) In urma punerii pe piata a produselor indicate in anexa nr. I, acestea nu trebuie sa contina niveluri de contaminanti mai mari decat cele specificate in aceasta.
    b) Limitele maxime de aflatoxine prevazute pentru produsele stabilite la pct. 2.1.1.1 si 2.1.2.1 din anexa nr. I sunt de asemenea aplicabile la produsele obtinute din prelucrarea acestora, tinand seama ca nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse procesate.
    c) Pentru produsele lactate deshidratate, prelucrate sau compuse din mai multe ingrediente, limita maxima aplicabila se stabileste ca fiind cea de la pct. 2.1.3 din anexa nr. I, pentru lapte, luand in considerare concentrarea datorata procesului de uscare, din prelucrarea acestor produse lactate, sau concentratia lor in ingredientele care provin din lapte, tinand seama ca nu sunt stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse lactate uscate, prelucrate sau compuse.
    (2) Cu privire la produsele mentionate la pct. 2.1 din anexa nr. I sunt interzise urmatoarele:
    a) amestecul produselor care respecta limitele maxime stabilite in anexa nr. I cu produsele care depasesc aceste limite maxime sau amestecul produselor supuse metodei sortarii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate consumului uman direct sau ca ingredient in produsele alimentare;
    b) utilizarea produselor care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1, 2.1.2.1 si 2.1.3 din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea altor produse alimentare;
    c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice.
    (3) Arahidele, fructele in coaja si fructele uscate care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 din anexa nr. I si cerealele care nu respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.2.1 din aceeasi anexa pot fi plasate pe piata, cu conditia ca:
    a) aceste produse:
    - sa nu fie destinate consumului uman direct sau utilizarii ca ingrediente in produsele alimentare;
    - sa respecte limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2 din anexa nr. I pentru arahide si la pct. 2.1.1.3 din aceeasi anexa pentru fructe in coaja si fructe uscate;
    - sa fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente fizice si, dupa acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 si 2.1.2.1 din anexa nr. I sa nu fie depasite si acest tratament sa nu genereze alte reziduuri nocive;
    b) destinatia acestor produse se evidentiaza clar prin etichetarea care contine indicatia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine inainte de consum sau utilizare ca ingredient in produsele alimentare".

    CAP. 3
    Metode de prelevare a probelor si metode de analiza utilizate pentru controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanti din produsele alimentare

    Art. 6
    Prelevarea, pregatirea probelor si criteriile de performanta pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al nivelului maxim de aflatoxine la produsele din anexa nr. I, sectiunea 2, punctul 2.1. se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. II la prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor.
    Art. 7
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele de la pct. 2.2.1, 2.2.2 si 2.2.3 enumerate in sectiunea 2 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. III.
    Art. 8
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele de la pct. 2.2.4 si 2.2.5 enumerate in sectiunea 2 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. III.
    Art. 9
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de patulina la produsele de la pct. 2.3.1, 2.3.2., 2.3.3. si 2.3.4 enumerate in sectiunea 2 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. IV.
    Art. 10
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu si mercur la produsele de la pct. 3.1, 3.2 si 3.3 enumerate in sectiunea 3 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. V.
    Art. 11
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan - 1,2 - diol (3-MCPD) la produsele de la pct. 4.1 si 4.2 enumerate in sectiunea 4 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. V.
    Art. 12
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de dioxina si dioxine similare la produsele de la pct. 5.1, 5.2, 5.3, 5.4 si 5.5 enumerate in sectiunea 5 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VI.
    Art. 13
    Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele de la pct. 1, 2 si 3 enumerate in sectiunea 6 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VII.
    Art. 14
    Anexele I - VII fac parte integranta din prezenta norma.

    ANEXA 1
    la norma sanitara veterinara

    Nivelurile maxime pentru anumiti contaminanti in produsele alimentare

    Sectiunea 1:
    Nitrati

 ______________________________________________________________________________
|             Produsul              |         Nivelul maxim (mg NO3/kg)        |
|___________________________________|__________________________________________|
| Spanac proaspat(1) (Spinacia      | Recoltat intre 1 noiembrie si 31 |  3000 |
| oleracea)                         | martie                           |       |
|                                   |__________________________________|_______|
|                                   | Recoltat intre 1 aprilie si 31   |  2500 |
|                                   | octombrie                        |       |
|___________________________________|__________________________________|_______|
| 1.2. Spanac conservat, inghetat   |                                  |  2000 |
| sau congelat                      |                                  |       |
|___________________________________|__________________________________|_______|
| 1.3. Salata proaspata (Lactuca    | Recoltata intre 1 octombrie si   |4500(2)|
| sativa L.) (salata crescuta in    | 31 martie                        |       |
| spatii acoperite si crescuta in   | - salata crescuta in spatii      |       |
| camp deschis) exclusiv tipul de   | acoperite                        |       |
| salata mentionata la punctul 1.4  |                                  |       |
|___________________________________|__________________________________|_______|
|                                   | - salata crescuta in spatii      |3500(2)|
|                                   | acoperite                        |       |
|___________________________________|__________________________________|_______|
|                                   | - salata crescuta in camp        |2500(2)|
|                                   | deschis                          |       |
|___________________________________|__________________________________|_______|
| 1.4. Salata de tip "Iceberg"(3)   | Salata crescuta in spatii        |2500(2)|
|                                   | acoperite                        |       |
|___________________________________|__________________________________|_______|
    (1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspat nu se aplica si la spanacul proaspat care urmeaza sa fie supus procesarii si care este transportat direct, in vrac, din camp catre instalatia de procesare.
    (2) In absenta unei etichetari corespunzatoare, care sa indice metoda de productie, se aplica nivelul stabilit pentru salata crescuta in camp deschis.
    (3) Definita in Ordinul nr. 532/2004 privind aprobarea Listei standardelor de comercializare pentru legume si fructe proaspete, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 712 din 6 august 2004.

 ______________________________________________________________________________
|                            Produsul                           |Nivelul maxim |
|                                                               |(mg NO3/kg)   |
|_______________________________________________________________|______________|
| 1.5. Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale     |      200     |
| procesate, pentru sugari si copii de varsta mica(1)           |              |
|_______________________________________________________________|______________|
    (1) Alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale procesate, pentru sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelurile maxime se aplica produselor gata pentru consum sau asa cum sunt reconstituite in conformitate cu instructiunile producatorilor.

    Sectiunea 2:
    Micotoxine

 ______________________________________________________________________________
|                    Produs                        |Nivelul maxim de aflatoxina|
|                                                  |      (micrograme/kg)      |
|                                                  |___________________________|
|                                                  |  B1  |(B1+B2+G1+G2)|  M1  |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1. Aflatoxine                                  |      |             |      |
| 2.1.1. Arahide, nuci si fructe uscate*           |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.1.1. Arahidele, nucile si fructele uscate    |  2,0 |      4,0    |   -  |
| si produsele procesate din acestea, destinate    |      |             |      |
| consumului uman direct sau folosite ca ingredient|      |             |      |
| alimentar                                        |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.1.2. Arahidele supuse sortarii sau altui     |  8,0 |     15,0    |      |
| tratament fizic, inainte de a fi consumate de    |      |             |      |
| catre om sau de a fi folosite ca ingredient      |      |             |      |
| alimentar                                        |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.1.3. Nucile si fructele uscate supuse        |  5,0 |     10,0    |      |
| sortarii sau altui tratament fizic, inainte de   |      |             |      |
| a fi consumate de catre om sau de a fi folosite  |      |             |      |
| ca ingredient alimentar                          |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp)   |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) |  2,0 |      4,0    |      |
| si produsele procesate din acesta destinate      |      |             |      |
| consumului uman direct sau folosit ca ingredient |      |             |      |
| alimentar                                        |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) |  2,0 |      4,0    |      |
| cu exceptia porumbului, destinate sortarii sau   |      |             |      |
| altui tratament fizic, inainte de consumul de    |      |             |      |
| catre om sau de a fi folosit ca ingredient       |      |             |      |
| alimentar                                        |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2.3. Porumbul destinat sortarii sau altui    |  5,0 |     10,0    |      |
| tratament fizic, inainte de a fi consumat de     |      |             |      |
| catre om sau de a fi folosit ca ingredient       |      |             |      |
| alimentar                                        |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.3 Lapte (lapte brut, lapte pentru fabricarea |   -  |       -     | 0,05 |
| produselor pe baza de lapte si laptele tratat    |      |             |      |
| prin caldura, asa cum este definit prin          |      |             |      |
| legislatia sanitara veterinara in vigoare        |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.4. Urmatoarele specii de condimente          |  5,0 |     10,0    |      |
| - Capsicum spp. (fructele uscate ale acestuia,   |      |             |      |
| intregi sau macinate, inclusiv chilli, pudra de  |      |             |      |
| chili, cayenne si paprika)                       |      |             |      |
| - Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper  |      |             |      |
| alb sau negru)                                   |      |             |      |
| - Myristica fragrans (nucsoara)                  |      |             |      |
| - Zingiber officinale (ghimbir)                  |      |             |      |
| - Curcuma longa (turmeric)                       |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.5. Alimentele pentru copii si alimentele pe  | 0,10 |       -     |   -  |
| baza de cereale procesate, pentru sugari si copii|      |             |      |
| de varsta mica(1)                                |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.6. Formulele pentru sugari si formulele      |   -  |       -     | 0,025|
| in continuare, inclusiv laptele pentru sugari si |      |             |      |
| laptele in continuare(2)                         |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.7. Alimente cu destinatie nutritionala       | 0,10 |       -     | 0,025|
| speciala(3) destinate in special sugarilor       |      |             |      |
|__________________________________________________|______|_____________|______|
    (1) Alimentele pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate destinate sugarilor si copiilor de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de aflatoxine, in alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale procesate destinate sugarilor si copiilor de varsta mica, se refera la substanta uscata. Substanta uscata este determinata in conformitate cu prevederile anexei nr. II si nr. III.
    (2) Formulele pentru sugari si formulele in continuare, asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
    Nivelul maxim de aflatoxina in formulele pentru sugari si formulele in continuare se refera la produsul gata de consum (puse pe piata ca atare sau dupa reconstituirea conform instructiunilor producatorului).
    (3) Alimentele cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
    Nivelul maxim de aflatoxina pentru alimentele cu destinatie nutritionala speciala destinate in special copiilor se refera pentru:
    - lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite (puse pe piata ca atare sau dupa reconstituirea conform instructiunilor producatorului);
    - alte produse decat laptele sau produsele din lapte, la substanta uscata. Substanta uscata este determinata in conformitate cu prevederile anexei nr. II si nr. III.
    * Nivelurile maxime se aplica partii comestibile ale arahidelor, nucilor si fructelor uscate. Pentru nucile "in coaja", la calculul continutului de aflatoxina se tine cont de contaminarea produsa de fiecare parte comestibila.

 ______________________________________________________________________________
|                              Produsul                         |Nivelul maxim |
|                                                               |(micrograme/kg|
|                                                               |sau ppb)      |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2. Ochratoxina A                                            |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.1. Cereale (inclusiv orez si hrisca) si produse cerealiere|              |
| derivate                                                      |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez si hrisca brute)        |       5      |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv       |       3      |
| produse cerealiere procesate si boabe de cereale destinate    |              |
| consumului uman direct)                                       |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.2 Stafide uscate (currants, raisins si sultanas)          |      10      |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.3. Cafea prajita si verde si produse din cafea, vin, bere,|       -      |
| suc de grapefruit, cacao si produse din cacao si condimente   |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.4. Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale   |       0,50   |
| procesate pentru sugari si copii de varsta mica(1)            |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.5. Alimente cu destinatie nutritionala speciala(2)        |       0,50   |
| destinate in special sugarilor                                |              |
|_______________________________________________________________|______________|
    (1) Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate pentru sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale procesate pentru sugari si copii de varsta mica se refera la substanta uscata. Substanta uscata se determina in concordanta cu prevederile anexei nr. II si nr. III.
    (2) Alimente cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
    Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele cu destinatie nutritionala speciala destinate in mod special sugarilor se refera pentru:
    - lapte si produsele din lapte, la produsele gata pentru consum (comercializate ca atare sau reconstituite conform instructiunilor producatorului);
    - produsele altele decat laptele si produsele lactate, la substanta uscata. Substanta uscata se determina in concordanta cu prevederile anexei nr. II si nr. III.

 ______________________________________________________________________________
|                              Produsul                         |Nivelul maxim |
|                                                               |(micrograme/kg|
|                                                               |sau ppb)      |
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.3.   | Patulina                                             |              |
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.1. | - Suc de fructe si nectar de fructe, in special suc  |      50,0    |
|        | de mere si sucurile de fructe ca ingrediente pentru  |              |
|        | alte bauturi(1)                                      |              |
|        | - Suc de fructe concentrat(1) dupa reconstituirea    |              |
|        | conform instructiunilor producatorului               |              |
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.2. | Bauturi spirtoase(2), cidru si alte bauturi          |      50,0    |
|        | fermentate derivate din mere sau continand suc de    |              |
|        | mere                                                 |              |
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.3. | Produse solide din mere, inclusiv compot de mere,    |      25,0    |
|        | piure de mere destinat consumului direct             |              |
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.4. | - Suc de mere si produse solide din mere, inclusiv   |      10,0    |
|        | compot de mere si piure de mere pentru sugari si     |              |
|        | copii de varsta mica(3) si etichetate si             |              |
|        | comercializate ca destinate sugarilor si copiilor de |              |
|        | varsta mica - alte alimente pentru copii(4)          |              |
|________|______________________________________________________|______________|
    (1) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de fructe si nectar de fructe concentrate asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Agriculturii, Padurilor, Apelor si Mediului, Ministerului Sanatatii si Autoritatii Nationale pentru Protectia Consumatorilor nr. 510/768/319/2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia, producerea si etichetarea sucurilor de fructe si a altor produse similare destinate consumului uman, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 660 din 17 septembrie 2003.
    (2) Bauturi spirtoase asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor, Ministerului Sanatatii si Autoritatii Nationale pentru Protectia Consumatorilor nr. 268/441/117/2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la definirea, descrierea si prezentarea bauturilor spirtoase, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 573 din 11 august 2003, cu modificarile ulterioare.
    (3) Sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definiti in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
    (4) Alimente pentru copii altele decat cele pe baza de cereale procesate asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.

    Sectiunea 3:
    Metale grele

 ______________________________________________________________________________
|                              Produsul                         |Nivelul maxim |
|                                                               |(micrograme/kg|
|                                                               |sau ppb)      |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1. Plumb (Pb)                                               |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.1. Lapte de vaca (lapte brut, laptele destinat fabricarii |      0,02    |
| este produselor pe baza de lapte si laptele tratat termic asa |              |
| cum definit prin legislatia sanitara veterinara in vigoare)   |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.2. Formule pentru sugari si formulele in continuare asa   |      0,02    |
| cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si        |              |
| Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si     |              |
| Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind  |              |
| alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in    |              |
| Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din          |              |
| 18 decembrie 2002*                                            |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.3. Carnea de bovina, oaie, porc si pui asa cum este       |       0,1    |
| definita prin legislatia sanitara veterinara in vigoare       |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.3.1. Organe comestibile de bovina, oaie, porc si pui asa  |       0,5    |
| cum sunt definite in legislatia sanitara veterinara in        |              |
| vigoare                                                       |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.4. File* de peste asa cum este definit in Ordinul        |       0,2    |
| Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si                    |              |
| Padurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor           |              |
| comerciale ale speciilor de pesti si alte vietuitoare acvatice|              |
| care pot fi valorificate pe teritoriul Romaniei, publicat in  |              |
| Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 332 din          |              |
| 20 mai 2002.                                                  |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.4.1. File* de: palamida (Sarda sarda), platica de mare   |       0,4    |
| comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla   |              |
| anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), grunt    |              |
| (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus trachurus), sardina    |              |
| (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu |              |
| picatele (Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species si   |              |
| Euthynnys species), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata)    |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.5. Crustacee, exclusiv carnea bruna de crab               |       0,5    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.6. Moluste bivalve                                        |       1,5    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.7. Cefalopode (fara viscere)                              |       1,0    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.8. Cereale (inclusiv hrisca), legume si leguminoase       |       0,2    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.9. Legume conform Ordonantei de urgenta nr. 262/2000      |       0,1    |
| privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de      |              |
| reziduuri de pesticide in plante si produse vegetale, publicat|              |
| in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 661 din       |              |
| 15 decembrie 2000                                             |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.9.1. Brassicacee, legumele frunze si toate ciupercile de  |       0,3    |
| cultura                                                       |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.10. Fructele conform Ordonantei de urgenta nr. 262/2000   |       0,1    |
| privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de      |              |
| reziduuri de pesticide in plante si produse vegetale, publicat|              |
| in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 661 din       |              |
| 15 decembrie 2000, exclusiv fructele boboase si fructele mici.|              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.10.1. Fructele boboase si fructele mici conform           |       0,2    |
| Ordonantei de urgenta nr. 262/2000 privind procedurile de     |              |
| stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide in   |              |
| plante si produse vegetale, publicat in Monitorul Oficial al  |              |
| Romaniei, Partea I, nr. 661 din 15 decembrie 2000.            |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.11 Grasimi si uleiuri, inclusiv grasimea din lapte        |       0,1    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate    |      0,05    |
| (destinate consumului direct) si nectarurile de fructe asa cum|              |
| sunt definite in Ordinul Ministerului Agriculturii, Padurilor,|              |
| Apelor si Mediului, Ministerului Sanatatii si Autoritatii     |              |
| Nationale pentru Protectia Consumatorilor nr. 510/768/319/2003|              |
| pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia,   |              |
| producerea si etichetarea sucurilor de fructe si a altor      |              |
| produse similare destinate consumului uman, publicat in       |              |
| Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 660 din          |              |
| 17 septembrie 2003.                                           |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.13. Vinurile (inclusiv vinurile spumante, exclusiv        |       0,2    |
| vinurile licoroase), vinurile aromatizate, bauturile bazate pe|              |
| vinuri aromatizate si coctailurile ce folosesc vinuri         |              |
| aromatizate, cidrul din mere, pere si vinurile de fructe asa  |              |
| cum sunt definite in Legea viei si vinului in sistemul        |              |
| organizarii comune a pietei vitivinicole nr. 244/2002;        |              |
| Hotararea de Guvern nr. 1134/2002 pentru aprobarea Normelor   |              |
| metodologice de aplicare a Legii viei si vinului in sistemul  |              |
| organizarii comune a pietei vitivinicole nr. 244/2002 si      |              |
| Ordinul Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii   |              |
| Rurale, Ministerului Sanatatii si Autoritatii Nationale pentru|              |
| Protectia Consumatorilor nr. 498/731/289/2003 pentru aprobarea|              |
| Normelor privind metodele comunitare de analiza a alcoolului  |              |
| neutru utilizat in sectorul vinului si in obtinerea bauturilor|              |
| spirtoase, a vinurilor aromatizate, a bauturilor aromatizate  |              |
| pe baza de vin si a cocteilurilor aromatizate obtinute pe baza|              |
| de produse vitivinicole.                                      |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2 Cadmiul (Cd)                                              |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.1. Carne de bovina, oaie, porc si pui asa cum este        |      0,05    |
| definita in legislatia sanitara veterinara in vigoare         |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.2. Carne de cal                                           |       0,2    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.3. Ficat de bovina, oaie, porc si pui                     |       0,5    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.4. Rinichi de bovina, oaie, porc si pui                   |       1,0    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.5. File* de peste asa cum este definit in Ordinul        |      0,05    |
| Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii Rurale    |              |
| nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale      |              |
| speciilor de pesti si alte vietuitoare acvatice care pot fi   |              |
| valorificate pe teritoriul Romaniei.                          |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.5.1. File* de: palamida (Sarda sarda), platica de mare    |       0,1    |
| comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla   |              |
| anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), grunt    |              |
| (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus trachurus), sardina    |              |
| (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu |              |
| picatele (Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species si   |              |
| Euthynnys species), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata)    |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea bruna de crab si exclusiv |       0,5    |
| capul si carnea toracelui de homar si crustaceele mari        |              |
| similare (Nephropidae si Palinuridae)                         |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.7. Moluste bivalve                                        |       1,0    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.8. Cefalopode (fara viscere)                              |       1,0    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.9. Cereale, exclusiv tarate, germeni si boabe de grau si  |       0,1    |
| orezul                                                        |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.9.1. Tarate, germeni si boabe de grau si orezul           |       0,2    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.10. Seminte de soia                                       |       0,2    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.11. Legume si fructe asa cum sunt definite in             |      0,05    |
| Ordonanta de urgenta nr. 262/2000 privind procedurile de      |              |
| stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide in   |              |
| plante si produse vegetale, publicat in Monitorul Oficial al  |              |
| Romaniei, Partea I, nr. 661 din 15 decembrie 2000, exclusiv   |              |
| legumele frunze, verdeturile proaspete, toate ciupercile,     |              |
| legumele cu tulpina, radacinoasele si cartofii.               |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.11.1. Legumele frunze, verdeturile proaspete, telina si   |       0,2    |
| ciupercile de cultura                                         |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.11.2. Legumele cu tulpina, radacinoasele si cartofii      |       0,1    |
| exclusiv legumele cu radacina globulara mare. Pentru cartofi  |              |
| nivelul maxim se aplica pentru cartofii fara coaja.           |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.3. Mercur                                                   |              |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.3.1. Produse din peste exclusiv cele de la punctul 3.3.1.1  |       0,5    |
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare din    |    1,0 mg/kg |
| Atlantic (Anarhicas lupus), biban (Dicentrarchus labrax),     |              |
| molva albastru (Molva dipterygia), palamida (Sarda sarda),    |              |
| tipar de mare (Anguilla species), emperor (Hoplostehus        |              |
| atlanticus), grenadier (Coryphaenoides rupestris), cambula    |              |
| (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), stiuca     |              |
| (Esox lucius), bonita comuna (Orcynopsis unicolor), caine de  |              |
| mare portughez (Centros-cymnes coelolepis), vulpe de mare     |              |
| (Raja spp.), scorpie de mare groenlandeza (Sebastes marinus,  |              |
| S. mentella, S. viviparus), peste calator (Istiophorus        |              |
| platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo),    |              |
| rechin (toate speciile), macrou (din speciile Lepidocybium    |              |
| flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni|              |
| (Acipenser spp.), peste-spada (Xiphias gladius), ton          |              |
| (Thunnus spp.)                                                |              |
|_______________________________________________________________|______________|
    * Nivelul maxim se aplica produsului care este gata pentru consum sau asa cum este reconstituit in conformitate cu instructiunile producatorului.
    * Acolo unde pestele este consumat intreg, nivelul maxim se va aplica pestelui intreg.

    Sectiunea 4:
    3-monoclorpropan - 1,2 - diol (3-MCPD)

 _____________________________________________________________
|              Produsul               | Nivelul maxim (mg/kg) |
|_____________________________________|_______________________|
| 4.1. Proteine vegetale hidrolizate* |        0,02           |
|_____________________________________|_______________________|
| 4.2. Sos de soia*                   |        0,02           |
|_____________________________________|_______________________|
    * Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid continand 40% substanta uscata, corespunzator la un nivel maxim de 0,05 mg/kg in substanta uscata. Nivelul necesita ajustarea proportionala in conformitate cu continutul de substanta uscata al produselor.

    Sectiunea 5:
    Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) si dibenzofuranilor policlorurati (PCDFs) exprimata in echivalenti toxici stabiliti de catre organizatia Mondiala a Sanatatii (WHO), utilizand WHO-TEFs (factori de toxicitate echivalenta, 1997)

 ______________________________________________________________________________
|                Produsul                | Niveluri maxime (PCDD+PCDF)(1) (pg  |
|                                        | WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime sau produs)|
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.1.1. Carne si produse din carne(3)   |                                     |
| provenind de la                        |                                     |
| - rumegatoare (bovina, oaie)           | 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
| - pasari si vanat de crescatorie       | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
| - porcine                              | 1 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.1.2. Ficat si produse derivate       | 6 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
| provenind de la animale terestre       |                                     |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.2. File de peste si produse de       | 4 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate      |
| pescuit(4) si produse din acestea      | proaspata(2)                        |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.3. Lapte(5) si produse din lapte,    | 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
| inclusiv grasimea din unt              |                                     |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.4. Oua de gaina si produse din oua(6)| 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.5. Uleiuri si grasimi:               |                                     |
| - Grasimi animale                      |                                     |
|   - de la rumegatoare (bovine si       | 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
|     ovine)                             | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
|   - de la pasari si vanat de           | 1 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
|     crescatorie                        | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
|   - de la porci                        | 0,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2) |
|   - grasime mixta                      |                                     |
| - Uleiuri si grasimi vegetale          | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)    |
| - Ulei de peste destinat consumului    |                                     |
|   uman                                 |                                     |
|________________________________________|_____________________________________|
    (1) Concentratiile ce depasesc limita superioara: concentratiile ce depasesc limita superioara sunt calculate considerand valorile diferitilor congeneri care sunt mai mici decat limita de determinare ca fiind egale cu limita de determinare.
    (2) Nivelurile maxime nu se aplica pentru produsele ce contin mai putin de 1% grasime.
    (3) Carnea de bovina, oaie, porc, pui si vanat de crescatorie asa cum sunt definite prin legislatia sanitara veterinara in vigoare.
    (4) File de peste si produse de pescuit asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de pesti si alte vietuitoare acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul Romaniei, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I nr. 332 din 20 mai 2002. Nivelul maxim se aplica crustaceelor exclusiv carnea bruna de crab si cefalopodelor fara viscere. Acolo unde pestele se consuma intreg, nivelul maxim se va aplica pestelui intreg.
    (5) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricarii produselor lactate si laptele tratat termic asa cum este definit in legislatia sanitara veterinara in vigoare.
    (6) Ouale de gaina si produsele pe baza de oua asa cum sunt definite in legislatia sanitara veterinara in vigoare.

    Sectiunea 6:
    Staniu (anorganic)

 ______________________________________________________________________________
|                               Produsul                         |Nivelul maxim|
|                                                                |(mg/kg masa  |
|                                                                |umeda)       |
|________________________________________________________________|_____________|
| 1. Alimente conservate altele decat bauturile                  |     200     |
|________________________________________________________________|_____________|
| 2. Bauturile conservate, inclusiv sucurile de fructe si        |     100     |
| sucurile de vegetale                                           |             |
|________________________________________________________________|_____________|
| 3. Alimentele conservate pentru sugari si copii, exclusiv      |             |
| produsele uscate si sub forma de pudra:                        |             |
|________________________________________________________________|_____________|
| 3.1. Alimentele conservate pentru copii si alimentele pe baza  |      50     |
| de cereale procesate pentru sugari si copii(1)                 |             |
|________________________________________________________________|_____________|
| 3.2. Formulele conservate pentru sugari si formulele urmatoare,|      50     |
| inclusiv laptele pentru sugari si pentru varstele urmatoare(2) |             |
|________________________________________________________________|_____________|
| 3.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale       |      50     |
| speciale(3), in special sugarilor                              |             |
|________________________________________________________________|_____________|
    (1) Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate pentru sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se refera la produsul la vanzare.
    (2) Formulele pentru sugari si formulele in continuare asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se refera la produsul la vanzare.
    (3) Alimente cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se refera la produsul la vanzare.

    ANEXA 2
    la norma sanitara veterinara

    Sectiunea 1:
    METODE
de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

    1. Scopul si domeniul de aplicare
    Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxina din alimente trebuie prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime stabilite in anexa nr. I este controlata pe baza limitelor determinate in probele de laborator.

    2. Definitii
    Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
    Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si sa fie identificabil.
    Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
    Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
    Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator (subproba).

    3. Prevederi generale

    3.1. Personalul
    Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de aflatoxina.

    3.2. Materialele care vor fi prelevate
    Fiecare lot supus examinarii trebuie supus prelevarii separate. Conform prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate in subloturi care vor fi supuse prelevarii separate.

    3.3. Masuri de precautie necesare
    In cursul prelevarii probelor si al pregatirii probelor de laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de aflatoxine, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.

    3.4. Probe elementare
    In masura posibilitatilor esantioanele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata intr-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.

    3.5. Pregatirea probei globale si a probelor de laborator (subprobe)
    Proba globala se obtine prin amestecul corespunzator al probelor elementare. Dupa amestec proba globala trebuie divizata in subprobe egale, conform prevederilor specifice de la pct. 5.
    Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului ca fiecare subproba contine parti ale intregului lot sau sublot.

    3.6. Probele identice (contraprobe)
    Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor.

    3.7. Ambalarea si transmiterea probelor de laborator
    Fiecare proba trebuie depozitata intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protectie adecvata impotriva contaminarii si deteriorarii in timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea surveni in timpul transportului sau depozitarii.

    3.8. Etansarea si etichetarea probelor de laborator
    Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist.

    4. Prevederi explicative

    4.1. Diferite tipuri de loturi
    Marfurile alimentare pot fi comercializate in vrac, in containere sau in ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor marfurilor plasate pe piata, indiferent de forma in care sunt comercializate.
    Fara a aduce prejudicii prevederilor specifice mentionate la pct. 5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din loturile comercializate in ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.):

    Frecventa prelevarii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual)
    - Masa este exprimata in kg
    - Frecventa prelevarii de probe (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie sa se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite la numarul intreg cel mai apropiat).

    4.2. Masa probei elementare
    Daca nu s-au mentionat alte specificatii la pct. 5, proba trebuie sa aiba o masa de aproximativ 300 g. In cazul loturilor in ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.

    4.3. Numarul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone
    Numarul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 si maxima de 100, daca nu s-a definit altfel la pct. 5. Tabelul urmator contine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat.

    Tabelul nr. 1. - Numarul de probe elementare ce trebuie prelevate in functie de masa lotului

 ___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| </= 0,1             |             10              |
|_____________________|_____________________________|
| > 0,1 - </= 0,2     |             15              |
|_____________________|_____________________________|
| > 0,2 - </= 0,5     |             20              |
|_____________________|_____________________________|
| > 0,5 - </= 1,0     |             30              |
|_____________________|_____________________________|
| > 1,0 - </= 2,0     |             40              |
|_____________________|_____________________________|
| > 2,0 - </= 5,0     |             60              |
|_____________________|_____________________________|
| > 5,0 - </= 10,0    |             80              |
|_____________________|_____________________________|
| > 10,0 - </= 15,0   |            100              |
|_____________________|_____________________________|

    5. Prevederi specifice

    5.1. Prezentarea generala a metodei de prelevare a probelor pentru arahide, fructe in coaja, fructe deshidratate, condimente si cereale

    Tabelul nr. 2 - Subdivizarea loturilor in subloturi in functie de produs si de masa lotului

 ______________________________________________________________________________
|       Produs     |   Masa lotului   | Masa sau      | Numarul    | Proba     |
|                  |      (tone)      | numarul de    | de probe   | globala   |
|                  |                  | subloturi     | elementare | Masa (kg) |
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| Smochine uscate  | >/= 1,5          | 1,5 - 30 tone | 100        | 30        |
| si alte fructe   | < 1,5            | -             | 10 - 100   | </= 30    |
| uscate           |                  |               | (*)        |           |
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| Arahide,         | >/= 500          | 100 tone      | 100        | 30        |
| fistic, nuci     | > 12,5 si < 500  | 5 subloturi   | 100        | 30        |
| braziliene       | > 1,5 si < 12,5  | 25 tone       | 100        | 30        |
| si alte fructe   | < 1,5            | -             | 10 - 100   | </= 30    |
| in coaja         |                  |               | (*)        |           |
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| Cereale          | >/= 1500         | 500 tone      | 100        | 30        |
|                  | > 300 si < 1500  | 3 subloturi   | 100        | 30        |
|                  |                  | 100 tone      | 100        | 30        |
|                  | >/= 50 si </= 300| -             | 10 - 100   | </= 30    |
|                  | < 50             |               | (*)        |           |
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| (*) In functie de masa lotului - a se vedea punctul 4.3 sau 5.3 din prezenta |
| anexa.                                                                       |
|______________________________________________________________________________|
    *) In functie de masa lotului - vezi pct. 4.3 sau 5.3.

    5.2. Arahide, fistic si nuci braziliene (Bertholea excelsa)
    Smochine uscate
    Cereale, condimente (masa lot >/= 50 tone)
    5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
    - conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat in subloturi, cu conditia ca aceste subloturi sa poata fi separate fizic. Avand in vedere ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depasi masa indicata cu maximum 20%;
    - fiecare sublot trebuie prelevat separat;
    - numarul probelor elementare: 100. In cazul loturilor mai mici de 15 tone numarul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o valoare minima de 10 si una maxima de 100 (pct. 4.3);
    - masa probei globale = 30 kg, care inainte de macinare trebuie amestecata si divizata in 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea in 3 subprobe nu este necesara in cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate si porumbului destinate sortarii sau altui tratament fizic; totusi aceasta va depinde de disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). In cazul in care probele globale nu depasesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate in subprobe. In cazul condimentelor masa probei globale nu depaseste 10 kg si de aceea nu este necesara divizarea acesteia in subprobe.
    - proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie macinata fin si amestecata bine, separat, pentru ca astfel sa se poata realiza omogenizarea completa, in conformitate cu prevederile stabilite in anexa nr. III);
    - in cazul in care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate fi aplicata fara a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.), aceasta poate fi inlocuita cu o metoda alternativa de prelevare, cu conditia ca prelevarea sa fie cat mai reprezentativa si ca metoda aplicata sa fie descrisa si solid documentata.
    5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
    In cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate si porumbului destinate sortarii sau altor tratamente fizice si condimentelor, acesta poate fi:
    - acceptat daca proba globala sau media subprobelor este in conformitate cu limita maxima, tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca proba globala sau media subprobelor depaseste, in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    Pentru arahidele, nucile, fructele uscate si cerealele destinate consumului uman direct si cereale cu exceptia porumbului, ce urmeaza a fi supuse sortarii sau altui tratament fizic, acesta poate fi:
    - acceptat daca nici una dintre subprobe nu depaseste limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca una sau mai multe subprobe depasesc, in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    In cazul in care proba globala este mai mica de 10 kg, lotul sau sublotul poate fi:
    - acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca proba depaseste, in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.

    5.3. Alte fructe in coaja, in afara de arahide, fistic si nuci braziliene
    Fructe uscate, altele decat smochinele
    Cereale (masa lot sub 50 tone)
    5.3.1. Metoda de prelevare a probelor
    Procedura descrisa la pct. 5.2.1 poate fi aplicata si acestor produse. Totusi, avand in vedere incidenta scazuta a contaminarii acestor produse si/sau a noilor forme de ambalaje in care pot fi comercializate, pot fi aplicate si metode de prelevare a probelor mai simple.
    In cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda de prelevare si in functie de masa lotului, care consta in utilizarea a 10 pana la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezinta o proba globala de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul urmator pot fi utilizate la determinarea numarului de probe elementare de prelevat.

    Tabelul nr. 3 - Numarul de probe elementare pentru prelevare, in functie de masa lotului de cereale

 ___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
|    </= 1            |             10              |
|    > 1 - </= 3      |             20              |
|    > 3 - </= 10     |             40              |
|    > 10 - </= 20    |             60              |
|    > 20 - </= 50    |            100              |
|_____________________|_____________________________|

    5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot
    Vezi pct. 5.2.2.

    5.4. Lapte
    5.4.1. Metoda de prelevare a probelor
    Prelevarea probelor in conformitate cu reglementarile in vigoare privind anumite metode de analiza si testare a laptelui crud si a laptelui tratat termic:
    - numarul probelor - minimum 5;
    - masa probei globale - minimum 0,5 kg sau l.
    5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
    - acceptat daca proba medie este in conformitate cu limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca proba medie depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.

    5.5. Produse derivate si alimente compuse
    5.5.1. Produse lactate
    5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor
    Prelevarea probelor in conformitate cu reglementarile in vigoare care stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimica utilizata in controlul produselor din lapte conservat:
    - numarul probelor - minimum 5.
    Pentru celelalte produse lactate se aplica o metoda echivalenta de prelevare.
    5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
    - acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca proba depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
    5.5.2. Alte produse derivate care contin particule foarte mici, de exemplu: faina, pasta de smochine, untul de arahide (distributia omogena a contaminarii cu aflatoxine).
    5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
    - numarul de probe elementare - 100. In cazul loturilor mai mici de 50 tone, numarul probelor elementare trebuie sa fie cuprins intre 10 si 100, in functie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);
    - masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 g. In cazul loturilor in ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul;
    - masa probei globale = 1 - 10 kg amestecate suficient.
    5.5.2.2. Numarul probelor de prelevat:
    - numarul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea loturilor mari in subloturi se va efectua conform celor prevazute pentru cereale in Tabelul 2 de la pct. 5.1;
    - fiecare sublot trebuie prelevat separat.
    5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:
    - acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca proba depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.

    5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari (distributia eterogena a contaminarii cu aflatoxine)
    Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare si acceptarea sunt in conformitate cu prevederile pct. 5.2 si 5.3.

    5.7. Alimente destinate sugarilor si copiilor mici
    5.7.1. Metoda de prelevare
    Se aplica metoda de prelevare este cea mentionata pentru lapte si produse derivate din lapte precum si pentru alimente compuse mentionate la punctele 5.4, 5.5 si 5.6.
    5.7.2. Acceptarea lotului
    - acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
    - respins daca proba depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.

    6. Prelevarea probelor la nivelul vanzarii cu amanuntul
    Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vanzarii cu amanuntul se realizeaza, acolo unde este posibil, in conformitate cu prevederile mentionate mai sus. Unde nu este posibil, se folosesc alte proceduri de prelevare la nivelul vanzarii cu amanuntul, care sa asigure ca lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.

    Sectiunea 2:
    PREGATIREA PROBELOR SI CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de aflatoxine din anumite alimente

    1. Introducere

    1.1. Masuri de precautie
    In timpul analizei de laborator trebuie evitata pe cat posibil lumina zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenta razelor ultraviolete. Probele trebuie pregatite si, in special, omogenizate cu foarte multa grija, deoarece distributia aflatoxinelor este extrem de neomogena.
    Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite in laborator.

    1.2. Calculul proportiei coaja/sambure la fructele in coaja intregi
    Concentratia fixata pentru aflatoxine de prezenta norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor se aplica partii comestibile.
    Concentratia de aflatoxine din partea comestibila poate fi determinata astfel:
    - probele de fructe in coaja pot fi decorticate si concentratia de aflatoxine se determina din partea comestibila;
    - modul de preparare a probei se poate aplica la fructele in coaja intregi.
    Metoda de prelevare a probelor si cea analitica vor estima masa samburelui de nuca din proba medie. Masa samburelui de nuca din proba medie va fi estimata dupa stabilirea unui factor corespunzator pentru raportul coaja de nuca/sambure de nuca, aplicat nucii intregi. Acest raport se utilizeaza la estimarea cantitatii de miez din proba medie prelevata prin metoda de pregatire si analiza a probei. Dintr-un lot se separa la intamplare 100 de nuci intregi sau se separa din fiecare esantion. Raportul precizat se poate obtine, pentru fiecare proba de laborator, prin cantarirea nucilor intregi, decojirea si recantarirea partilor de coaja si de miez. Totusi raportul coaja/miez poate fi calculat in laborator prin estimarea unui numar de probe si astfel se poate folosi pentru determinarile analitice viitoare. In cazul in care o anumita proba este in contraventie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea proba care se foloseste de cele aproximativ 100 de nuci separate.

    2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
    La sfarsit toate probele de laborator se macina si se amesteca bine printr-un proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.

    3. Subdivizarea probelor in scopul controlului si dreptului la recurs
    Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor.

    4. Cerinte privind controlul si metodele de analiza care vor fi utilizate in laborator

    4.1. Definitii
    In continuare este prezentat un numar de definitii cel mai des intrebuintate si care se utilizeaza in laboratoare.
    Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si reproductibilitatea.
    r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele a doua teste separate, obtinute in conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si intervalul scurt de timp), se situeaza in limitele de probabilitate specifice (in principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);
    S(r) = deviatia standard calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate;
    RSD(r) = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in conditii de repetabilitate [(S(r) / x) * 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor;
    R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de exemplu, pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in limitele de probabilitate specifica (in principiu 95%); R = 2,8 S(R);
    S(R) = deviatia standard calculata din rezultate obtinute in conditii de reproductibilitate;
    RSD(R) = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate [(S(R) / x) * 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.

    4.2. Cerinte generale
    Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
    a) specificitate;
    b) acuratete;
    c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
    d) limita de detectie;
    e) sensibilitate;
    f) practicabilitate;
    g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.

    4.3. Cerinte specifice
    In cazul in care la nivel national nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, conditia fiind ca metoda selectata sa indeplineasca urmatoarele criterii:
 ________________________________________________________________________
| Criteriul     | Limitele de            | Valoarea        | Valoarea    |
|               | concentratie           | recomandata     | maxima      |
|               |                        |                 | permisa     |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Martor        | Toate                  | Neglijabila     |             |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Recuperare -  | 0,01 - 0,5 micrograme/L| 60 pana la 120% |             |
| Aflatoxina M1 | > 0,05 micrograme/L    | 70 pana la 110% |             |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Recuperare -  | < 1,0 micrograme/L     | 50 pana la 120% |             |
| Aflatoxine B1,| 1 - 10 micrograme/L    |                 |             |
| B2, G1, G2    | > 10 micrograme/L      | 70 pana la 110% |             |
|               |                        | 80 pana la 110% |             |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Precizie RSD_R| Toate                  | Dupa cum rezulta| 2 x valoarea|
|               |                        | din ecuatia lui | derivata din|
|               |                        | Horwitz         | ecuatia lui |
|               |                        |                 | Horwitz     |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Precizia RSD_R poate fi calculata ca fiind de 0,66 de ori precizia     |
| RSD_R la concentratia de interes                                       |
|________________________________________________________________________|

    NOTA:
    - Valori care se aplica atat B1 cat si sumei B1 + B2 + G1 + G2
    - Daca suma aflatoxinelor individuale B1 + B2 + G1 + G2 urmeaza sa fie raportata, raspunsul fiecaruia dintre sistemele analitice trebuie sa fie cunoscut sau echivalent.
    - Limitele de detectie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentratii de interes.
    - Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia lui Horwitz, de exemplu:

             (1 - 0,5 logC)
    RSD_R = 2

    unde - RSD_R = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate [(S(R) / x) * 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor,
         - C este raportul concentratiilor ( de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
    Aceasta este o ecuatie generalizata de precizie care s-a dovedit independenta de analit sau matrice dar dependenta numai de concentratie pentru cele mai uzuale metode de analiza.

    4.4. Calculul recuperarii
    Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare si nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (Sectiunea 1, punctele 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. si 5.5.2.3.)
    Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x +/- U, unde x este rezultatul analitic si U este incertitudinea masurarii extinsa, folosindu-se un factor de acoperire de 2 care confera un nivel de incredere de aproximativ 95% .

    4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
    Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

    ANEXA 3
    la norma sanitara veterinara

    Sectiunea 1:
    METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina A in anumite alimente

    1. Scop si domeniu de aplicare
    Probele destinate verificarii oficiale a nivelurilor de ochratoxina A din alimente vor fi prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative din loturi. Conformitatea cu limitele maxime stabilite in anexa nr. I va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in probele de laborator.

    2. Definitii
    Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si determinata de catre autoritati ca avand caracteristici comune, cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.
    Sublot: parte a unui lot desemnata aplicarii metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si identificabil.
    Proba elementara: o cantitate de material prelevata dintr-un singur loc din lot sau sublot.
    Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

    3. Prevederi generale

    3.1. Personal
    Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de ochratoxina A.

    3.2. Materialele care vor fi prelevate
    Fiecare lot care urmeaza sa fie examinat trebuie supus prelevarii separate. In conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari trebuie subdivizate in subloturi care vor fi prelevate separat.

    3.3. Precautii necesare
    In cursul prelevarii si pregatirii probelor, trebuie luate precautii pentru evitarea oricarei modificari care ar putea afecta continutul de ochratoxina A, determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative.

    3.4. Probele elementare
    Pe cat posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte distribuite in intregul continut al lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta procedura trebuie inregistrata in procesul-verbal.

    3.5. Pregatirea probei globale
    Proba globala se obtine prin reunirea probelor elementare.

    3.6. Probele identice (contraprobe)
    Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizata, in afara situatiei in care aceasta contravine reglementarilor nationale in vigoare despre prelevarea de probe.

    3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
    Fiecare proba va fi plasata intr-un recipient curat, inert care ofera o protectie impotriva contaminarii si a deteriorarii in timpul tranzitului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea aparea in timpul transportului sau depozitarii.

    3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
    Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist.

    4. Prevederi specifice

    4.1. Diferite tipuri de loturi
    Produsele alimentare pot fi comercializate in vrac, containere sau ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.). Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicata tuturor formelor diferite in care produsele sunt puse pe piata.
    Fara a contraveni prevederilor specifice mentionate la punctele 4.3, 4.4 si 4.5 ale prezentei anexe, se poate utiliza urmatoarea formula drept ghid pentru prelevarea loturilor comercializate in ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.):
    Frecventa prelevarii probei (n) = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).
    Masa este exprimata in kg.
    Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care trebuie sa se preleveze proba elementara (numarul zecimal trebuie rotunjit la numarul intreg cel mai apropiat).

    4.2. Masa probei elementare
    Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 de grame, numai daca nu este definita altfel in prezenta anexa. In cazul loturilor din ambalajele pentru vanzarea cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul.

    4.3. Prezentarea generala a procedurii de prelevare de probe pentru cereale si stafide

    Tabelul 1. Subdivizarea loturilor in subloturi in functie de produs si masa lotului.

 ____________________________________________________________________
| Produs      | Masa       | Masa sau     | Numarul    | Masa probei |
|             | lotului    | numarul      | probelor   | globala (kg)|
|             | (tone)     | subloturilor | elementare |             |
|_____________|____________|______________|____________|_____________|
| Cereale si  | = 1500     | 500 tone     |      100   |          10 |
| produse din | > 300 si < | 13 subloturi |      100   |          10 |
| cereale     | 1          |              |            |             |
|             | 500        | 100 tone     |      100   |          10 |
|             | = 50 si    | -            | 10 - 100(1)|      1 - 10 |
|             | = 300      |              |            |             |
|             | < 50       |              |            |             |
|_____________|____________|______________|____________|_____________|
| Stafide     | = 15       | 15 - 30 tone |      100   |          10 |
|             | < 15       | -            | 10 - 100(2)|      1 - 10 |
|_____________|____________|______________|____________|_____________|
    (1) In functie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei anexe
    (2) In functie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe

    4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale si produse din cereale (loturi = 50 de tone) si stafide (loturi = 15 tone)
    - Cu conditia ca sublotul sa poata fi separat fizic, fiecare lot trebuie subdivizat in subloturi conform Tabelului 1.
    - Tinand cont ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depasi valoarea mentionata cu maximum 20% .
    - Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
    - Numarul probelor elementare: 100. In cazul loturilor de cereale mai mici de 50 de tone si loturilor de stafide mai mici de 15 tone, a se vedea punctul 4.5. Masa probei globale = 10 kg.
    - Daca nu este posibil sa se aplice metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus din cauza consecintelor comerciale derivand din deteriorarea lotului (datorita formelor de ambalare, mijloacelor de transport etc.) poate fi aplicata o metoda alternativa de prelevare a probelor cu conditia ca aceasta sa fie pe cat mai reprezentativa si descrisa si documentata complet.

    4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale si produse din cereale (loturi < 50 tone) si pentru stafide (loturi < 15 tone)
    Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone si pentru loturi de stafide mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie sa fie utilizat cu un numar cuprins intre 10 si 100 de probe elementare, in functie de masa lotului, rezultand intr-o proba globala cu masa cuprinsa intre 1 si 10 kg. Tabelul urmator poate fi utilizat pentru determinarea numarului de probe elementare care vor fi prelevate.

    Tabelul 2. Numarul de probe elementare care vor fi prelevate in functie de masa lotului de cereale

 ___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| = 1                 |              10             |
| > 1 - = 3           |              20             |
| > 3 - = 10          |              40             |
| > 10 - = 20         |              60             |
| > 20 - = 50         |             100             |
|_____________________|_____________________________|

    Tabelul 3. Numarul de probe elementare care vor fi prelevate in functie de masa lotului de stafide

 ___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| = 0,1               |              10             |
| > 0,1 - = 0,2       |              15             |
| > 0,2 - = 0,5       |              20             |
| > 0,5 - = 1,0       |              30             |
| > 1,0 - = 2,0       |              40             |
| > 2,0 - = 5,0       |              60             |
| > 5,0 - = 10,0      |              80             |
| > 10,0 - = 15,0     |             100             |
|_____________________|_____________________________|

    4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor si copiilor de varsta mica
    Se aplica procedura de prelevare a probelor mentionata pentru cereale si produse din cereale la punctul 4.5 al prezentei anexe. Acest lucru inseamna ca numarul de probe elementare care urmeaza sa fie prelevat depinde de masa lotului, cu un minim de 10 si un maxim de 100, in conformitate cu Tabelul 2 de la punctul 4.5.
    - Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 grame. In cazul loturilor din ambalajele pentru vanzarea cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul.
    - Masa probei globale = 1 pana la 10 kg suficient amestecata.

    4.7. Prelevarea de probe in etapa de vanzare cu amanuntul
    Prelevarea de probe din alimente in etapa de vanzare cu amanuntul trebuie efectuata in conformitate cu prevederile referitoare la prelevare mentionate mai sus. Cand acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte proceduri eficiente de prelevare a probelor in etapa de vanzare cu amanuntul, cu conditia ca acestea sa asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat.

    4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
    - Un lot este acceptat, daca proba globala este conforma limitei maxime, tinand cont de incertitudinea masurarii si de corectia pentru recuperare.
    - Un lot este respins, daca proba globala depaseste limita maxima fara nici un dubiu, tinand cont de incertitudinea masurarii si de corectia pentru recuperare.

    Sectiunea 2:
    PREGATIREA PROBEI SI CRITERII
pentru metodele de analiza utilizate in verificarea oficiala a nivelurilor de ochratoxina A din anumite alimente

    1. Masuri de precautie
    Probele trebuie pregatite si in special omogenizate cu foarte multa grija deoarece distributia ochratoxinei A este extrem de neomogena. Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.

    2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
    Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata bine printr-un proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.

    3. Subdivizarea probelor in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului
    Probele identice de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, daca acest lucru nu contrazice reglementarile in vigoare privind prelevarea de probe.

    4. Metode de analiza care vor fi utilizate de laborator si cerintele controlului de laborator

    4.1. Definitii
    In continuare este redat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate in laboratoare:
    Cei mai citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si reproductibilitatea.
    r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice (in principiu 95%); astfel r = 2,8 x s_r
    s_r = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate
    RSD_r = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
                                  _               _
conditii de repetabilitate [(sr / x) * 100], unde x este media rezultatelor
tuturor laboratoarelor si probelor.
    R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x s_R.
    s_R = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate
    RSD_R) = deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor obtinute
                                          _
in conditii de reproductibilitate [(s_R / x) * 100]

    4.2. Conditii necesare generale
    Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
    a) specificitate;
    b) acuratete;
    c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
    d) limita de detectie;
    e) sensibilitate;
    f) practicabilitate;
    g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.

    4.3. Cerinte specifice
    Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxina A, laboratoarele pot selecta, orice metoda cu conditia ca aceasta sa corespunda criteriilor urmatoare:
    Criterii de performanta ale metodei de analiza pentru ochratoxina A
 ______________________________________________________________
| Nivel micrograme/kg |              Ochratoxina A             |
|                     |________________________________________|
|                     | RSD_r (%) | RSD_R (%) |   Recuperare   |
|_____________________|___________|___________|________________|
| < 1                 |    = 40   |    = 60   | 50 pana la 120 |
|_____________________|___________|___________|________________|
| 1 - 10              |    = 20   |    = 30   | 70 pana la 110 |
|_____________________|___________|___________|________________|

    Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analiza utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce prezinta interes.
    Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiza sunt calculate din ecuatia Horwitz:

             (1 - 0,5 logC)
    RSD_R = 2

    unde:
    - RSD_R = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
                                       _                _
conditii de reproductibilitate [(s_r / x) * 100] , unde x este media
rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
    - C reprezinta raportul de concentratie (de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
    Aceasta este o ecuatie generala pentru precizia metodei care este independenta de substanta de analizat si matrice si depinde numai de concentratie pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina.

    4.4. Calculul coeficientului de recuperare
    Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor si coeficientul de recuperare.

    4.5. Standarde calitative de laborator
    Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.

    ANEXA 4
    la norma sanitara veterinara

    Sectiunea 1:
    METODE
de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulina in anumite alimente

    1. Scop si domeniu de aplicare
    Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulina continut in alimente sunt prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime, prevazute in anexa nr. 1 va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in probele de laborator.

    2. Definitii
    Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
    Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si sa fie identificabil.
    Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
    Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

    3. Dispozitii generale

    3.1 Personalul
    Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de patulina.

    3.2 Materialul ce va fi prelevat
    Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.

    3.3 Masuri de precautie
    In cursul prelevarii si pregatirii probelor trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.

    3.4 Probele elementare
    Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie inregistrata in procesul-verbal.

    3.5 Pregatirea probei globale
    Proba globala se obtine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg, in afara de cazul cand acest lucru nu se poate realiza in mod practic, de exemplu in situatia in care s-a prelevat un singur pachet.

    3.6 Probele identice (contraprobe)
    Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor.

    3.7 Ambalarea si transportul probelor
    Fiecare proba trebuie depozitata intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protectie adecvata impotriva contaminarii si deteriorarii in timpul transportului. Se vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea surveni in timpul transportului sau depozitarii.

    3.8 Sigilarea si etichetarea probelor
    Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist.

    4. Planul de prelevare a probelor
    Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure faptul ca proba globala este reprezentativa pentru lotul controlat.

    Numarul de probe elementare
    Proba globala trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg (a se vedea punctul 3.5), exceptand situatiile in care nu este posibil (la prelevarea unui singur ambalaj).

    Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie sa fie conform Tabelului 1. In cazul produselor lichide, lotul trebuie sa fie bine omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei.
    In acest caz, se poate asigura distributia omogena a patulinei in cadrul lotului dat. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a forma proba globala.

    Probele elementare trebuie sa aiba masa similara. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de cel putin 100 de grame, rezultand o proba globala de cel putin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie sa fie consemnata in procesul-verbal conform punctului 3.8.

    Tabelul 1. Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot

 _______________________________________________________
| Masa lotului (kg) | Numarul minim de probe elementare |
|                   | ce vor fi prelevate               |
|___________________|___________________________________|
|       < 50        |                  3                |
|___________________|___________________________________|
|     50 - 500      |                  5                |
|___________________|___________________________________|
|       > 500       |                 10                |
|___________________|___________________________________|

    Daca lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numarul de ambalaje ce vor fi prelevate pentru a forma proba globala este prezentat in Tabelul nr. 2.

    Tabelul 2. Numarul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globala, daca lotul este compus din ambalaje individuale

 _________________________________________________________________________
| Numarul de ambalaje | Numarul pachetelor sau unitatilor ce vor fi       |
| sau unitati din lot | prelevate                                         |
|_____________________|___________________________________________________|
|       1 - 25        | 1 pachet sau unitate                              |
|_____________________|___________________________________________________|
|      26 - 100       | Aproximativ 5%, cel putin 2 ambalaje sau unitati  |
|_____________________|___________________________________________________|
|         > 100       | Aproximativ 5%, la maximum 10 ambalaje sau unitati|
|_____________________|___________________________________________________|

    5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
    In caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza in dublu a probei de laborator in cazul in care rezultatul obtinut la prima analiza este cu pana la 20% mai mare sau mai mic decat nivelul maxim si sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat daca rezultatul primei analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza in dublu este necesara, daca media nu depaseste nivelul maxim respectiv, in conformitate cu anexa 1, tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
    Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit in anexa 1, daca media careia i s-a aplicat corectia pentru recuperare depaseste fara dubii nivelul maxim, tinand cont de incertitudinea masurarii.

    Sectiunea 2:
    PREGATIREA PROBEI SI CRITERIILE DE PERFORMANTA
pentru metodele de analiza folosite in controlul oficial al nivelurilor de
patulina in anumite alimente

    1. Precautii
    Intrucat distributia patulinei in anumite alimente poate fi neomogena, probele trebuie sa fie preparate si, in special, omogenizate cu foarte mare grija.
    Materialul primit de catre laborator trebuie sa fie folosit in intregime la prepararea materialului de testare.

    2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
    Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata folosind un proces despre care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.

    3. Subdivizarea probelor in scop de control si de recurs
    Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai daca acest lucru nu contravine reglementarilor in vigoare referitoare la prelevarea de probe.

    4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator si cerintele controlului de laborator

    4.1 Definitii
    Cele mai frecvente definitii pe care laboratorul le va folosi sunt prevazute mai jos:
    Parametrii de precizie cel mai des folositi sunt repetabilitatea si reproductibilitatea.
    r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenta absoluta dintre doua rezultate de test obtinute in conditii de repetabilitate (aceeasi proba, acelasi operator, aparat, laborator si interval de timp), se poate situa cu probabilitate specifica (95%) si se calculeaza

    r = 2,8 x s_r

    s_r = Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate
    RSD_r = Deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
                                 _               _
conditii de repetabilitate [(s / x ) * 100] unde x reprezinta media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
    R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenta absoluta dintre doua rezultate de test obtinute in conditii de reproductibilitate (material identic obtinut de operatori in laboratoare diferite, folosind metoda de test standardizata), se poate situa cu probabilitate specifica (95%); R = 2,8 x s_R

    s_R= Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate.
    RSD_R = Deviatia standard relativa calculata din rezultatele obtinute in
                                       _
conditii de reproductibilitate [(s_R / x) * 100]

    4.2 Cerinte generale
    Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
    - specificitate;
    - acuratete;
    - precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
    - limita de detectie;
    - sensibilitate;
    - practicabilitate;
    - alte criterii stabilite in functie de necesitati.

    4.3 Cerinte specifice
    In cazul in care nu sunt mentionate la nivel national metode specifice pentru determinarea patulinei in alimente, laboratoarele pot utiliza orice metoda ce intruneste urmatoarele criterii:

    Caracteristici de performanta pentru patulina

 __________________________________________________
| NIVEL         |              Patulina            |
| micrograme/kg |__________________________________|
|               | RSD_r % | RSD_R % | Recuperare % |
|_______________|_________|_________|______________|
|      < 20     |  </= 30 |  </= 40 |   50 - 120   |
|_______________|_________|_________|______________|
|    20 - 50    |  </= 20 |  </= 30 |   70 - 105   |
|_______________|_________|_________|______________|
|      > 50     |  </= 15 |  </= 25 |   75 - 105   |
|_______________|_________|_________|______________|

    Limitele de detectie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece valorile de precizie sunt indicate la concentratiile de interes.
    Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia Horwitz:

             (1 - 0,5 logC)
    RSD_R = 2

    Unde
    - RSD_R reprezinta deviatia standard relativa calculata din rezultate
                                                   _
obtinute in conditii de reproductibilitate [(s_R / x) * 100]
    - C reprezinta proportia concentratiei (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg)
    Aceasta reprezinta o ecuatie generalizata de precizie, ce a fost stabilita ca fiind independenta de analit si matrice ci exclusiv dependenta de concentratie pentru cele mai multe metode de analiza.

    4.4 Calculul recuperarii si raportarea rezultatelor
    Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de comunicare si nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5).
    Rezultatul analitic trebuie raportat ca x +/- U, unde x reprezinta rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii.

    4.5 Standardele de calitate pentru laborator
    Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

    ANEXA 5
    la norma sanitara veterinara

    Sectiunea 1:
    METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur si 3-MCPD din anumite alimente

    1. Scop si domeniu de aplicare
    Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur si 3-MCPD, continute in alimente, trebuie prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia in vigoare este stabilita pe baza limitelor determinate in probele de laborator.

    2. Definitii
    Lot o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
    Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si sa fie identificabil.
    Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
    Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot
    Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator

    3. Prevederi generale

    3.1. Personal
    Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur si 3-MCPD din anumite alimente.

    3.2. Materialul pentru esantionare
    Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.

    3.3. Masuri de precautie necesare
    In cursul prelevarii probelor si al pregatirii probelor de laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.

    3.4. Probele elementare
    In masura posibilitatilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata intr-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.

    3.5. Pregatirea probei globale
    Proba globala se obtine prin amestecul corespunzator al probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg, cu exceptia cazului in care aceasta nu este posibil, de exemplu cand a fost esantionat un singur ambalaj.

    3.6. Divizarea probei globale in probe de laborator in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului
    Probele de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel putin doua analize.

    3.7. Ambalarea si transmiterea probei globale si a probelor de laborator
    Fiecare parte globala si de laborator va fi introdusa intr-un recipient curat, inert, care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii, a pierderii compusilor prin adsorbtie de catre peretii interni ai recipientului si impotriva pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau al depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei globale si a probei de laborator.

    3.8. Sigilarea si etichetarea probei globale si a probei de laborator
    Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist.

    4. Planul de esantionare
    In mod ideal, prelevarea trebuie sa aiba loc in momentul in care produsul intra in lantul alimentar si in care un lot distinct devine identificabil. Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca esantionul global este reprezentativ pentru lotul controlat.

    4.1. Numarul probelor elementare
    In cazul produselor lichide pentru care se presupune o distributie omogena a contaminantului la un lot desemnat, este suficient sa se preleveze o proba elementara per lot, care formeaza proba globala. Aceasta trebuie raportata la numarul lotului respectiv. Produsele lichide care contin proteine vegetale hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate prin alte metode adecvate, inaintea prelevarii probei elementare.
    Pentru celelalte produse, numarul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat in tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie sa aiba aceeasi greutate. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.

    Tabelul 1: Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot

 ____________________________________________
| Greutatea | Numarul minim de probe         |
| lotului   | elementare ce vor fi prelevate |
|___________|________________________________|
|    < 50   |                 3              |
|___________|________________________________|
| 50 la 500 |                 5              |
|___________|________________________________|
|   > 500   |                10              |
|___________|________________________________|

    Daca lotul este format din pachete individuale, numarul pachetelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globala este mentionat in tabelul 2.

    Tabelul 2 - Numarul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globala daca lotul consta din ambalaje individuale

 _________________________________________________________________
| Numarul de     | Numarul de pachete sau unitati in lot ce vor fi|
| pachete sau    | prelevate                                      |
| unitati in lot |                                                |
|________________|________________________________________________|
|     1 la 25    | 1 pachet sau unitate                           |
|________________|________________________________________________|
|    26 la 100   | Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unitati    |
|________________|________________________________________________|
|      > 100     | Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unitati   |
|________________|________________________________________________|

    5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
    Laboratorul de control trebuie sa efectueze cel putin doua analize independente ale probelor de laborator si sa calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat daca media se conformeaza cu limita maxima stabilita de legislatia in vigoare. Lotul este respins daca media depaseste limita maxima respectiva.

    Sectiunea 2:
    PREGATIREA PROBELOR SI CRITERII
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur si 3-MCPD in anumite alimente

    1. Introducere
    Cerinta de baza este obtinerea unei probe de laborator reprezentative si omogene fara a se induce o contaminare secundara.

    2. Procedee specifice de pregatire a probelor pentru plumb, cadmiu si mercur
    Exista multe metode specifice acceptate de pregatire a probelor, care pot fi utilizate pentru produsele ce urmeaza a fi analizate. Metodele prevazute in standardul european EN 13804 <<Produse alimentare - determinarea urmelor de elemente - Criterii de performanta si consideratii generale>> sunt recomandate, dar se pot utiliza si alte metode validate si standardizate.
    Pentru orice metoda utilizata vor fi luate in considerare urmatoarele observatii:
    - molustele bivalve, crustaceele si pestii mici: daca acestea, in mod normal, sunt consumate in intregime, viscerele trebuie incluse in materialul de analizat;
    - vegetalele: numai partea comestibila trebuie analizata, cu respectarea prevederilor in vigoare.

    3. Metodele de analiza care vor fi utilizate in laborator si conditiile de control ale laboratorului

    3.1. Definitii
    Definitiile uzuale, utilizate in laboratoare, sunt urmatoarele:
    r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice (in principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);
    s(r) - deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate;
    RSD(r) - deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate [(s(r) / x) * 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor;
    R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x s(R);
    s(R) - deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate; RSD(R) - deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor obtinute in conditii de reproductibilitate [(s(R) / x) * 100].
    HORRAT_r = RSD_r observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a RSD_r folosind presupunerea ca r = 0,66 R
    HORRAT_r = RSD(R) observata, impartita de catre valoarea estimata din ecuatia Horwitz a RSD_r.

    3.2. Conditii necesare generale
    Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
    a) specificitate;
    b) acuratete;
    c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
    d) limita de detectie;
    e) sensibilitate;
    f) practicabilitate;
    g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.

    3.3. Conditii necesare specifice
    3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu si mercur
    Pentru determinarea continutului de plumb, cadmiu si mercur nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sa utilizeze metode validate care sa corespunda criteriilor de performanta indicate in tabelul 3. Daca este posibil, validarea metodelor trebuie sa includa un material de referinta certificat printre materialele testului experimental intre laboratoare.

    Tabelul 3 - Criterii de performanta ale metodelor de analiza pentru plumb, cadmiu si mercur

 ______________________________________________________________________________
| Parametru      |                      Valoare/Comentariu                     |
|________________|_____________________________________________________________|
| Aplicabilitate | Alimente mentionate in legislatia in vigoare                |
|________________|_____________________________________________________________|
| Limita de      | Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite de   |
| detectie       | legislatia in vigoare, cu exceptia cazului in care valoarea |
|                | stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 mg/kg. In acest |
|                | caz, limita este nu mai mult de o cincime din valoarea      |
|                | stabilita.                                                  |
|________________|_____________________________________________________________|
| Limita de      | Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite de  |
| cuantificare   | legislatia in vigoare, cu exceptia cazului in care valoarea |
|                | stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 mg/kg. In acest |
|                | caz, limita este nu mai mult de doua cincimi din valoarea   |
|                | stabilita.                                                  |
|________________|_____________________________________________________________|
| Recuperare     | 80 - 120% dupa cum este indicat in testul colaborativ.      |
|________________|_____________________________________________________________|
| Precizie       | Valorile HORRAT_r sau HORRAT_R mai mici de 1,5 in testul    |
|                | colaborativ de validare.                                    |
|________________|_____________________________________________________________|
| Specificitate  | Nu contine interferente spectrale sau matriciale            |
|________________|_____________________________________________________________|

    3.3.2. Analizele 3-MCPD
    Pentru determinarea continutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sa foloseasca o metoda validata care sa corespunda criteriilor de performanta indicate in tabelul nr. 4. Daca este posibil, validarea trebuie sa includa un material de referinta certificat printre materialele testului experimental intre laboratoare.
    O metoda specifica a fost validata prin colaborarea experimentala si intruneste cerintele tabelului 4.

    Tabelul 4 - Criterii de performanta ale metodei de analiza pentru 3-MCPD

 ______________________________________________________________________________
| Criteriu                             | Valoare            | Concentratie     |
|                                      | recomandata        |                  |
|______________________________________|____________________|__________________|
| Proba martor                         | Sub limita de      |         -        |
|                                      | detectie           |                  |
|______________________________________|____________________|__________________|
| Recuperare                           | 75 - 100%          | Intregul domeniu |
|                                      |                    | de concentratii  |
|______________________________________|____________________|__________________|
| Limita de cuantificare               | 10 (sau mai putin) |         -        |
|                                      | micrograme/kg      |                  |
|                                      | raportata la       |                  |
|                                      | substanta uscata   |                  |
|______________________________________|____________________|__________________|
| Deviatia standard a semnalului       | Mai putin de       |         -        |
| probelor martor                      | 4 micrograme/kg    |                  |
|______________________________________|____________________|__________________|
| Precizia interna estimata - deviatia |  < 4 micrograme/kg |  20 micrograme/kg|
| standard - a masuratorilor repetate  |  < 6 micrograme/kg |  30 micrograme/kg|
| la diferite concentratii             |  < 7 micrograme/kg |  40 micrograme/kg|
|                                      |  < 8 micrograme/kg |  50 micrograme/kg|
|                                      | < 15 micrograme/kg | 100 micrograme/kg|
|______________________________________|____________________|__________________|

    3.4. Estimarea preciziei analitice si a coeficientilor de recuperare
    Precizia analizelor trebuie estimata prin includerea unor materiale de referinta certificate in procesul analitic ori de cate ori este posibil.
    Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de raportare si nivelul recuperarii trebuie consemnate.

    3.5. Standardele de calitate pentru laborator
    Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate

    3.6. Exprimarea rezultatelor
    Rezultatele trebuie exprimate in aceleasi unitati de masura ca si limitele maxime stabilite de legislatia in vigoare.

    ANEXA 6
    la norma sanitara veterinara

    Sectiunea 1:
    Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB in anumite produse alimentare

    1. Scopul si domeniul de aplicare
    Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) continute, precum si pentru determinarea continutului de dioxine similare PCB din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime stabilite in anexa nr. 1 ce stabileste limitele maxime pentru anumiti contaminanti in alimente va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in laborator.

    2. Definitii
    Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
    Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si sa fie identificabil.
    Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
    Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
    Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globala destinata laboratorului.

    Tabel OMS - Factorii echivalenti de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizatiei Mondiale a Sanatatii, intrunita la Stockholm, Suedia, la 15 - 18 iunie 1997. Factorii echivalenti de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale si mediu

 _________________________________________________
| TIPURI DE DIOXINE (CONGENERI) | VALOARE FACTORI |
|                               | ECHIVALENTI DE  |
|                               | TOXICITATE      |
|_______________________________|_________________|
| Dibenzo-p-dioxine (PCDD)      |                 |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,7,8 - TCDD                |        1        |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8 - PeCDD             |        1        |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,7,8 - HxCDD           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,6,7,8 - HxCDD           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8,9 - HxCDD           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,6,7,8 - HpCDD         |        0.01     |
|_______________________________|_________________|
| OCDD                          |        0.0001   |
|_______________________________|_________________|
| Dibenzofurani (PCDF)          |                 |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,7,8 - TCDF                |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8 - PeCDF             |        0.05     |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,4,7,8 - PeCDF             |        0.5      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,7,8 - HxCDF           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,6,7,8 - HxCDF           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8,9 - HxCDF           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,4,6,7,8 - HxCDF           |        0.1      |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,6,7,8 - HpCDF         |        0.01     |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,7,8,9 - HpCDF         |        0.01     |
|_______________________________|_________________|
| OCDF                          |      0.0001     |
|_______________________________|_________________|
| "Dioxine-similare PCB"        |                 |
| Non-orto PCB +                |                 |
| Mono-orto PCB                 |                 |
| Non-orto PCB                  |      0.0001     |
| PCB 77                        |                 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 81                        |      0.0001     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 126                       |      0.1        |
|_______________________________|_________________|
| PCB 169                       |      0.01       |
|_______________________________|_________________|
| Mono-orto PCB                 |                 |
| PCB 105                       |      0.0001     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 114                       |      0.0005     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 118                       |      0.0001     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 123                       |      0.0001     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 156                       |      0.0005     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 157                       |      0.0005     |
|_______________________________|_________________|
| PCB 167                       |      0.00001    |
|_______________________________|_________________|
| PCB 189                       |      0.0001     |
|_______________________________|_________________|

    Abrevieri: T = tetra, Pe = penta, Hx = hexa, Hp = hepta, O = octo, CDD = clorodibenzodioxine, CDF = clorodibenzofuran, CB = clorobifenil.

    3. Prevederi generale

    3.1 Personalul
    Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelurilor de dioxine si dioxine similare.

    3.2 Materialul pentru esantionare
    Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.

    3.3 Masuri de precautie necesare
    In cursul prelevarii si pregatirii probelor pentru laborator trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de dioxine si dioxine similare PCB, determinarea analitica sau care ar putea face proba globala nereprezentativa.

    3.4. Probe elementare
    In masura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.

    3.5. Pregatirea probei globale
    Proba globala se obtine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca minimum 1 kg, cu exceptia cazului cand nu este posibil, de exemplu cand a fost prelevat un singur ambalaj.

    3.6. Subdivizarea probei globale in probe de laborator, in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului
    Probele de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie sa fie suficienta pentru a permite cel putin doua analize (probe identice).

    3.7. Ambalarea si transmiterea probei globale si a probei de laborator
    Fiecare proba globala si de laborator prelevata va fi introdusa intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere chimic care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii, pierderii compusilor prin adsorbtie pe peretii interni ai recipientului si impotriva pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau al depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei globale si a probei de laborator.

    3.8. Sigilarea si etichetarea probei globale si a probei de laborator
    Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist.

    4. Planul de prelevare a probelor
    Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca proba globala este reprezentativa pentru lotul care este controlat.
    Numarul de probe elementare
    In cazul laptelui si uleiurilor, pentru care se presupune o distributie omogena a contaminantilor ce trebuie analizati intr-un lot desemnat, este suficient sa se preleveze trei probe elementare per lot, care formeaza proba globala.
    Trebuie data o referire la numarul lotului. Pentru alte produse numarul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat in Tabelul 1. Proba globala care reuneste toate probele elementare trebuie sa fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.). Probele elementare trebuie sa aiba mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sa fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de marimea unitatii individuale. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata intr-un registru conform specificatiilor de la punctul 3.8. In conformitate cu legislatia in vigoare, marimea probei la gainile ouatoare este de cel putin 12 oua (pentru loturile vrac precum si pentru loturile constand in pachete individuale, Tabelele 1 si 2).

    Tabelul 1. Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot

     _______________________________________________
    | Masa lotului (in kg) | Numarul minim de probe |
    |                      | elementare             |
    |______________________|________________________|
    |         < 50         |             3          |
    |______________________|________________________|
    |       50 - 500       |             5          |
    |______________________|________________________|
    |         > 500        |            10          |
    |______________________|________________________|

    Daca lotul este format din pachete individuale, atunci numarul pachetelor, care vor fi prelevate pentru a forma proba globala, este mentionat in Tabelul 3.

    Tabelul 2. Numarul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globala daca lotul consta din pachete individuale

 __________________________________________________________
| Numarul pachetelor sau al | Numarul pachetelor sau al    |
| unitatilor din lot        | unitatilor de prelevat       |
|___________________________|______________________________|
|           1 - 25          | 1 pachet sau o unitate       |
|___________________________|______________________________|
|          26 - 100         | Cca. 5%, cel putin 2 pachete |
|                           | sau unitati                  |
|___________________________|______________________________|
|           > 100           | Cca. 5%, maximum 10 pachete  |
|                           | sau unitati                  |
|___________________________|______________________________|

    4.1. Prevederi specifice pentru esantionarea loturilor de pesti intregi
    Numarul probelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite in Tabelul 1. Proba globala ce reuneste toate probele elementare va avea cel putin 1 kg (vezi punctul 3.5.).
    - In cazul in care lotul ce urmeaza a fi esantionat contine pesti mici (peste cantarind < 1 kg), pestele intreg este luat ca proba elementara pentru a forma proba globala. In cazul in care proba globala rezultata cantareste mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cantarind fiecare cel putin 100 de grame, a pestelui ce formeaza proba globala. Intreaga parte la care limita maxima este aplicabila, este folosita pentru omogenizarea probei.
    - In cazul in care lotul ce urmeaza a fi esantionat contine pesti de dimensiuni mai mari (pestele cantareste mai mult de 1 kg bucata), proba elementara consta din partea de mijloc a pestelui. Fiecare proba elementara cantareste cel putin 100 de grame. In cazul in care lotul ce urmeaza a fi esantionat contine pesti de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar prelevarea portiunii de mijloc a pestelui poate cauza pierderi economice semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel putin 350 de grame fiecare poate fi considerata suficienta, indiferent de marimea lotului.

    5. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificatia tehnica
    Lotul este acceptat daca rezultatul analitic al unei singure analize nu depaseste nivelul maxim asa cum este prevazut in anexa nr. 1, luand in considerare incertitudinea de masurare.
    Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevazut in anexa nr. 1, daca rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiza si calculat ca media dintre cel putin doua determinari separate, depaseste nivelul maxim in afara oricarui dubiu, luand in considerare incertitudinea de masurare.
    Calculul incertitudinii de masurare se poate face astfel:
    - calculand eroarea extinsa, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce da un nivel de incredere de aprox. 95%
    - prin stabilirea limitei de decizie (Cca)
    Regulile de interpretare prezentate se aplica rezultatului analitic obtinut la probele destinate controlului oficial. In cazul analizelor efectuate in scopul apararii sau arbitrajului, se aplica regulile nationale.

    Sectiunea 2:
    Pregatirea probelor si cerintele pentru metodele de analiza utilizate in
controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) si determinarea
dioxinelor similare PCB din anumite alimente

    1. Obiectivul si domeniul de aplicare
    Aceste cerinte trebuie aplicate in cazul in care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) si dibenzofurani policlorurati (PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB.
    Monitorizarea prezentei dioxinelor in alimente se poate efectua printr-o strategie implicand o metoda de screening (depistare) in scopul selectionarii probelor al caror continut de dioxine si dioxine similare PCB este fie inferior nivelului stabilit, fara ca abaterea sa depaseasca 30 - 40%, fie superior nivelului stabilit (de interes). Concentratia de dioxine in aceste probe cu valori semnificative trebuie determinata/confirmata printr-o metoda de confirmare.
    Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizeaza pentru detectarea prezentei dioxinelor si dioxinelor similare PCB in limita stabilita. Aceste metode asigura analiza unui numar mare de probe, ceea ce permite selectionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate fals negative.
    Metodele de confirmare sunt metode care furnizeaza informatii complete sau complementare permitand identificarea si cuantificarea fara echivoc a dioxinelor si dioxinelor similare PCB la limita stabilita.

    2. Cadru general
    Deoarece probele de mediu si biologice (inclusiv probele de alimente) contin in general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenti de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Acesti FET au fost stabiliti pentru a exprima concentratiile amestecurilor de 2, 3, 7, 8 substituenti PCDD si PCDF si curand unele non-orto si mono-orto dioxine similare PCB care au proprietati asemanatoare dioxinelor din punct de vedere al exprimarii in echivalenti toxici (TEQ) pentru 2, 3, 7, 8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).
    Concentratiile fiecarei substante dintr-o proba data sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propriu si apoi sunt insumate, obtinandu-se concentratia totala de compusi tip dioxina exprimata in echivalenti toxici (TEQ).
    Pentru calculul "limitei superioare" se considera contributia fiecarui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu limita de cuantificare.
    Pentru calculul "limitei inferioare" se considera contributia fiecarui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu zero.
    Pentru calculul "limitei medii" se considera contributia fiecarui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu jumatate din limita de cuantificare.

    3. Cerintele de asigurare a calitatii, ce trebuie respectate la pregatirea probei
    Trebuie luate masuri pentru evitarea contaminarii incrucisate, in fiecare etapa a procedurilor de prelevare de probe si de analiza.
    Probele trebuie depozitate si transportate in recipiente de sticla, aluminiu, polipropilena sau polietilena. Urmele de pulberi de hartie trebuie indepartate din recipientul pentru probe. Vasele de sticla trebuie spalate cu solventi controlati in prealabil de prezenta dioxinelor.
    Depozitarea si transportul probelor trebuie efectuate astfel incat sa se mentina integritatea probei de aliment.
    Daca este necesar, fiecare proba de laborator trebuie macinata fin si amestecata bine printr-un procedeu caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa (de exemplu, particulele trebuie sa treaca prin sita de 1 mm); probele trebuie uscate inaintea macinarii, daca umiditatea lor este prea mare.
    Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuata prin parcurgerea intregii proceduri de analiza in absenta probei.
    Masa probei folosita pentru extractie trebuie sa fie suficient de mare pentru a corespunde exigentelor privind sensibilitatea metodei.
    Exista multe metode specifice corespunzatoare pentru pregatirea probelor de alimente ce pot fi folosite in cazul produselor in discutie. Metodele trebuie validate conform recomandarilor acceptate pe plan international.

    4. Cerinte pentru laboratoare
    Laboratoarele trebuie sa demonstreze performanta metodei pentru un domeniu de valori situat in jurul nivelului maxim admis, de exemplu. 0,5 x 1 x 2 x nivelul maxim admis, cu un coeficient de variatie acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.) Limita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie sa depaseasca o cincime din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienti de variatii acceptabili in domeniul sus-mentionat.
    In cadrul masurilor de asigurare a calitatii interne trebuie efectuat in mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinta, materiale de referinta certificate).
    Pentru a demonstra competenta laboratorului in efectuarea de analize specifice sunt necesare participari la studii interlaboratoare. Totusi participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de sol sau ape reziduale nu demonstreaza neaparat competenta laboratorului de a analiza probe de alimente sau furaje, care prezinta niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare, este obligatorie participarea continua la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor si dioxinelor similare PCB in probe matrice, furaje-alimente relevante.
    Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.

    5. Cerinte ce trebuie intrunite de procedurile analitice pentru dioxine si dioxine similare PCB
    Cerinte de baza pentru acceptarea procedurilor analitice
    - Sensibilitate inalta si limite de detectie joase. Cantitatile detectabile pentru PCDD si PCDF trebuie sa se incadreze in domeniul picogramelor TE (10 - 12 g) din cauza extremei toxicitati a unora dintre acesti compusi. Compusi PCB (bifenilpoliclorurati) se gasesc in cantitati mai mari decat PCDD si PCDF. Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10 - 9 g) este suficienta. In orice caz, pentru masurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (in special congenerii substituiti non-orto) trebuie atinsa aceeasi sensibilitate ca si pentru PCDD si PCDF.
    - Selectivitate inalta (specificitate). Este necesara diferentierea intre compusii PCDD, PCDF si dioxinele similare PCB de alti compusi extrasi simultan din proba, susceptibili de a interfera prin prezenta in concentratii superioare corespunzatoare a catorva ordine de marime fata de substantele de analizat (analiti). In metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masa (GC/SM) este necesara diferentierea intre mai multi congeneri, in special intre cei toxici (de exemplu, cei 17 compusi ai PCDD, PCDF substituiti in pozitiile 2, 3, 7, 8 si dioxinele similare PCB) si ceilalti congeneri. Bioanalizele trebuie sa determine valorile TEQ in mod selectiv ca suma PCDD, PCDF si dioxinelor similare PCB.
    - Acuratete inalta (justete si fidelitate). Determinarea trebuie sa asigure o estimare valabila a concentratiei reale din proba. Acuratetea inalta (acuratetea masuratorii: gradul de concordanta intre rezultatul masuratorii si valoarea reala sau valoarea atribuita masuratorii) este necesara pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datorita nesigurantei in estimarea TEQ. Acuratetea este exprimata ca justete (diferenta dintre valoarea medie masurata pentru un analit intr-un material certificat si valoarea sa certificata exprimata ca procente din aceasta valoare) si fidelitate (fidelitatea este in general calculata ca deviatie standard; ea include repetabilitatea si reproductibilitatea si indica gradul de concordanta intre rezultatele obtinute prin aplicarea repetata a procedeului experimental in conditii determinate).
    Metodele de screening pot cuprinde bioanalize si metode GC/SM, pe cand metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice/spectrometrie de masa de inalta rezolutie (HRGC/HRMS). Urmatoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totala in TEQ:
 _____________________________________________________________________
|                        | Metode de screening | Metode de confirmare |
|________________________|_____________________|______________________|
| Proportia probelor     |         < 1%        |                      |
| fals negative          |                     |                      |
|________________________|_____________________|______________________|
| Justete                |                     | - 20% pana la + 20%  |
|________________________|_____________________|______________________|
| Coeficient de variatie |        < 30%        |         < 15%        |
|________________________|_____________________|______________________|

    6. Cerinte specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru scopuri de screening sau confirmare
    - In scopul validarii metodei analitice, trebuie adaugate inaintea fazei de extractie etaloane interne de compusi PCDD/F substituiti in pozitiile 2, 3, 7, 8 si marcati cu C 13 (in cazul dozarii dioxinelor similare PCB, trebuie adaugate etaloane interne din acesti compusi marcati cu C13. Trebuie adaugat cel putin un congener pentru fiecare grupa de izomeri tetra-octoclorurati ai compusilor PCDD/F (si cel putin un congener pentru fiecare grupa de izomeri ai dioxinelor similare PCB, in cazul dozarii acestora); alternativ se adauga cel putin un congener pentru fiecare functie de ioni selectata si inregistrata prin spectrometrie de masa in scopul monitorizarii compusilor PCDD/F si dioxinelor similare PCB. Se recomanda in cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiti in pozitiile 2, 3, 7, 8 ai PCDD/F marcati cu C13 si a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu C13 (in cazul dozarii dioxinelor similare PCB).
    De asemenea, trebuie determinati factorii de raspuns relativ, prin utilizarea de solutii de calibrare adecvate in cazul congenerilor pentru care nu se adauga un compus analog marcat cu 13C.
    - In cazul produselor alimentare de origine vegetala si de origine animala, continand mai putin de 10% grasime, este obligatorie adaugarea de etaloane interne inaintea fazei de extractie. In cazul alimentelor de origine animala, continand mai mult de 10% grasime, etaloanele interne se pot adauga fie inaintea fazei de extractie, fie dupa extractia grasimilor. Trebuie efectuata validarea eficacitatii fazei de extractie in functie de faza in care se introduc etaloanele interne si de modul de raportare a rezultatelor (pe baza produsului sau raportat la grasime).
    - Inaintea analizei GC/SM trebuie adaugate unul sau doua etaloane.
    - Controlul coeficientului de recuperare este necesar. In cazul metodelor de confirmare, coeficientii de recuperare pentru etaloanele interne individuale trebuie sa fie cuprinsi intre 60 - 120% . Coeficienti de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individuali, in special pentru unii compusi hepta- si octo-clorurati ai dibenzodioxinelor si dibenzofuranilor, sunt acceptati numai daca contributia acestora la valoarea TEQ nu depaseste 10% din valoarea TEQ totala (numai pentru compusii PCDD/F). In cazul metodelor de screening, coeficientii de recuperare trebuie sa fie cuprinsi intre 30 - 140% .
    - Trebuie efectuata separarea dioxinelor de compusii clorurati interferenti, cum sunt PCB si eterii difenil clorurati, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferinta cu o coloana umpluta cu florisil, alumina si/sau carbon).
    - Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie sa fie eficace (< 25% intre varfurile cromatogramelor compusilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF si 1,2,3,6,7,8 - HxCDF).
    - Dozajul compusilor trebuie efectuat conform metodei Agentiei de Protectie a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B: "Tetra-through octa-clorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS", sau altei metode ce intruneste criterii de performanta echivalente.
    - Diferenta dintre limita superioara si limita inferioara nu trebuie sa depaseasca 20% pentru alimentele cu o contaminare in dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g grasime (numai pentru compusii PCDD/PCDF). Aceste recomandari se aplica si in cazul alimentelor cu continut scazut de grasime, a caror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEQ/g de produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenta dintre limita superioara si limita inferioara se poate situa intre 25 - 40% .

    7. Metode screening de analiza

    7.1 Introducere
    Diferite abordari analitice pot fi efectuate folosind o metoda de screening: selectiv si cantitativ.
    Abordarea prin screening (abordare selectiva)
    Raspunsul probelor este comparat cu raspunsul unei probe de referinta situata la nivelul de interes. Probele cu un raspuns inferior (mai mic) decat al probei de referinta sunt declarate negative, cele cu un raspuns superior probei de referinta sunt banuite a fi pozitive. Cerinte:
    - In fiecare serie de probe de testat, extrase si testate in acelasi timp si in conditii identice, trebuie incluse un blanc si o proba de referinta. Raspunsul probei de referinta trebuie sa fie in mod clar mai ridicat in comparatie cu proba blanc.
    - Trebuie incluse probe de referinta suplimentare cu o concentratie egala cu 0,5 x si 2 x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentratia de interes.
    - In cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat ca proba (le) de referinta sunt corespunzatoare, de preferinta, prin includerea de probe cu o valoare TEQ stabilita prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referinta sau prin includerea unei probe blanc imbogatite pentru a atinge acest nivel.
    - In cazul bioanalizelor nu se poate utiliza un standard intern si testele de repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obtine informatii asupra deviatiei standard in cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variatie trebuie sa fie sub 30% .
    - In cazul bioanalizelor trebuie definiti compusii-tinta, interferentele posibile, precum si valoarea maxima pentru blanc.

    Abordarea cantitativa
    Abordarea cantitativa necesita serii de dilutii tip, un proces de purificare si masurare dublu sau triplu, precum si controlul blancului si al coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima in TEQ, ceea ce presupune ca acei compusi care produc semnalul corespund principiului TEQ. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obtinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEQ in extract si deci si in proba. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEQ calculata pentru proba blanc (luandu-se in considerare impuritatile provenite din solventi sau din substantele chimice utilizate) si pentru recuperare (calculata pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de calitate a carei concentratie este in jurul nivelului de interes). Este esential sa se noteze ca o parte din pierderea aparenta de recuperare se datoreaza efectelor de matrice si/sau diferentelor dintre valorile FET in bioanaliza si valorile FET stabilite de OMS.

    7.2 Cerinte pentru metodele de analiza folosite pentru screening
    - Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analiza GC/SM si bioanalize. Cerintele pentru metodele GC/SM sunt prevazute la pct. 6 si trebuie respectate.
    Cerintele pentru bioanalize celulare sunt prevazute la pct. 7.3 si pentru bioanalize pe baza de kituri la pct. 7.4.
    - Sunt necesare informatii asupra numarului de rezultate fals pozitive si fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maxima ori limita de interventie, in comparatie cu valoarea TEQ determinata printr-o metoda analitica de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie sa fie sub 1% . Procentul probelor fals pozitive trebuie sa fie suficient de mic pentru ca metoda screening sa fie avantajoasa.
    - Rezultatele pozitive trebuie intotdeauna confirmate printr-o metoda analitica de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se incadreaza intr-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2 - 10% probe negative). Trebuie prezentate informatii asupra corespondentei dintre rezultatele bioanalizei si cele obtinute din HRGC/HRMS.

    7.3 Cerinte specifice pentru bioanalize celulare
    - In cazul bioanalizelor este necesara utilizarea unei serii de concentratii de referinta pentru TCDD sau unui amestec de dioxine/furani (curba de raspuns cu R2 > 0,95 pentru o doza completa) la fiecare serie de probe. Totusi, in scopul screeningului (selectiei) poate fi folosita pentru analiza probelor cu nivel scazut, o curba extinsa de nivel scazut.
    - Pentru rezultatele bioanalizei obtinute intr-un interval de timp constant se utilizeaza o concentratie de referinta pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa poate fi raspunsul relativ a unei probe de referinta in comparatie cu linia de calibrare a TCDD din moment ce raspunsul celulelor poate depinde de multi factori.
    - Grafice pentru controlul calitatii (CC) trebuie realizate si verificate pentru fiecare tip de material de referinta, in scopul asigurarii ca rezultatul corespunde cu indicatiile stabilite.
    - Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie sa se situeze in partea liniara a curbei de raspuns. Probele care se situeaza deasupra acestei parti liniare trebuie diluate si analizate din nou. Prin urmare se recomanda analizarea cel putin a 3 dilutii in acelasi timp.
    - Deviatia standard nu trebuie sa fie peste 15% in cazul unei determinari in triplu pentru fiecare dilutie de proba si sa nu fie peste 30% intre 3 experimente independente.
    - Limita de detectie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decat deviatia standard pentru blancul de solventi sau decat raspunsul fondului. Alta abordare consta in aplicarea unui raspuns superior raspunsului de fond (factor de inductie de 5 ori mai mare decat blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5 - 6 ori mai mare decat deviatia standard a blancului de solvent sau a raspunsului de fond ori prin aplicarea unui raspuns care este superior raspunsului de fond (factor de inductie de 10 ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei.

    7.4. Cerinte specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor(*)
    (*) Pana in prezent nu s-a mentionat nici o dovada ca bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficienta sensibilitate si acuitate pentru a fi utilizate in screeningul (selectarea) prezentei dioxinelor in limitele stabilite in probe de alimente si furaje.
    - Trebuie respectate instructiunile fabricantului in pregatirea si analiza probei.
    - Kiturile nu trebuie utilizate dupa data expirarii.
    - Materialele sau componentele destinate a fi folosite in cazul altor kituri nu trebuie folosite.
    - Kiturile trebuie pastrate in conditiile de temperatura specificate si utilizate la temperatura indicata.
    - Limita de detectie pentru testele imunologice se obtine prin adunarea valorii medii cu o valoare egala de 3 ori deviatia standard pentru o serie de 10 analize ale blancului si prin impartirea sumei obtinute la valoarea pantei din ecuatia de regresie liniara
    - Trebuie utilizate standarde de referinta pentru experimentele de laborator pentru siguranta ca raspunsul la standard se situeaza intr-un domeniu acceptabil.

    8. Raportarea rezultatelor
    In masura in care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie sa cuprinda continutul de congeneri individuali PCDD/F si ai PCB-urilor si sa fie raportate ca limita inferioara, limita superioara si limita medie, pentru a cuprinde maximum de informatii in raportarea rezultatelor si prin urmare facand posibila interpretarea rezultatelor in functie de cerintele specifice.
    Raportarea trebuie sa includa, de asemenea, continutul in lipide al probei, precum si metoda utilizata pentru extractia lipidelor.
    Trebuie mentionati coeficientii de recuperare pentru standardele interne individuale, in cazul in care acestia se situeaza in afara domeniului mentionat la pct. 6, in cazul in care limita maxima este depasita si in alte cazuri, dupa cerinte.

    ANEXA 7
    la norma sanitara veterinara

    Sectiunea 1:
    Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu in alimente conservate

    1. Scop si domeniu de aplicare
    Probele destinate verificarii oficiale a nivelurilor de staniu in alimente conservate vor fi prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevazute in anexa nr. 1 va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in probele de laborator.

    2. Definitii
    Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator, expeditor, marcaje.
    Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si sa fie identificabil.
    Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura parte a lotului sau sublotului.
    Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.
    Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator

    3. Prevederi generale

    3.1. Personalul
    Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.

    3.2. Materialul care va fi prelevat
    Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.

    3.3. Precautii
    In cursul prelevarii si prepararii probelor trebuie luate precautii pentru evitarea oricarei modificari care ar putea afecta continutul de staniu, determinarea analitica sau care ar putea face probele globale nereprezentative.

    3.4. Probele elementare
    Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie inregistrata in procesul-verbal.

    3.5. Prepararea probei globale
    Proba globala se obtine prin unirea probelor elementare. Aceasta proba globala va fi omogenizata in laborator.

    3.6. Probe identice (contraprobe)
    Probele identice (contraprobe) utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, in afara situatiei in care acest fapt nu contravine legislatiei in vigoare.

    3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
    Fiecare proba este introdusa intr-un recipient curat si inert din punct de vedere chimic, care ofera protectie adecvata impotriva contaminarii si a deteriorarii in timpul transportului. Se iau toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea surveni in timpul transportului sau depozitarii.

    3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
    Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care ar putea fi util chimistului analist.

    4. Planul de prelevare a probelor
    Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure faptul ca proba globala este reprezentativa pentru lotul controlat.

    4.1 Numarul de probe elementare
    Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din lot trebuie sa fie in conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele elementare prelevate din fiecare conserva trebuie sa aiba masa similara, rezultand o proba globala (a se vedea punctul 3.5).

    Tabelul 1. Numarul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru a forma proba globala

 ______________________________________________________
| Numarul de conserve din lot | Numarul de conserve ce |
| sau sublot                  | vor fi prelevate       |
|_____________________________|________________________|
|            1 la 25          | Cel putin 1 conserva   |
|_____________________________|________________________|
|           26 la 100         | Cel putin 2 conserve   |
|_____________________________|________________________|
|             > 100           | 5 conserve             |
|_____________________________|________________________|

    Nivelurile maxime se aplica continutului fiecarei conserve, dar pentru fezabilitatea testarii este necesar sa se foloseasca o prelevare de probe globale. Daca rezultatul testului pentru proba globala este mai mic dar apropiat de nivelul maxim si daca se suspecteaza ca respectivele conserve individuale pot depasi nivelul maxim, este necesara efectuarea de investigatii avansate.

    4.2 Prelevarea in etapa vanzarii cu amanuntul
    Prelevarea de alimente in etapa vanzarii cu amanuntul, trebuie efectuata ori de cate ori este posibil in conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe mentionata anterior. Atunci cand acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor in etapa vanzarii cu amanuntul, cu conditia ca acestea sa asigure reprezentativitatea lotul prelevat.

    5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
    In caz de litigiu, laboratorul de control analizeaza proba de laborator prin cel putin doua analize independente si calculeaza media rezultatelor. Lotul este acceptat daca media nu depaseste nivelul maxim mentionat in anexa nr. 1 tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
    Lotul este neconform cu nivelul maxim prevazut in anexa nr. 1 daca media depaseste nivelul maxim, in afara oricarui dubiu, tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.

    Sectiunea 2:
    Prepararea probei si criterii de performanta pentru metodele de analiza utilizate pentru verificarea oficiala a nivelurilor de staniu in alimente conservate

    1. Precautii si consideratii generale pentru staniu
    Cerinta de baza este obtinerea unei probe de laborator reprezentative si omogene, fara introducerea unei contaminarii secundare.
    Chimistul analist se va asigura ca probele nu vor fi contaminate in timpul pregatirii probei. Acolo unde este posibil, aparatura care vine in contact cu proba va fi fabricata din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curatite cu solutii acide pentru a reduce riscul contaminarii. Pentru lamele de taiere poate fi folosit otel inoxidabil de inalta calitate.
    Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat in intregime pentru prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obtine numai din probe foarte fin omogenizate.

    2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
    Proba globala completa se macina fin (acolo unde este cazul) si se amesteca folosind un procedeu despre care s-a demonstrat ca asigura o omogenizare completa.

    3. Subdivizarea probelor in scopul controlului si dreptului la recurs
    In scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului probele identice (contraprobe) se preleveaza din materialul omogenizat conform reglementarilor in vigoare privind prelevarea probelor.

    4. Cerinte privind controlul si metodele de analiza care vor fi utilizate in laborator

    4.1. Definitii
    Mai jos este redat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate in laboratoare:
    r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice (in principiu 95%); astfel r = 2,8 x s_r
    s_r = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate
    RSD_r = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
                                  _               _
conditii de repetabilitate [(sr / x) * 100], unde x este media rezultatelor tuturor probelor de la toate laboratoarele
    R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x s_R
    s_R = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate
    RSD_R = deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor obtinute
                                         _
in conditii de reproductibilitate [(sR / x) * 100]
    HORRAT_r = RSD_r calculat, divizat prin valoarea RSD_r estimata din ecuatia Horwitz presupunand r = 0,66 R
    HORRAT_R = valoarea RSD_R calculata, divizata prin valoarea RSD_R calculata din ecuatia Horwitz
    U = incertitudinea extinsa, folosind un factor de acoperire de 2 care confera un nivel de siguranta de aproximativ 95% .

    4.2. Cerinte generale
    Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
    - specificitate;
    - acuratete;
    - precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
    - limita de detectie;
    - sensibilitate;
    - practicabilitate;
    - alte criterii stabilite in functie de necesitati.

    4.3. Cerinte specifice
    In cazul in care la nivel national nu sunt recomandate metode specifice pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot selecta orice alta metoda, conditia fiind ca metoda selectata sa indeplineasca criteriile mentionate in Tabelul 2. Validarea trebuie sa includa in mod ideal un material de referinta certificat.

    Tabelul 2. Criterii de analiza pentru metodele de analiza pentru staniu

 _____________________________________________________________
| Parametru              | Valoarea/comentariu                |
|________________________|____________________________________|
| Aplicabilitate         | Alimente specificate in            |
|                        | anexa nr. I, Sectiunea 6           |
|________________________|____________________________________|
| Limita de detectie     | Nu mai mare de 5 mg/kg             |
|________________________|____________________________________|
| Limita de cuantificare | Nu mai mare de 10 mg/kg            |
|________________________|____________________________________|
| Precizie               | Valorile HORRAT_r sau              |
|                        | HORRAT_R de mai putin de 1,5 in    |
|                        | testul colaborativ de validare     |
|________________________|____________________________________|
| Recuperare             | 80% pana la 105% (dupa cum         |
|                        | este indicat in testul colaborativ)|
|________________________|____________________________________|
| Specificitate          | Independenta de matrice sau        |
|                        | interferente spectrale             |
|________________________|____________________________________|

    4.3.1. Criterii de performanta - Aproximatia functiei de incertitudine
    Pentru a evalua daca o metoda de analiza este potrivita pentru a fi utilizata in laborator se poate folosi aproximatia functiei de incertitudine. Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate in limitele incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maxima poate fi calculata utilizand urmatoarea formula:

            __________________
           /      2          2
    Uf = \/(LOD/2)  + (0,1 C)

    unde:
    Uf este incertitudinea standard maxima
    LOD este limita de detectie a metodei
    C este concentratia de interes
    Daca metoda analitica furnizeaza rezultate cu incertitudini de masurare mai mici decat incertitudinea standard maxima, metoda va fi la fel de potrivita cu aceea care intruneste caracteristicile de performanta redate in Tabelul 2.

    4.4. Calculul recuperarii si raportarea rezultatelor
    Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru recuperare. Modul de raportare si nivelul de recuperare trebuie raportate. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru verificarea conformitatii (punctul 5, Sectiunea 1).
    Rezultatul analitic se raporteaza ca x +/- U, unde x este rezultatul analitic si U este incertitudinea de masurare.

    4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
    Laboratoarele trebuie sa fie acreditate.

    4.6 Alte consideratii pentru analize
    Pregatirea probelor
    Trebuie luate masuri de precautie pentru a se asigura ca tot staniul din proba este extras in solutia pentru analiza. In particular se admite ca procedura de dizolvare a probei trebuie executata in asa fel incat sa nu precipite speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO2, Sn(OH)4, SnO2, H2O). Probele preparate se pastreaza in HCl 5 mol/l. Totusi SnCl4 se volatilizeaza cu usurinta si astfel de solutii nu ar trebui incalzite.



SmartCity5

COMENTARII la Ordinul 141/2004

Momentan nu exista niciun comentariu la Ordinul 141 din 2004
Comentarii la alte acte
ANONIM a comentat Ordin 140 2016
    Obținerea unui împrumut legitim a fost întotdeauna o problemă uriașă Pentru atât de mulți clienți care au nevoi financiare. Problema creditului necorespunzător și a garanțiilor sunt ceva de care clienții sunt întotdeauna îngrijorați atunci când solicită un împrumut de la un creditor legitim. Însă MIDLAND CREDIT FIRM a făcut această diferență în industria creditelor. MIDLAND CREDIT FIRM a fost acreditat de consiliul organizației de creditare pentru a acorda împrumuturi clienților locali și internaționali cu o dobândă de 3%. Ni s-a oferit privilegiul de a răspunde nevoilor dvs. financiare. Problema creditului nu ar trebui să te împiedice să obții împrumutul de care ai nevoie. Serviciile noastre includ următoarele: - * Împrumuturi pentru investitori *Consolidarea datoriilor * A doua ipotecă * Împrumuturi de afaceri *Imprumuturi personale * Împrumuturi internaționale Fără securitate socială și fără cec de credit, 100% garanție. Tot ce trebuie să faceți este să ne anunțați exact ce doriți și cu siguranță vom face ca visul dvs. să devină realitate. MIDLAND CREDIT FIRM spune DA atunci când băncile dvs. spun NU. În sfârșit, finanțăm firme de împrumuturi la scară mică, intermediari, instituții financiare la scară mică pentru că avem capital nelimitat. Pentru detalii suplimentare despre cumpărarea unui împrumut de la noi: Răspundeți imediat la acest e-mail: midland.credit2@gmail.com Nume companie: MIDLAND CREDIT HOME Email companie midland.credit2@gmail.com ID companie NMLS: 315276. Site-ul companiei: midlandcreditonline.com Motto: Investiția pentru generații.
ANONIM a comentat Norma 8 2020
    Sunt atât de încântat că am primit un împrumut de la un creditor care m-a ajutat cu împrumutul meu. A fost uimitor cum am primit un împrumut ... Am încercat un serviciu diferit, dar nu am putut niciodată să obțin un împrumut de la acel serviciu. Unii dintre ei îmi vor cere să completez o mulțime de documente, iar la sfârșitul zilei nu se va termina bine. Dar sunt fericit după întâlnirea cu Elena Nino. Am reușit să obțin împrumutul meu de 22.000 € Euro acum afacerea mea merge bine și vreau să știți toate acestea astăzi, deoarece sunt rapide și 100% fiabile. Acum plătesc împrumutul pe care l-am primit de la compania Elena Nino împrumuturi din toată lumea. Luați legătura cu aceștia și nu pierdeți timp cu acești creditori contactați cu drag acest e-mail: elenanino0007@gmail.com
ANONIM a comentat Decretul 15 2020
    GET Rich with ATM CARD BLANC ... Whatsapp: +18033921735 Vreau să depun mărturie despre cardurile de ATM-uri Dark Web care pot retrage bani de la orice mașini de ATM din întreaga lume. Am fost foarte sărac înainte și nu am nicio treabă. Am văzut atât de multe mărturii despre modul în care hackerii Dark Web le trimit cardul gol ATM și îl folosesc pentru a colecta bani în orice mașină ATM și a deveni bogat. (darkwebblankatmcard@gmail.com) Le trimit prin e-mail și mi-au trimis cardul bancomat gol. L-am folosit pentru a obține 120.000 de euro. retrageți maxim 5.000 EUR zilnic. Dark Web dă cartea doar pentru a ajuta săracii. Păstrați și luați bani direct de pe orice seif de mașină ATM folosind cardul programat ATM care rulează în modul automat. E-mail: darkwebblankatmcard@gmail.com Text & Call sau WhatsApp: +18033921735
ANONIM a comentat Decretul 931 2017
    * Utilizați această perioadă de blocare pentru a investi și a începe să câștigați direct de acasă ..... Inbox me pentru a începe! * Investiți 300 € pentru a câștiga 3000 € Investiți 400 € pentru a câștiga 4000 € Investiți 500 € pentru a câștiga 5000 € Investiți 600 EUR pentru a câștiga 6000 € Investiți 700 € pentru a câștiga 7000 € Investiți 8000 EUR pentru a câștiga 80 000 EUR Investiți 9000 EUR pentru a câștiga 90.000 € Totul în 7 zile de profit și plata de 100% este asigurată. Dacă sunteți interesat să investiți cu noi, contactați-ne acum prin WhatsApp +15022064419 sau prin e-mail tradewithcarlos2156@gmail.com
ANONIM a comentat Hotărârea 817 2017
    Sunt Brette M. Wagner, un creditor privat care acordă împrumuturi persoanelor fizice, companiilor și instituțiilor guvernamentale cu o dobândă scăzută de 3%. Știm că există o mulțime de familii care trăiesc din salariu și altele care nu pot avea grijă de obligațiile lor financiare și din acest motiv, sunt aici pentru restaurare financiară. Ofer o gamă largă de servicii financiare care include: Planificarea afacerilor, Finanțe comerciale și de dezvoltare, Proprietăți și credite ipotecare, Împrumuturi de consolidare a creanțelor, Împrumuturi pentru afaceri, împrumuturi private, Refinanțare la domiciliu, Împrumuturi hoteliere, împrumuturi pentru studenți etc. Răspundeți imediat prin e-mail de mai jos pentru mai multe informatii. E-mail: (brettewagnerfinancialservice@gmail.com)
ANONIM a comentat Hotărârea 153 2018
    articolul 4 interzice acordarea a doua sporuri cumulate anexa 1-6 si 8 ,cum ramine cu personalul care lucreaza cu aparate de electoterapie in sectiile de recuperare,medicina fizica ?la care spor se incadreaza?
ANONIM a comentat Legea 149 2018
    Cine face propunerea conform art.10,alin 2,este ambigu
ANONIM a comentat Decretul 721 2015
    Buna ziua,acest decret prezidential nu a fost pus in aplicare niciodata,cetatenii romani care traiesc si muncesc in aceasta regiune a Germaniei sunt nevoiti sa parcurga intre 300 km si 600 km pana la München unde este Consulatul General al Romaniei si sa piarda zile intregi pentru rezolvarea unor probleme care ar fi foarte usor sa le rezolve la Stuttgart daca Ministerul Afacerilor Externe si-ar face treaba. La Munchen sediul Consulatului are un spatiu foarte mic unde isi desfasoara activitatea iar cetatenii sunt nevoiti sa stea afara in strada sa astepte formandu-se cozi de peste 100 de persoane pe zi.Ultima data cand am fost la Consulat am stat 10 ore acolo iar toaleta nu functiona,cetatenii fiind obligati sa mearga la cafenele si restaurante daca aveau nevoi fiziologice.Cel mai grav lucru este faptul ca femeili cu ,copii mici nu au un loc unde sa stea cu ei,sa-i schimbe sau sa le dea mancare.S-au adus obiceiurile din Romania si aici si acest lucru este foarte grav.Personalul in schimb este destul de amabil dar lipsa spatiului si a personalului duce la aceste situatii neplacute. De aceea este urgent neesar deschiderea Consulatului la Stuttgart !!!! Prioritatile MAE se pare ca sunt altele cum ar fi mutarea Ambasadei Romaniei in Israel. Cetatenii sunt ultima lor prioritate.Probabil pana in noiembrie 2019 se va deschide totusi consulatul pentru a crea cadru legal pentru alegerile prezidentiale.In zona Baden Württemberg traiesc peste 250.000 romani si aceste voturi vor conta pentru viitorul presedinte,asa ca poate se indura cineva si de acest cetateni uitati de autoritatile din tara !!!
ANONIM a comentat Hotărârea 757 2008
    In aceasta hotarare de guvern intra si asistentii medicali care lucreaza in sectiile de radioterapie,care fac iradierea bolnavilor oncologici???
ANONIM a comentat Legea 58 1974
    in1990 mai era in vigoare intreb
Coduri postale Prefixe si Coduri postale din Romania Magazin si service calculatoare Sibiu