ORDIN
Nr. 141 din 23 decembrie 2004
privind aprobarea Normei sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor
privind anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala*)
ACT EMIS DE: AUTORITATEA NATIONALA SANITARA VETERINARA SI PENTRU
SIGURANTA ALIMENTELOR
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL NR. 107 bis din 2 februarie
2005
*) Ordinul nr. 141/2004 a fost publicat in Monitorul Oficial al Romaniei,
Partea I, nr. 107/2005 si este reprodus si in acest numar bis.
Vazand Referatul de aprobare nr. 31.398 din 13 decembrie 2004, intocmit de
Directia generala pentru siguranta alimentelor din cadrul Autoritatii Nationale
Sanitare Veterinare si pentru Siguranta Alimentelor,
avand in vedere prevederile Legii nr. 150/2004 privind siguranta
alimentelor, modificata si completata prin Legea nr. 412/2004, precum si ale
art. 6^3 lit. d), i) si m) din Ordonanta Guvernului nr. 42/2004 privind
organizarea activitatii sanitar-veterinare si pentru siguranta alimentelor,
aprobata cu modificari si completari prin Legea nr. 215/2004, cu modificarile
si completarile ulterioare,
in temeiul prevederilor art. 3 alin. (1) - (3) din Hotararea Guvernului nr.
308/2004 privind organizarea si functionarea Autoritatii Nationale Sanitare
Veterinare si pentru Siguranta Alimentelor si a unitatilor din subordinea
acesteia, cu modificarile si completarile ulterioare,
presedintele Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta
Alimentelor emite urmatorul ordin:
Art. 1
Se aproba Norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor privind
anumiti contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala, prevazuta
in anexa care face parte integranta din prezentul ordin.
Art. 2
Directiile sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor teritoriale
din cadrul Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta
Alimentelor vor duce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
Art. 3
Prezentul ordin constituie transpunerea oficiala a Regulamentului Comisiei
466/2001, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendat
prin Regulamentul Consiliului 2375/2001/CE, publicat in Jurnalul Oficial al
Uniunii Europene nr. L321, a Regulamentului Comisiei 221/2003/CE, publicat in
Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L37, a Regulamentului Comisiei
257/2002/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L41, a
Regulamentului Comisiei 472/2002/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii
Europene nr. L75, a Regulamentului Comisiei 563/2002/CE, publicat in Jurnalul
Oficial al Uniunii Europene nr. L86, a Regulamentului Comisiei 1425/2003/CE,
publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203, a Regulamentului
Comisiei 2174/2003/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr.
L326, a Regulamentului Comisiei 242/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al
Uniunii Europene nr. L42, a Regulamentului Comisiei 455/2004/CE, publicat in
Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L74, a Regulamentului Comisiei
Europene 655/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr.
L104, a Regulamentului Comisiei Europene 683/2004/CE, publicat in Jurnalul
Oficial al Uniunii Europene nr. L106 si a Regulamentului Comisiei Europene
684/2004/CE, publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L106, precum
si a Regulamentului Consiliului nr. 315/93, publicat in Jurnalul Oficial al
Uniunii Europene nr. L37, amendat prin Regulamentul Consiliului nr. 1.882/2003,
publicat in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L284, a Directivei
1998/53/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L201,
amendata prin directivele 2002/27/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii
Europene nr. L75, 2003/121, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene
nr. L332, si 2004/43/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr.
L113, a Directivei 2002/26/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii
Europene nr. L75, amendata prin Directiva 2004/43/EC, publicata in Jurnalul
Oficial al Uniunii Europene nr. L113, a Directivei 2003/78/EC, publicata in
Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L203, a Directivei 2001/22/EC,
publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L77, amendata prin
Directiva 2001/873, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr. L325,
a Directivei 2002/69/EC, publicata in Jurnalul Oficial al Uniunii Europene nr.
L209, amendata prin Directiva 2004/44/CE, publicata in Jurnalul Oficial al
Uniunii Europene nr. L133, si a Directivei 2004/16/EC, publicata in Jurnalul Oficial
al Uniunii Europene nr. L42.
Art. 4
Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I,
si va intra in vigoare in termen de 3 luni de la data publicarii.
p. Presedintele Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare
si pentru Siguranta Alimentelor,
Gabriel Vasile Dragan
ANEXA 1*)
*) Anexa este reprodusa in facsimil.
NORMA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTELOR PRIVIND ANUMITI
CONTAMINANTI DIN ALIMENTELE DE ORIGINE ANIMALA SI NONANIMALA
CAP. 1
Dispozitii generale
Art. 1
In sensul prezentei norme, contaminant reprezinta orice substanta care nu
se adauga in mod intentionat alimentelor, prezenta in acestea ca rezultat al
productiei (inclusiv activitatile privind cresterea plantelor, cresterea
animalelor si medicina veterinara), fabricatiei, prelucrarii, prepararii,
tratamentelor, impachetarii, ambalarii, transportului sau manipularii acestora
ori ca rezultat al contaminarii mediului inconjurator. Materiile straine, cum
ar fi fragmentele de insecte, parul de animale etc., nu sunt incluse in aceasta
definitie.
Art. 2
(1) Se interzice punerea pe piata a alimentelor care contin un contaminant
intr-o cantitate inacceptabila din punct de vedere al sanatatii publice si in
special pe plan toxicologic.
(2) Nivelul contaminantilor se mentine cat mai scazut prin aplicarea de
bune practici in timpul tuturor etapelor mentionate la art. 1.
Art. 3
Comercializarea alimentelor care respecta prevederile prezentei norme nu
poate fi interzisa, restransa sau impiedicata din motive legate de nivelul de
contaminare.
CAP. 2
Limite maxime ale anumitor contaminanti prezenti in diferite alimente
Art. 4
Limitele maxime pentru anumiti contaminanti prezenti in diferite produse
alimentare sunt enumerate in anexa nr. I la prezenta norma sanitara veterinara
si pentru siguranta alimentelor.
Art. 5
(1) a) In urma punerii pe piata a produselor indicate in anexa nr. I, acestea
nu trebuie sa contina niveluri de contaminanti mai mari decat cele specificate
in aceasta.
b) Limitele maxime de aflatoxine prevazute pentru produsele stabilite la
pct. 2.1.1.1 si 2.1.2.1 din anexa nr. I sunt de asemenea aplicabile la
produsele obtinute din prelucrarea acestora, tinand seama ca nu sunt stabilite
limite maxime specifice pentru asemenea produse procesate.
c) Pentru produsele lactate deshidratate, prelucrate sau compuse din mai
multe ingrediente, limita maxima aplicabila se stabileste ca fiind cea de la
pct. 2.1.3 din anexa nr. I, pentru lapte, luand in considerare concentrarea
datorata procesului de uscare, din prelucrarea acestor produse lactate, sau
concentratia lor in ingredientele care provin din lapte, tinand seama ca nu sunt
stabilite limite maxime specifice pentru asemenea produse lactate uscate,
prelucrate sau compuse.
(2) Cu privire la produsele mentionate la pct. 2.1 din anexa nr. I sunt
interzise urmatoarele:
a) amestecul produselor care respecta limitele maxime stabilite in anexa
nr. I cu produsele care depasesc aceste limite maxime sau amestecul produselor
supuse metodei sortarii ori altor tratamente fizice cu produsele destinate
consumului uman direct sau ca ingredient in produsele alimentare;
b) utilizarea produselor care nu respecta limitele maxime stabilite la pct.
2.1.1.1, 2.1.2.1 si 2.1.3 din anexa nr. I ca ingrediente pentru fabricarea
altor produse alimentare;
c) decontaminarea produselor prin tratamente chimice.
(3) Arahidele, fructele in coaja si fructele uscate care nu respecta
limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 din anexa nr. I si cerealele care nu
respecta limitele maxime stabilite la pct. 2.1.2.1 din aceeasi anexa pot fi
plasate pe piata, cu conditia ca:
a) aceste produse:
- sa nu fie destinate consumului uman direct sau utilizarii ca ingrediente
in produsele alimentare;
- sa respecte limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.2 din anexa nr. I
pentru arahide si la pct. 2.1.1.3 din aceeasi anexa pentru fructe in coaja si
fructe uscate;
- sa fie supuse unui tratament secundar de sortare sau altor tratamente
fizice si, dupa acest tratament, limitele maxime stabilite la pct. 2.1.1.1 si
2.1.2.1 din anexa nr. I sa nu fie depasite si acest tratament sa nu genereze
alte reziduuri nocive;
b) destinatia acestor produse se evidentiaza clar prin etichetarea care
contine indicatia "produsul se supune tratamentului de sortare sau altor
tratamente fizice pentru a reduce nivelul de contaminare cu aflatoxine inainte
de consum sau utilizare ca ingredient in produsele alimentare".
CAP. 3
Metode de prelevare a probelor si metode de analiza utilizate pentru
controlul oficial al nivelurilor anumitor contaminanti din produsele alimentare
Art. 6
Prelevarea, pregatirea probelor si criteriile de performanta pentru
metodele de analiza utilizate in controlul oficial al nivelului maxim de
aflatoxine la produsele din anexa nr. I, sectiunea 2, punctul 2.1. se
efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. II la prezenta
norma sanitara veterinara si pentru siguranta alimentelor.
Art. 7
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele de la pct.
2.2.1, 2.2.2 si 2.2.3 enumerate in sectiunea 2 se efectueaza in conformitate cu
metodele descrise in anexa nr. III.
Art. 8
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de ochratoxina A la produsele de la pct.
2.2.4 si 2.2.5 enumerate in sectiunea 2 se efectueaza in conformitate cu
metodele descrise in anexa nr. III.
Art. 9
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de patulina la produsele de la pct. 2.3.1,
2.3.2., 2.3.3. si 2.3.4 enumerate in sectiunea 2 se efectueaza in conformitate
cu metodele descrise in anexa nr. IV.
Art. 10
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de plumb, cadmiu si mercur la produsele de
la pct. 3.1, 3.2 si 3.3 enumerate in sectiunea 3 se efectueaza in conformitate
cu metodele descrise in anexa nr. V.
Art. 11
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de 3-monoclorpropan - 1,2 - diol (3-MCPD)
la produsele de la pct. 4.1 si 4.2 enumerate in sectiunea 4 se efectueaza in
conformitate cu metodele descrise in anexa nr. V.
Art. 12
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de dioxina si dioxine similare la
produsele de la pct. 5.1, 5.2, 5.3, 5.4 si 5.5 enumerate in sectiunea 5 se
efectueaza in conformitate cu metodele descrise in anexa nr. VI.
Art. 13
Prelevarea, pregatirea probelor si analiza de referinta utilizate pentru
controlul oficial al nivelului maxim de staniu la produsele de la pct. 1, 2 si
3 enumerate in sectiunea 6 se efectueaza in conformitate cu metodele descrise
in anexa nr. VII.
Art. 14
Anexele I - VII fac parte integranta din prezenta norma.
ANEXA 1
la norma sanitara veterinara
Nivelurile maxime pentru anumiti contaminanti in produsele alimentare
Sectiunea 1:
Nitrati
______________________________________________________________________________
| Produsul | Nivelul maxim (mg NO3/kg)
|
|___________________________________|__________________________________________|
| Spanac proaspat(1) (Spinacia | Recoltat intre 1 noiembrie si 31 | 3000
|
| oleracea) | martie |
|
|
|__________________________________|_______|
| | Recoltat intre 1 aprilie si 31 | 2500
|
| | octombrie |
|
|___________________________________|__________________________________|_______|
| 1.2. Spanac conservat, inghetat | | 2000
|
| sau congelat | |
|
|___________________________________|__________________________________|_______|
| 1.3. Salata proaspata (Lactuca | Recoltata intre 1 octombrie si
|4500(2)|
| sativa L.) (salata crescuta in | 31 martie |
|
| spatii acoperite si crescuta in | - salata crescuta in spatii |
|
| camp deschis) exclusiv tipul de | acoperite |
|
| salata mentionata la punctul 1.4 | |
|
|___________________________________|__________________________________|_______|
| | - salata crescuta in spatii
|3500(2)|
| | acoperite |
|
|___________________________________|__________________________________|_______|
| | - salata crescuta in camp
|2500(2)|
| | deschis |
|
|___________________________________|__________________________________|_______|
| 1.4. Salata de tip "Iceberg"(3) | Salata crescuta in
spatii |2500(2)|
| | acoperite |
|
|___________________________________|__________________________________|_______|
(1) Nivelurile maxime pentru spanacul proaspat nu se aplica si la spanacul
proaspat care urmeaza sa fie supus procesarii si care este transportat direct,
in vrac, din camp catre instalatia de procesare.
(2) In absenta unei etichetari corespunzatoare, care sa indice metoda de
productie, se aplica nivelul stabilit pentru salata crescuta in camp deschis.
(3) Definita in Ordinul nr. 532/2004 privind aprobarea Listei standardelor
de comercializare pentru legume si fructe proaspete, publicat in Monitorul
Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 712 din 6 august 2004.
______________________________________________________________________________
| Produsul |Nivelul maxim
|
| |(mg NO3/kg)
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 1.5. Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale | 200
|
| procesate, pentru sugari si copii de varsta mica(1) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
(1) Alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale procesate,
pentru sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul
Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii,
Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al
Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelurile maxime se aplica
produselor gata pentru consum sau asa cum sunt reconstituite in conformitate cu
instructiunile producatorilor.
Sectiunea 2:
Micotoxine
______________________________________________________________________________
| Produs |Nivelul maxim de
aflatoxina|
| | (micrograme/kg)
|
|
|___________________________|
| | B1 |(B1+B2+G1+G2)| M1
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1. Aflatoxine | | |
|
| 2.1.1. Arahide, nuci si fructe uscate* | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.1.1. Arahidele, nucile si fructele uscate | 2,0 | 4,0 | -
|
| si produsele procesate din acestea, destinate | | |
|
| consumului uman direct sau folosite ca ingredient| | |
|
| alimentar | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.1.2. Arahidele supuse sortarii sau altui | 8,0 | 15,0 |
|
| tratament fizic, inainte de a fi consumate de | | |
|
| catre om sau de a fi folosite ca ingredient | | |
|
| alimentar | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.1.3. Nucile si fructele uscate supuse | 5,0 | 10,0 |
|
| sortarii sau altui tratament fizic, inainte de | | |
|
| a fi consumate de catre om sau de a fi folosite | | |
|
| ca ingredient alimentar | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2.1. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) | 2,0 | 4,0 |
|
| si produsele procesate din acesta destinate | | |
|
| consumului uman direct sau folosit ca ingredient | | |
|
| alimentar | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2.2. Cereale (inclusiv hrisca, Fagopyrum sp) | 2,0 | 4,0 |
|
| cu exceptia porumbului, destinate sortarii sau | | |
|
| altui tratament fizic, inainte de consumul de | | |
|
| catre om sau de a fi folosit ca ingredient | | |
|
| alimentar | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.2.3. Porumbul destinat sortarii sau altui | 5,0 | 10,0 |
|
| tratament fizic, inainte de a fi consumat de | | |
|
| catre om sau de a fi folosit ca ingredient | | |
|
| alimentar | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.3 Lapte (lapte brut, lapte pentru fabricarea | - | - | 0,05
|
| produselor pe baza de lapte si laptele tratat | | |
|
| prin caldura, asa cum este definit prin | | |
|
| legislatia sanitara veterinara in vigoare | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.4. Urmatoarele specii de condimente | 5,0 | 10,0 |
|
| - Capsicum spp. (fructele uscate ale acestuia, | | |
|
| intregi sau macinate, inclusiv chilli, pudra de | | | |
| chili, cayenne si paprika) | | |
|
| - Piper spp. (fructele acestuia, inclusiv piper | | |
|
| alb sau negru) | | |
|
| - Myristica fragrans (nucsoara) | | |
|
| - Zingiber officinale (ghimbir) | | |
|
| - Curcuma longa (turmeric) | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.5. Alimentele pentru copii si alimentele pe | 0,10 | - | -
|
| baza de cereale procesate, pentru sugari si copii| | |
|
| de varsta mica(1) | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.6. Formulele pentru sugari si formulele | - | - |
0,025|
| in continuare, inclusiv laptele pentru sugari si | | |
|
| laptele in continuare(2) | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
| 2.1.7. Alimente cu destinatie nutritionala | 0,10 | - |
0,025|
| speciala(3) destinate in special sugarilor | | |
|
|__________________________________________________|______|_____________|______|
(1) Alimentele pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate destinate
sugarilor si copiilor de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul
Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii,
Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al
Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de aflatoxine,
in alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale procesate destinate
sugarilor si copiilor de varsta mica, se refera la substanta uscata. Substanta
uscata este determinata in conformitate cu prevederile anexei nr. II si nr.
III.
(2) Formulele pentru sugari si formulele in continuare, asa cum sunt
definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului
Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea
Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in
Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
Nivelul maxim de aflatoxina in formulele pentru sugari si formulele in
continuare se refera la produsul gata de consum (puse pe piata ca atare sau
dupa reconstituirea conform instructiunilor producatorului).
(3) Alimentele cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite in
Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii,
Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al
Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
Nivelul maxim de aflatoxina pentru alimentele cu destinatie nutritionala
speciala destinate in special copiilor se refera pentru:
- lapte sau produselor din lapte, la produsele gata pentru a fi folosite
(puse pe piata ca atare sau dupa reconstituirea conform instructiunilor
producatorului);
- alte produse decat laptele sau produsele din lapte, la substanta uscata.
Substanta uscata este determinata in conformitate cu prevederile anexei nr. II
si nr. III.
* Nivelurile maxime se aplica partii comestibile ale arahidelor, nucilor si
fructelor uscate. Pentru nucile "in coaja", la calculul continutului
de aflatoxina se tine cont de contaminarea produsa de fiecare parte
comestibila.
______________________________________________________________________________
| Produsul |Nivelul maxim
|
|
|(micrograme/kg|
| |sau ppb)
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2. Ochratoxina A |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.1. Cereale (inclusiv orez si hrisca) si produse cerealiere|
|
| derivate |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.1.1. Cereale brute (inclusiv orez si hrisca brute) | 5
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.1.2. Toate produsele derivate din cereale (inclusiv | 3
|
| produse cerealiere procesate si boabe de cereale destinate |
|
| consumului uman direct) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.2 Stafide uscate (currants, raisins si sultanas) | 10
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.3. Cafea prajita si verde si produse din cafea, vin, bere,| -
|
| suc de grapefruit, cacao si produse din cacao si condimente |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.4. Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale | 0,50
|
| procesate pentru sugari si copii de varsta mica(1) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.2.5. Alimente cu destinatie nutritionala speciala(2) | 0,50
|
| destinate in special sugarilor |
|
|_______________________________________________________________|______________|
(1) Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate pentru
sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului
Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si
Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei,
Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim de ochratoxina A pentru
alimentele pentru copii si alimentele pe baza de cereale procesate pentru
sugari si copii de varsta mica se refera la substanta uscata. Substanta uscata
se determina in concordanta cu prevederile anexei nr. II si nr. III.
(2) Alimente cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite in
Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii,
Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al
Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
Nivelul maxim de ochratoxina A pentru alimentele cu destinatie nutritionala
speciala destinate in mod special sugarilor se refera pentru:
- lapte si produsele din lapte, la produsele gata pentru consum
(comercializate ca atare sau reconstituite conform instructiunilor
producatorului);
- produsele altele decat laptele si produsele lactate, la substanta uscata.
Substanta uscata se determina in concordanta cu prevederile anexei nr. II si
nr. III.
______________________________________________________________________________
| Produsul |Nivelul maxim
|
| |(micrograme/kg|
| |sau ppb)
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 2.3. | Patulina |
|
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.1. | - Suc de fructe si nectar de fructe, in special suc | 50,0
|
| | de mere si sucurile de fructe ca ingrediente pentru |
|
| | alte bauturi(1) |
|
| | - Suc de fructe concentrat(1) dupa reconstituirea |
|
| | conform instructiunilor producatorului | |
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.2. | Bauturi spirtoase(2), cidru si alte bauturi | 50,0
|
| | fermentate derivate din mere sau continand suc de | |
| | mere |
|
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.3. | Produse solide din mere, inclusiv compot de mere, | 25,0
|
| | piure de mere destinat consumului direct |
|
|________|______________________________________________________|______________|
| 2.3.4. | - Suc de mere si produse solide din mere, inclusiv | 10,0
|
| | compot de mere si piure de mere pentru sugari si |
|
| | copii de varsta mica(3) si etichetate si |
|
| | comercializate ca destinate sugarilor si copiilor de |
|
| | varsta mica - alte alimente pentru copii(4) |
|
|________|______________________________________________________|______________|
(1) Sucuri de fructe, inclusiv sucurile de fructe din concentrate, suc de
fructe si nectar de fructe concentrate asa cum sunt definite in Ordinul
Ministerului Agriculturii, Padurilor, Apelor si Mediului, Ministerului
Sanatatii si Autoritatii Nationale pentru Protectia Consumatorilor nr.
510/768/319/2003 pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia,
producerea si etichetarea sucurilor de fructe si a altor produse similare
destinate consumului uman, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I,
nr. 660 din 17 septembrie 2003.
(2) Bauturi spirtoase asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului
Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor, Ministerului Sanatatii si Autoritatii
Nationale pentru Protectia Consumatorilor nr. 268/441/117/2003 pentru aprobarea
Normelor cu privire la definirea, descrierea si prezentarea bauturilor
spirtoase, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 573 din 11
august 2003, cu modificarile ulterioare.
(3) Sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definiti in Ordinul
Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii,
Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al
Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002.
(4) Alimente pentru copii altele decat cele pe baza de cereale procesate
asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al
Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru
aprobarea Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala
publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie
2002.
Sectiunea 3:
Metale grele
______________________________________________________________________________
| Produsul |Nivelul maxim
|
| |(micrograme/kg|
| |sau ppb)
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1. Plumb (Pb) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.1. Lapte de vaca (lapte brut, laptele destinat fabricarii | 0,02
|
| este produselor pe baza de lapte si laptele tratat termic asa |
|
| cum definit prin legislatia sanitara veterinara in vigoare) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.2. Formule pentru sugari si formulele in continuare asa | 0,02
|
| cum sunt definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si |
|
| Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si |
|
| Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind | |
| alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in |
|
| Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din |
|
| 18 decembrie 2002* |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.3. Carnea de bovina, oaie, porc si pui asa cum este | 0,1
|
| definita prin legislatia sanitara veterinara in vigoare |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.3.1. Organe comestibile de bovina, oaie, porc si pui asa | 0,5
|
| cum sunt definite in legislatia sanitara veterinara in |
|
| vigoare |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.4. File* de peste asa cum este definit in Ordinul | 0,2 |
| Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si |
|
| Padurilor nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor |
|
| comerciale ale speciilor de pesti si alte vietuitoare acvatice|
|
| care pot fi valorificate pe teritoriul Romaniei, publicat in |
|
| Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 332 din |
|
| 20 mai 2002. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.4.1. File* de: palamida (Sarda sarda), platica de mare | 0,4 |
| comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla |
|
| anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), grunt | |
| (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus trachurus), sardina |
|
| (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu |
|
| picatele (Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species si |
|
| Euthynnys species), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.5. Crustacee, exclusiv carnea bruna de crab | 0,5
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.6. Moluste bivalve | 1,5
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.7. Cefalopode (fara viscere) | 1,0
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.8. Cereale (inclusiv hrisca), legume si leguminoase | 0,2
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.9. Legume conform Ordonantei de urgenta nr. 262/2000 | 0,1
|
| privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de |
|
| reziduuri de pesticide in plante si produse vegetale, publicat|
|
| in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 661 din |
|
| 15 decembrie 2000 |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.9.1. Brassicacee, legumele frunze si toate ciupercile de | 0,3
|
| cultura |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.10. Fructele conform Ordonantei de urgenta nr. 262/2000 | 0,1
|
| privind procedurile de stabilire a nivelurilor maxime de |
|
| reziduuri de pesticide in plante si produse vegetale, publicat|
|
| in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 661 din |
|
| 15 decembrie 2000, exclusiv fructele boboase si fructele mici.|
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.10.1. Fructele boboase si fructele mici conform | 0,2
|
| Ordonantei de urgenta nr. 262/2000 privind procedurile de |
|
| stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide in |
|
| plante si produse vegetale, publicat in Monitorul Oficial al |
|
| Romaniei, Partea I, nr. 661 din 15 decembrie 2000. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.11 Grasimi si uleiuri, inclusiv grasimea din lapte | 0,1
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.12. Sucurile de fructe, sucurile de fructe concentrate | 0,05
|
| (destinate consumului direct) si nectarurile de fructe asa cum| |
| sunt definite in Ordinul Ministerului Agriculturii, Padurilor,|
|
| Apelor si Mediului, Ministerului Sanatatii si Autoritatii |
|
| Nationale pentru Protectia Consumatorilor nr. 510/768/319/2003|
|
| pentru aprobarea Normelor cu privire la natura, compozitia, |
|
| producerea si etichetarea sucurilor de fructe si a altor |
|
| produse similare destinate consumului uman, publicat in |
|
| Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 660 din |
|
| 17 septembrie 2003. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.1.13. Vinurile (inclusiv vinurile spumante, exclusiv | 0,2
|
| vinurile licoroase), vinurile aromatizate, bauturile bazate pe|
|
| vinuri aromatizate si coctailurile ce folosesc vinuri |
|
| aromatizate, cidrul din mere, pere si vinurile de fructe asa |
|
| cum sunt definite in Legea viei si vinului in sistemul |
|
| organizarii comune a pietei vitivinicole nr. 244/2002; |
|
| Hotararea de Guvern nr. 1134/2002 pentru aprobarea Normelor |
|
| metodologice de aplicare a Legii viei si vinului in sistemul |
|
| organizarii comune a pietei vitivinicole nr. 244/2002 si |
|
| Ordinul Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii | |
| Rurale, Ministerului Sanatatii si Autoritatii Nationale pentru|
|
| Protectia Consumatorilor nr. 498/731/289/2003 pentru aprobarea|
|
| Normelor privind metodele comunitare de analiza a alcoolului |
|
| neutru utilizat in sectorul vinului si in obtinerea bauturilor|
|
| spirtoase, a vinurilor aromatizate, a bauturilor aromatizate |
|
| pe baza de vin si a cocteilurilor aromatizate obtinute pe baza|
|
| de produse vitivinicole. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2 Cadmiul (Cd) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.1. Carne de bovina, oaie, porc si pui asa cum este | 0,05
|
| definita in legislatia sanitara veterinara in vigoare |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.2. Carne de cal | 0,2
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.3. Ficat de bovina, oaie, porc si pui | 0,5
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.4. Rinichi de bovina, oaie, porc si pui | 1,0
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.5. File* de peste asa cum este definit in Ordinul | 0,05 |
| Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii Rurale |
|
| nr. 171/2002 pentru aprobarea denumirilor comerciale ale |
|
| speciilor de pesti si alte vietuitoare acvatice care pot fi |
|
| valorificate pe teritoriul Romaniei. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.5.1. File* de: palamida (Sarda sarda), platica de mare | 0,1
|
| comuna dungata (Diplodus vulgaris), tipar de mare (Anguilla |
|
| anguilla), chefal cenusiu (Mugil labrosus labrosus), grunt |
|
| (Pomadasys benneti), macrou (Trachurus trachurus), sardina |
|
| (Sardina pilchardus), sardelute (Sardinops species), biban cu |
|
| picatele (Dicentrarchus punctatus), ton (Thunnus species si |
|
| Euthynnys species), limba-de-mare (Dicologoglossa cuneata) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.6. Crustaceele, exclusiv carnea bruna de crab si exclusiv | 0,5
|
| capul si carnea toracelui de homar si crustaceele mari |
|
| similare (Nephropidae si Palinuridae) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.7. Moluste bivalve | 1,0
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.8. Cefalopode (fara viscere) | 1,0
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.9. Cereale, exclusiv tarate, germeni si boabe de grau si | 0,1
|
| orezul |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.9.1. Tarate, germeni si boabe de grau si orezul | 0,2
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.10. Seminte de soia | 0,2
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.11. Legume si fructe asa cum sunt definite in | 0,05
|
| Ordonanta de urgenta nr. 262/2000 privind procedurile de |
|
| stabilire a nivelurilor maxime de reziduuri de pesticide in |
|
| plante si produse vegetale, publicat in Monitorul Oficial al |
|
| Romaniei, Partea I, nr. 661 din 15 decembrie 2000, exclusiv |
|
| legumele frunze, verdeturile proaspete, toate ciupercile, |
|
| legumele cu tulpina, radacinoasele si cartofii. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.11.1. Legumele frunze, verdeturile proaspete, telina si | 0,2
|
| ciupercile de cultura |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.2.11.2. Legumele cu tulpina, radacinoasele si cartofii | 0,1
|
| exclusiv legumele cu radacina globulara mare. Pentru cartofi |
|
| nivelul maxim se aplica pentru cartofii fara coaja. |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.3. Mercur |
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.3.1. Produse din peste exclusiv cele de la punctul 3.3.1.1 | 0,5
|
|_______________________________________________________________|______________|
| 3.3.1.1. Diavol de mare (Lophius species), lup de mare din | 1,0 mg/kg
|
| Atlantic (Anarhicas lupus), biban (Dicentrarchus labrax), |
|
| molva albastru (Molva dipterygia), palamida (Sarda sarda), |
|
| tipar de mare (Anguilla species), emperor (Hoplostehus |
|
| atlanticus), grenadier (Coryphaenoides rupestris), cambula |
|
| (Hippoglossus hipoglossus), marlin (Makaira spp.), stiuca |
|
| (Esox lucius), bonita comuna (Orcynopsis unicolor), caine de |
|
| mare portughez (Centros-cymnes coelolepis), vulpe de mare |
|
| (Raja spp.), scorpie de mare groenlandeza (Sebastes marinus, |
|
| S. mentella, S. viviparus), peste calator (Istiophorus |
|
| platypterus), sabie (Lepidopus caudatus, Aphanopus carbo), |
|
| rechin (toate speciile), macrou (din speciile Lepidocybium | |
| flavobrunneum, Ruvettus pretiosus, Gempylus serpens), sturioni|
|
| (Acipenser spp.), peste-spada (Xiphias gladius), ton |
|
| (Thunnus spp.) |
|
|_______________________________________________________________|______________|
* Nivelul maxim se aplica produsului care este gata pentru consum sau asa
cum este reconstituit in conformitate cu instructiunile producatorului.
* Acolo unde pestele este consumat intreg, nivelul maxim se va aplica
pestelui intreg.
Sectiunea 4:
3-monoclorpropan - 1,2 - diol (3-MCPD)
_____________________________________________________________
| Produsul | Nivelul maxim (mg/kg) |
|_____________________________________|_______________________|
| 4.1. Proteine vegetale hidrolizate* | 0,02 |
|_____________________________________|_______________________|
| 4.2. Sos de soia* | 0,02 |
|_____________________________________|_______________________|
* Nivelul maxim este dat pentru produsul lichid continand 40% substanta
uscata, corespunzator la un nivel maxim de 0,05 mg/kg in substanta uscata.
Nivelul necesita ajustarea proportionala in conformitate cu continutul de
substanta uscata al produselor.
Sectiunea 5:
Dioxina (suma dibenzo-para-dioxinelor policlorurate (PCDDs) si
dibenzofuranilor policlorurati (PCDFs) exprimata in echivalenti toxici
stabiliti de catre organizatia Mondiala a Sanatatii (WHO), utilizand WHO-TEFs
(factori de toxicitate echivalenta, 1997)
______________________________________________________________________________
| Produsul | Niveluri maxime (PCDD+PCDF)(1) (pg
|
| | WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime sau
produs)|
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.1.1. Carne si produse din carne(3) |
|
| provenind de la |
|
| - rumegatoare (bovina, oaie) | 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| - pasari si vanat de crescatorie | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| - porcine | 1 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.1.2. Ficat si produse derivate | 6 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| provenind de la animale terestre | |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.2. File de peste si produse de | 4 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g greutate
|
| pescuit(4) si produse din acestea | proaspata(2) |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.3. Lapte(5) si produse din lapte, | 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| inclusiv grasimea din unt | |
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.4. Oua de gaina si produse din oua(6)| 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
|________________________________________|_____________________________________|
| 5.5. Uleiuri si grasimi: |
|
| - Grasimi animale |
|
| - de la rumegatoare (bovine si | 3 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| ovine) | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| - de la pasari si vanat de | 1 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| crescatorie | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| - de la porci | 0,75 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| - grasime mixta |
|
| - Uleiuri si grasimi vegetale | 2 pg WHO-PCDD/F-TEQ/g grasime(2)
|
| - Ulei de peste destinat consumului | |
| uman |
|
|________________________________________|_____________________________________|
(1) Concentratiile ce depasesc limita superioara: concentratiile ce
depasesc limita superioara sunt calculate considerand valorile diferitilor
congeneri care sunt mai mici decat limita de determinare ca fiind egale cu
limita de determinare.
(2) Nivelurile maxime nu se aplica pentru produsele ce contin mai putin de
1% grasime.
(3) Carnea de bovina, oaie, porc, pui si vanat de crescatorie asa cum sunt
definite prin legislatia sanitara veterinara in vigoare.
(4) File de peste si produse de pescuit asa cum sunt definite in Ordinul
Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 171/2002 pentru
aprobarea denumirilor comerciale ale speciilor de pesti si alte vietuitoare
acvatice care pot fi valorificate pe teritoriul Romaniei, publicat in Monitorul
Oficial al Romaniei, Partea I nr. 332 din 20 mai 2002. Nivelul maxim se aplica
crustaceelor exclusiv carnea bruna de crab si cefalopodelor fara viscere. Acolo
unde pestele se consuma intreg, nivelul maxim se va aplica pestelui intreg.
(5) Laptele (laptele brut, laptele destinat fabricarii produselor lactate
si laptele tratat termic asa cum este definit in legislatia sanitara veterinara
in vigoare.
(6) Ouale de gaina si produsele pe baza de oua asa cum sunt definite in
legislatia sanitara veterinara in vigoare.
Sectiunea 6:
Staniu (anorganic)
______________________________________________________________________________
| Produsul |Nivelul
maxim|
| |(mg/kg masa
|
| |umeda)
|
|________________________________________________________________|_____________|
| 1. Alimente conservate altele decat bauturile | 200
|
|________________________________________________________________|_____________|
| 2. Bauturile conservate, inclusiv sucurile de fructe si | 100
|
| sucurile de vegetale |
|
|________________________________________________________________|_____________|
| 3. Alimentele conservate pentru sugari si copii, exclusiv |
|
| produsele uscate si sub forma de pudra: |
|
|________________________________________________________________|_____________|
| 3.1. Alimentele conservate pentru copii si alimentele pe baza | 50
|
| de cereale procesate pentru sugari si copii(1) |
|
|________________________________________________________________|_____________|
| 3.2. Formulele conservate pentru sugari si formulele urmatoare,| 50
|
| inclusiv laptele pentru sugari si pentru varstele urmatoare(2) |
|
|________________________________________________________________|_____________|
| 3.3. Alimente conservate destinate unor scopuri medicale | 50
|
| speciale(3), in special sugarilor |
|
|________________________________________________________________|_____________|
(1) Alimente pentru copii si alimente pe baza de cereale procesate pentru
sugari si copii de varsta mica asa cum sunt definite in Ordinul Ministerului
Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii, Alimentatiei si
Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind alimentele cu
destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al Romaniei,
Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se refera la produsul la
vanzare.
(2) Formulele pentru sugari si formulele in continuare asa cum sunt
definite in Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului
Agriculturii, Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea
Normelor privind alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in
Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul
maxim se refera la produsul la vanzare.
(3) Alimente cu destinatie nutritionala speciala asa cum sunt definite in
Ordinul Ministerului Sanatatii si Familiei si al Ministerului Agriculturii,
Alimentatiei si Padurilor nr. 387/251/2002 pentru aprobarea Normelor privind
alimentele cu destinatie nutritionala speciala publicat in Monitorul Oficial al
Romaniei, Partea I, nr. 926 din 18 decembrie 2002. Nivelul maxim se refera la
produsul la vanzare.
ANEXA 2
la norma sanitara veterinara
Sectiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor utilizate pentru controlul oficial al limitelor de
aflatoxine din anumite alimente
1. Scopul si domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor de aflatoxina din
alimente trebuie prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos.
Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile
respective. Respectarea limitelor maxime stabilite in anexa nr. I este
controlata pe baza limitelor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o
singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand
caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare,
ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat
fizic si sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura
parte a lotului sau sublotului.
Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator (subproba).
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a
efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza
controlul oficial al nivelurilor de aflatoxina.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot supus examinarii trebuie supus prelevarii separate. Conform
prevederilor specifice de la pct. 5 loturile mari trebuie subdivizate in
subloturi care vor fi supuse prelevarii separate.
3.3. Masuri de precautie necesare
In cursul prelevarii probelor si al pregatirii probelor de laborator
trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari
care ar putea schimba continutul de aflatoxine, determinarea analitica sau
reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probe elementare
In masura posibilitatilor esantioanele elementare se vor preleva din
diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula
trebuie semnalata intr-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct.
3.8.
3.5. Pregatirea probei globale si a probelor de laborator (subprobe)
Proba globala se obtine prin amestecul corespunzator al probelor
elementare. Dupa amestec proba globala trebuie divizata in subprobe egale,
conform prevederilor specifice de la pct. 5.
Amestecul este un proces necesar pentru garantarea faptului ca fiecare
subproba contine parti ale intregului lot sau sublot.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu conditia
ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare
privind prelevarea probelor.
3.7. Ambalarea si transmiterea probelor de laborator
Fiecare proba trebuie depozitata intr-un recipient curat, confectionat
dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protectie adecvata
impotriva contaminarii si deteriorarii in timpul transportului. Se vor lua
toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei
probei care ar putea surveni in timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Etansarea si etichetarea probelor de laborator
Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi
sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile
in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare
prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand
data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care
ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi explicative
4.1. Diferite tipuri de loturi
Marfurile alimentare pot fi comercializate in vrac, in containere sau in
ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.).
Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor marfurilor plasate pe
piata, indiferent de forma in care sunt comercializate.
Fara a aduce prejudicii prevederilor specifice mentionate la pct. 5,
formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor din
loturile comercializate in ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru
vanzarea cu amanuntul etc.):
Frecventa prelevarii probei = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa
probei globale x masa unui ambalaj individual)
- Masa este exprimata in kg
- Frecventa prelevarii de probe (FP): fiecare "n" sac sau punga
din care trebuie sa se preleveze proba elementara (zecimalele trebuie rotunjite
la numarul intreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Daca nu s-au mentionat alte specificatii la pct. 5, proba trebuie sa aiba o
masa de aproximativ 300 g. In cazul loturilor in ambalaje destinate vanzarii cu
amanuntul masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
4.3. Numarul de probe elementare pentru loturi mai mici de 15 tone
Numarul probelor elementare de prelevat depinde de masa lotului, cu o
valoare minima de 10 si maxima de 100, daca nu s-a definit altfel la pct. 5.
Tabelul urmator contine valorile ce pot fi utilizate la determinarea numarului
de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 1. - Numarul de probe elementare ce trebuie prelevate in
functie de masa lotului
___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| </= 0,1 | 10 |
|_____________________|_____________________________|
| > 0,1 - </= 0,2 | 15 |
|_____________________|_____________________________|
| > 0,2 - </= 0,5 | 20 |
|_____________________|_____________________________|
| > 0,5 - </= 1,0 | 30 |
|_____________________|_____________________________|
| > 1,0 - </= 2,0 | 40 |
|_____________________|_____________________________|
| > 2,0 - </= 5,0 | 60 |
|_____________________|_____________________________|
| > 5,0 - </= 10,0 | 80 |
|_____________________|_____________________________|
| > 10,0 - </= 15,0 | 100 |
|_____________________|_____________________________|
5. Prevederi specifice
5.1. Prezentarea generala a metodei de prelevare a probelor pentru arahide,
fructe in coaja, fructe deshidratate, condimente si cereale
Tabelul nr. 2 - Subdivizarea loturilor in subloturi in functie de produs si
de masa lotului
______________________________________________________________________________
| Produs | Masa lotului | Masa sau | Numarul | Proba
|
| | (tone) | numarul de | de probe | globala
|
| | | subloturi | elementare | Masa (kg)
|
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| Smochine uscate | >/= 1,5 | 1,5 - 30 tone | 100 |
30 |
| si alte fructe | < 1,5 | - | 10 - 100 | </=
30 |
| uscate | | | (*) |
|
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| Arahide, | >/= 500 | 100 tone | 100 |
30 |
| fistic, nuci | > 12,5 si < 500 | 5 subloturi | 100 |
30 |
| braziliene | > 1,5 si < 12,5 | 25 tone | 100 |
30 |
| si alte fructe | < 1,5 | - | 10 - 100 | </=
30 |
| in coaja | | | (*) |
|
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| Cereale | >/= 1500 | 500 tone | 100 |
30 |
| | > 300 si < 1500 | 3 subloturi | 100 |
30 |
| | | 100 tone | 100 | 30
|
| | >/= 50 si </= 300| - | 10 - 100 |
</= 30 |
| | < 50 | | (*)
| |
|__________________|__________________|_______________|____________|___________|
| (*) In functie de masa lotului - a se vedea punctul 4.3 sau 5.3 din prezenta |
| anexa.
|
|______________________________________________________________________________|
*) In functie de masa lotului - vezi pct. 4.3 sau 5.3.
5.2. Arahide, fistic si nuci braziliene (Bertholea excelsa)
Smochine uscate
Cereale, condimente (masa lot >/= 50 tone)
5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- conform tabelului nr. 2 de la pct. 5.1 fiecare lot trebuie subdivizat in
subloturi, cu conditia ca aceste subloturi sa poata fi separate fizic. Avand in
vedere ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al masei
subloturilor, masa sublotului poate depasi masa indicata cu maximum 20%;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat;
- numarul probelor elementare: 100. In cazul loturilor mai mici de 15 tone
numarul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului, cu o
valoare minima de 10 si una maxima de 100 (pct. 4.3);
- masa probei globale = 30 kg, care inainte de macinare trebuie amestecata
si divizata in 3 subprobe egale de 10 kg (divizarea in 3 subprobe nu este
necesara in cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate si porumbului destinate
sortarii sau altui tratament fizic; totusi aceasta va depinde de
disponibilitatea echipamentelor care pot omogeniza o proba de 30 kg). In cazul
in care probele globale nu depasesc 10 kg, acestea nu trebuie divizate in
subprobe. In cazul condimentelor masa probei globale nu depaseste 10 kg si de
aceea nu este necesara divizarea acesteia in subprobe.
- proba de laborator: o subproba de 10 kg (fiecare subproba trebuie
macinata fin si amestecata bine, separat, pentru ca astfel sa se poata realiza
omogenizarea completa, in conformitate cu prevederile stabilite in anexa nr.
III);
- in cazul in care metoda de prelevare a probelor descrisa mai sus nu poate
fi aplicata fara a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea
lotului (din cauza formelor de ambalare, a mijloacelor de transport etc.),
aceasta poate fi inlocuita cu o metoda alternativa de prelevare, cu conditia ca
prelevarea sa fie cat mai reprezentativa si ca metoda aplicata sa fie descrisa
si solid documentata.
5.2.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
In cazul arahidelor, nucilor, fructelor uscate si porumbului destinate
sortarii sau altor tratamente fizice si condimentelor, acesta poate fi:
- acceptat daca proba globala sau media subprobelor este in conformitate cu
limita maxima, tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru
recuperare;
- respins daca proba globala sau media subprobelor depaseste, in afara
oricarui dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si
corectia pentru recuperare;
Pentru arahidele, nucile, fructele uscate si cerealele destinate consumului
uman direct si cereale cu exceptia porumbului, ce urmeaza a fi supuse sortarii
sau altui tratament fizic, acesta poate fi:
- acceptat daca nici una dintre subprobe nu depaseste limita maxima tinand
cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
- respins daca una sau mai multe subprobe depasesc, in afara oricarui
dubiu, limita maxima tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia
pentru recuperare;
In cazul in care proba globala este mai mica de 10 kg, lotul sau sublotul
poate fi:
- acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de
incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
- respins daca proba depaseste, in afara oricarui dubiu, limita maxima
tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
5.3. Alte fructe in coaja, in afara de arahide, fistic si nuci braziliene
Fructe uscate, altele decat smochinele
Cereale (masa lot sub 50 tone)
5.3.1. Metoda de prelevare a probelor
Procedura descrisa la pct. 5.2.1 poate fi aplicata si acestor produse.
Totusi, avand in vedere incidenta scazuta a contaminarii acestor produse si/sau
a noilor forme de ambalaje in care pot fi comercializate, pot fi aplicate si
metode de prelevare a probelor mai simple.
In cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone se poate utiliza o metoda
de prelevare si in functie de masa lotului, care consta in utilizarea a 10 pana
la 100 de probe elementare de 100 g fiecare, care insumate reprezinta o proba
globala de la 1 la 10 kg. Valorile din tabelul urmator pot fi utilizate la
determinarea numarului de probe elementare de prelevat.
Tabelul nr. 3 - Numarul de probe elementare pentru prelevare, in functie de
masa lotului de cereale
___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| </= 1 | 10 |
| > 1 - </= 3 | 20 |
| > 3 - </= 10 | 40 |
| > 10 - </= 20 | 60 |
| > 20 - </= 50 | 100 |
|_____________________|_____________________________|
5.3.2. Acceptarea unui lot sau sublot
Vezi pct. 5.2.2.
5.4. Lapte
5.4.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor in conformitate cu reglementarile in vigoare privind
anumite metode de analiza si testare a laptelui crud si a laptelui tratat
termic:
- numarul probelor - minimum 5;
- masa probei globale - minimum 0,5 kg sau l.
5.4.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat daca proba medie este in conformitate cu limita maxima tinand
cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
- respins daca proba medie depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima
tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
5.5. Produse derivate si alimente compuse
5.5.1. Produse lactate
5.5.1.1. Metoda de prelevare a probelor
Prelevarea probelor in conformitate cu reglementarile in vigoare care
stabilesc metode de prelevare a probelor pentru analiza chimica utilizata in
controlul produselor din lapte conservat:
- numarul probelor - minimum 5.
Pentru celelalte produse lactate se aplica o metoda echivalenta de
prelevare.
5.5.1.2. Acceptarea unui lot sau sublot:
- acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de
incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
- respins daca proba depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima
tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
5.5.2. Alte produse derivate care contin particule foarte mici, de exemplu:
faina, pasta de smochine, untul de arahide (distributia omogena a contaminarii
cu aflatoxine).
5.5.2.1. Metoda de prelevare a probelor:
- numarul de probe elementare - 100. In cazul loturilor mai mici de 50
tone, numarul probelor elementare trebuie sa fie cuprins intre 10 si 100, in
functie de masa lotului (Tabelul 3 de la pct. 5.3.1.);
- masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 g. In cazul
loturilor in ambalaje destinate vanzarii cu amanuntul, masa probei depinde de
masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul;
- masa probei globale = 1 - 10 kg amestecate suficient.
5.5.2.2. Numarul probelor de prelevat:
- numarul probelor globale de prelevat depinde de masa lotului. Divizarea
loturilor mari in subloturi se va efectua conform celor prevazute pentru
cereale in Tabelul 2 de la pct. 5.1;
- fiecare sublot trebuie prelevat separat.
5.5.2.3. Acceptarea lotului sau sublotului:
- acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de
incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
- respins daca proba depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima
tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
5.6. Alte produse derivate cu particule de dimensiuni relativ mari
(distributia eterogena a contaminarii cu aflatoxine)
Pentru produsele agricole neprelucrate metoda de prelevare si acceptarea
sunt in conformitate cu prevederile pct. 5.2 si 5.3.
5.7. Alimente destinate sugarilor si copiilor mici
5.7.1. Metoda de prelevare
Se aplica metoda de prelevare este cea mentionata pentru lapte si produse
derivate din lapte precum si pentru alimente compuse mentionate la punctele
5.4, 5.5 si 5.6.
5.7.2. Acceptarea lotului
- acceptat daca proba este in conformitate cu limita maxima tinand cont de
incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare;
- respins daca proba depaseste in afara oricarui dubiu, limita maxima
tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
6. Prelevarea probelor la nivelul vanzarii cu amanuntul
Prelevarea probelor din produsele alimentare la nivelul vanzarii cu
amanuntul se realizeaza, acolo unde este posibil, in conformitate cu
prevederile mentionate mai sus. Unde nu este posibil, se folosesc alte
proceduri de prelevare la nivelul vanzarii cu amanuntul, care sa asigure ca
lotul din care se face prelevarea este reprezentativ.
Sectiunea 2:
PREGATIREA PROBELOR SI CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de
aflatoxine din anumite alimente
1. Introducere
1.1. Masuri de precautie
In timpul analizei de laborator trebuie evitata pe cat posibil lumina
zilei, deoarece aflatoxinele se distrug sub influenta razelor ultraviolete.
Probele trebuie pregatite si, in special, omogenizate cu foarte multa grija,
deoarece distributia aflatoxinelor este extrem de neomogena.
Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele
primite in laborator.
1.2. Calculul proportiei coaja/sambure la fructele in coaja intregi
Concentratia fixata pentru aflatoxine de prezenta norma sanitara veterinara
si pentru siguranta alimentelor se aplica partii comestibile.
Concentratia de aflatoxine din partea comestibila poate fi determinata
astfel:
- probele de fructe in coaja pot fi decorticate si concentratia de
aflatoxine se determina din partea comestibila;
- modul de preparare a probei se poate aplica la fructele in coaja intregi.
Metoda de prelevare a probelor si cea analitica vor estima masa samburelui
de nuca din proba medie. Masa samburelui de nuca din proba medie va fi estimata
dupa stabilirea unui factor corespunzator pentru raportul coaja de nuca/sambure
de nuca, aplicat nucii intregi. Acest raport se utilizeaza la estimarea
cantitatii de miez din proba medie prelevata prin metoda de pregatire si
analiza a probei. Dintr-un lot se separa la intamplare 100 de nuci intregi sau
se separa din fiecare esantion. Raportul precizat se poate obtine, pentru
fiecare proba de laborator, prin cantarirea nucilor intregi, decojirea si recantarirea
partilor de coaja si de miez. Totusi raportul coaja/miez poate fi calculat in
laborator prin estimarea unui numar de probe si astfel se poate folosi pentru
determinarile analitice viitoare. In cazul in care o anumita proba este in
contraventie cu orice limite, acest raport va trebui determinat pentru acea
proba care se foloseste de cele aproximativ 100 de nuci separate.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
La sfarsit toate probele de laborator se macina si se amesteca bine printr-un
proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor in scopul controlului si dreptului la recurs
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din proba de laborator omogenizata, cu conditia
ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare
privind prelevarea probelor.
4. Cerinte privind controlul si metodele de analiza care vor fi utilizate
in laborator
4.1. Definitii
In continuare este prezentat un numar de definitii cel mai des
intrebuintate si care se utilizeaza in laboratoare.
Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si
reproductibilitatea.
r = repetabilitatea - valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate, obtinute in conditii de repetabilitate (de
exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si
intervalul scurt de timp), se situeaza in limitele de probabilitate specifice
(in principiu 95%); astfel, r = 2,8 x S(r);
S(r) = deviatia standard calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate;
RSD(r) = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
conditii de repetabilitate [(S(r) / x) * 100], unde x este media rezultatelor
tuturor laboratoarelor si probelor;
R = reproductibilitate - valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de
exemplu, pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare
prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in limitele de
probabilitate specifica (in principiu 95%); R = 2,8 S(R);
S(R) = deviatia standard calculata din rezultate obtinute in conditii de
reproductibilitate;
RSD(R) = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
conditii de reproductibilitate [(S(R) / x) * 100], unde x este media
rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
4.2. Cerinte generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si
ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa
fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3. Cerinte specifice
In cazul in care la nivel national nu sunt recomandate metode specifice
pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot
selecta orice alta metoda, conditia fiind ca metoda selectata sa indeplineasca
urmatoarele criterii:
________________________________________________________________________
| Criteriul | Limitele de | Valoarea | Valoarea |
| | concentratie | recomandata | maxima |
| | | | permisa |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Martor | Toate | Neglijabila | |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Recuperare - | 0,01 - 0,5 micrograme/L| 60 pana la 120% | |
| Aflatoxina M1 | > 0,05 micrograme/L | 70 pana la 110% | |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Recuperare - | < 1,0 micrograme/L | 50 pana la 120% | |
| Aflatoxine B1,| 1 - 10 micrograme/L | | |
| B2, G1, G2 | > 10 micrograme/L | 70 pana la 110% | |
| | | 80 pana la 110% | |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Precizie RSD_R| Toate | Dupa cum rezulta| 2 x valoarea|
| | | din ecuatia lui | derivata din|
| | | Horwitz | ecuatia lui |
| | | | Horwitz |
|_______________|________________________|_________________|_____________|
| Precizia RSD_R poate fi calculata ca fiind de 0,66 de ori precizia |
| RSD_R la concentratia de interes |
|________________________________________________________________________|
NOTA:
- Valori care se aplica atat B1 cat si sumei B1 + B2 + G1 + G2
- Daca suma aflatoxinelor individuale B1 + B2 + G1 + G2 urmeaza sa fie
raportata, raspunsul fiecaruia dintre sistemele analitice trebuie sa fie
cunoscut sau echivalent.
- Limitele de detectie ale metodelor utilizate care nu sunt stabilite ca
valori de precizie sunt date la concentratii de interes.
- Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia lui Horwitz, de exemplu:
(1 - 0,5 logC)
RSD_R = 2
unde - RSD_R = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele
obtinute in conditii de reproductibilitate [(S(R) / x) * 100], unde x este
media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor,
- C este raportul concentratiilor ( de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 =
1000 mg/kg).
Aceasta este o ecuatie generalizata de precizie care s-a dovedit
independenta de analit sau matrice dar dependenta numai de concentratie pentru
cele mai uzuale metode de analiza.
4.4. Calculul recuperarii
Rezultatul analitic va fi raportat corectat sau necorectat pentru
recuperare. Modul de raportare si nivelul de recuperare trebuie raportate.
Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru
verificarea conformitatii (Sectiunea 1, punctele 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2.,
5.5.1.2. si 5.5.2.3.)
Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x +/- U, unde x este
rezultatul analitic si U este incertitudinea masurarii extinsa, folosindu-se un
factor de acoperire de 2 care confera un nivel de incredere de aproximativ 95%
.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
ANEXA 3
la norma sanitara veterinara
Sectiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de ochratoxina
A in anumite alimente
1. Scop si domeniu de aplicare
Probele destinate verificarii oficiale a nivelurilor de ochratoxina A din
alimente vor fi prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele
globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative din loturi.
Conformitatea cu limitele maxime stabilite in anexa nr. I va fi stabilita pe
baza nivelurilor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o
singura data si determinata de catre autoritati ca avand caracteristici comune,
cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalatorul, expeditorul sau
marcajele.
Sublot: parte a unui lot desemnata aplicarii metodei de prelevare a probei
din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie sa fie separat fizic si
identificabil.
Proba elementara: o cantitate de material prelevata dintr-un singur loc din
lot sau sublot.
Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a
efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza
controlul oficial al nivelelor de ochratoxina A.
3.2. Materialele care vor fi prelevate
Fiecare lot care urmeaza sa fie examinat trebuie supus prelevarii separate.
In conformitate cu prevederile specifice ale prezentei anexe, loturile mari
trebuie subdivizate in subloturi care vor fi prelevate separat.
3.3. Precautii necesare
In cursul prelevarii si pregatirii probelor, trebuie luate precautii pentru
evitarea oricarei modificari care ar putea afecta continutul de ochratoxina A,
determinarea analitica sau care ar face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare vor fi prelevate din diverse puncte
distribuite in intregul continut al lotului sau sublotului. Abaterea de la
aceasta procedura trebuie inregistrata in procesul-verbal.
3.5. Pregatirea probei globale
Proba globala se obtine prin reunirea probelor elementare.
3.6. Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizata, in afara situatiei in care
aceasta contravine reglementarilor nationale in vigoare despre prelevarea de
probe.
3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
Fiecare proba va fi plasata intr-un recipient curat, inert care ofera o
protectie impotriva contaminarii si a deteriorarii in timpul tranzitului. Se
vor lua toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a
compozitiei probei care ar putea aparea in timpul transportului sau
depozitarii.
3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi
sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile
in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare
prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand
data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care
ar putea fi util chimistului analist.
4. Prevederi specifice
4.1. Diferite tipuri de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate in vrac, containere sau ambalaje
individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.).
Procedura de prelevare a probelor poate fi aplicata tuturor formelor diferite
in care produsele sunt puse pe piata.
Fara a contraveni prevederilor specifice mentionate la punctele 4.3, 4.4 si
4.5 ale prezentei anexe, se poate utiliza urmatoarea formula drept ghid pentru
prelevarea loturilor comercializate in ambalaje individuale (saci, pungi,
ambalaje pentru vanzarea cu amanuntul etc.):
Frecventa prelevarii probei (n) = (masa lotului x masa probei
elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).
Masa este exprimata in kg.
Frecventa prelevarii (FP): fiecare "n" sac sau punga din care
trebuie sa se preleveze proba elementara (numarul zecimal trebuie rotunjit la
numarul intreg cel mai apropiat).
4.2. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 de grame, numai
daca nu este definita altfel in prezenta anexa. In cazul loturilor din
ambalajele pentru vanzarea cu amanuntul, masa probei elementare depinde de masa
ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul.
4.3. Prezentarea generala a procedurii de prelevare de probe pentru cereale
si stafide
Tabelul 1. Subdivizarea loturilor in subloturi in functie de produs si masa
lotului.
____________________________________________________________________
| Produs | Masa | Masa sau | Numarul | Masa probei |
| | lotului | numarul | probelor | globala (kg)|
| | (tone) | subloturilor | elementare | |
|_____________|____________|______________|____________|_____________|
| Cereale si | = 1500 | 500 tone | 100 | 10 |
| produse din | > 300 si < | 13 subloturi | 100 | 10 |
| cereale | 1 | | | |
| | 500 | 100 tone | 100 | 10 |
| | = 50 si | - | 10 - 100(1)| 1 - 10 |
| | = 300 | | | |
| | < 50 | | | |
|_____________|____________|______________|____________|_____________|
| Stafide | = 15 | 15 - 30 tone | 100 | 10 |
| | < 15 | - | 10 - 100(2)| 1 - 10 |
|_____________|____________|______________|____________|_____________|
(1) In functie de masa lotului - a se vedea tabelul 2 al prezentei anexe
(2) In functie de masa lotului - a se vedea tabelul 3 al prezentei anexe
4.4. Procedura de prelevare a probelor pentru cereale si produse din
cereale (loturi = 50 de tone) si stafide (loturi = 15 tone)
- Cu conditia ca sublotul sa poata fi separat fizic, fiecare lot trebuie
subdivizat in subloturi conform Tabelului 1.
- Tinand cont ca masa lotului nu este intotdeauna un multiplu exact al
masei subloturilor, masa sublotului poate depasi valoarea mentionata cu maximum
20% .
- Fiecare sublot trebuie prelevat separat.
- Numarul probelor elementare: 100. In cazul loturilor de cereale mai mici
de 50 de tone si loturilor de stafide mai mici de 15 tone, a se vedea punctul
4.5. Masa probei globale = 10 kg.
- Daca nu este posibil sa se aplice metoda de prelevare a probelor descrisa
mai sus din cauza consecintelor comerciale derivand din deteriorarea lotului
(datorita formelor de ambalare, mijloacelor de transport etc.) poate fi
aplicata o metoda alternativa de prelevare a probelor cu conditia ca aceasta sa
fie pe cat mai reprezentativa si descrisa si documentata complet.
4.5. Prevederile referitoare la prelevarea de probe pentru cereale si
produse din cereale (loturi < 50 tone) si pentru stafide (loturi < 15
tone)
Pentru loturile de cereale mai mici de 50 tone si pentru loturi de stafide
mai mici de 15 tone, planul de prelevare trebuie sa fie utilizat cu un numar
cuprins intre 10 si 100 de probe elementare, in functie de masa lotului,
rezultand intr-o proba globala cu masa cuprinsa intre 1 si 10 kg. Tabelul
urmator poate fi utilizat pentru determinarea numarului de probe elementare
care vor fi prelevate.
Tabelul 2. Numarul de probe elementare care vor fi prelevate in functie de
masa lotului de cereale
___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| = 1 | 10 |
| > 1 - = 3 | 20 |
| > 3 - = 10 | 40 |
| > 10 - = 20 | 60 |
| > 20 - = 50 | 100 |
|_____________________|_____________________________|
Tabelul 3. Numarul de probe elementare care vor fi prelevate in functie de
masa lotului de stafide
___________________________________________________
| Masa lotului (tone) | Numarul probelor elementare |
|_____________________|_____________________________|
| = 0,1 | 10 |
| > 0,1 - = 0,2 | 15 |
| > 0,2 - = 0,5 | 20 |
| > 0,5 - = 1,0 | 30 |
| > 1,0 - = 2,0 | 40 |
| > 2,0 - = 5,0 | 60 |
| > 5,0 - = 10,0 | 80 |
| > 10,0 - = 15,0 | 100 |
|_____________________|_____________________________|
4.6. Procedura de prelevare a probelor pentru alimente destinate sugarilor
si copiilor de varsta mica
Se aplica procedura de prelevare a probelor mentionata pentru cereale si
produse din cereale la punctul 4.5 al prezentei anexe. Acest lucru inseamna ca
numarul de probe elementare care urmeaza sa fie prelevat depinde de masa
lotului, cu un minim de 10 si un maxim de 100, in conformitate cu Tabelul 2 de
la punctul 4.5.
- Masa probei elementare trebuie sa fie de aproximativ 100 grame. In cazul
loturilor din ambalajele pentru vanzarea cu amanuntul, masa probei elementare
depinde de masa ambalajului pentru vanzarea cu amanuntul.
- Masa probei globale = 1 pana la 10 kg suficient amestecata.
4.7. Prelevarea de probe in etapa de vanzare cu amanuntul
Prelevarea de probe din alimente in etapa de vanzare cu amanuntul trebuie
efectuata in conformitate cu prevederile referitoare la prelevare mentionate
mai sus. Cand acest lucru nu este posibil, pot fi folosite alte proceduri
eficiente de prelevare a probelor in etapa de vanzare cu amanuntul, cu conditia
ca acestea sa asigure o reprezentativitate suficienta pentru lotul prelevat.
4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
- Un lot este acceptat, daca proba globala este conforma limitei maxime,
tinand cont de incertitudinea masurarii si de corectia pentru recuperare.
- Un lot este respins, daca proba globala depaseste limita maxima fara nici
un dubiu, tinand cont de incertitudinea masurarii si de corectia pentru
recuperare.
Sectiunea 2:
PREGATIREA PROBEI SI CRITERII
pentru metodele de analiza utilizate in verificarea oficiala a nivelurilor de
ochratoxina A din anumite alimente
1. Masuri de precautie
Probele trebuie pregatite si in special omogenizate cu foarte multa grija
deoarece distributia ochratoxinei A este extrem de neomogena. Pentru pregatirea
materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata bine printr-un
proces caruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului
Probele identice de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la
recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, daca
acest lucru nu contrazice reglementarile in vigoare privind prelevarea de
probe.
4. Metode de analiza care vor fi utilizate de laborator si cerintele
controlului de laborator
4.1. Definitii
In continuare este redat un numar de definitii uzuale care trebuie
utilizate in laboratoare:
Cei mai citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si
reproductibilitatea.
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de
exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si
interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice
(in principiu 95%); astfel r = 2,8 x s_r
s_r = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate
RSD_r = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
_ _
conditii de repetabilitate [(sr / x) * 100], unde x este media rezultatelor
tuturor laboratoarelor si probelor.
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de
exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite
laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in
limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x s_R.
s_R = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
reproductibilitate
RSD_R) = deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor
obtinute
_
in conditii de reproductibilitate [(s_R / x) * 100]
4.2. Conditii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si
ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa
fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3. Cerinte specifice
Pentru determinarea nivelurilor de ochratoxina A, laboratoarele pot
selecta, orice metoda cu conditia ca aceasta sa corespunda criteriilor
urmatoare:
Criterii de performanta ale metodei de analiza pentru ochratoxina A
______________________________________________________________
| Nivel micrograme/kg | Ochratoxina A |
| |________________________________________|
| | RSD_r (%) | RSD_R (%) | Recuperare |
|_____________________|___________|___________|________________|
| < 1 | = 40 | = 60 | 50 pana la 120 |
|_____________________|___________|___________|________________|
| 1 - 10 | = 20 | = 30 | 70 pana la 110 |
|_____________________|___________|___________|________________|
Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analiza utilizate,
deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce
prezinta interes.
Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analiza sunt calculate
din ecuatia Horwitz:
(1 - 0,5 logC)
RSD_R = 2
unde:
- RSD_R = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
_ _
conditii de reproductibilitate [(s_r / x) * 100] , unde x este media
rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
- C reprezinta raportul de concentratie (de ex. 1 = 100 g/100 g, 0,001 =
1,000 mg/kg).
Aceasta este o ecuatie generala pentru precizia metodei care este
independenta de substanta de analizat si matrice si depinde numai de
concentratie pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina.
4.4. Calculul coeficientului de recuperare
Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru
recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor si coeficientul
de recuperare.
4.5. Standarde calitative de laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.
ANEXA 4
la norma sanitara veterinara
Sectiunea 1:
METODE
de prelevare pentru controlul oficial al nivelurilor de patulina in anumite
alimente
1. Scop si domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelului de patulina continut in
alimente sunt prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele
globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile
respective. Conformitatea cu nivelurile maxime, prevazute in anexa nr. 1 va fi
stabilita pe baza nivelurilor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o
singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand
caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare,
ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat
fizic si sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura
parte a lotului sau sublotului.
Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
3. Dispozitii generale
3.1 Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a
efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza
controlul oficial al nivelelor de patulina.
3.2 Materialul ce va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.
3.3 Masuri de precautie
In cursul prelevarii si pregatirii probelor trebuie luate masurile de
precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba
continutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probei
globale.
3.4 Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale
lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie
inregistrata in procesul-verbal.
3.5 Pregatirea probei globale
Proba globala se obtine prin amestecul probelor elementare. Aceasta trebuie
sa cantareasca cel putin 1 kg, in afara de cazul cand acest lucru nu se poate
realiza in mod practic, de exemplu in situatia in care s-a prelevat un singur
pachet.
3.6 Probele identice (contraprobe)
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca
aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind
prelevarea probelor.
3.7 Ambalarea si transportul probelor
Fiecare proba trebuie depozitata intr-un recipient curat, confectionat
dintr-un material inert din punct de vedere chimic ce ofera protectie adecvata
impotriva contaminarii si deteriorarii in timpul transportului. Se vor lua
toate precautiile necesare pentru evitarea oricarei modificari a compozitiei
probei care ar putea surveni in timpul transportului sau depozitarii.
3.8 Sigilarea si etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi
sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile
in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare
prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand
data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care
ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure faptul ca proba globala
este reprezentativa pentru lotul controlat.
Numarul de probe elementare
Proba globala trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg (a se vedea punctul
3.5), exceptand situatiile in care nu este posibil (la prelevarea unui singur
ambalaj).
Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot trebuie sa
fie conform Tabelului 1. In cazul produselor lichide, lotul trebuie sa fie bine
omogenizat prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei.
In acest caz, se poate asigura distributia omogena a patulinei in cadrul lotului
dat. De aceea, este suficienta prelevarea a 3 probe elementare din lot pentru a
forma proba globala.
Probele elementare trebuie sa aiba masa similara. Masa unei probe
elementare trebuie sa fie de cel putin 100 de grame, rezultand o proba globala
de cel putin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie sa fie consemnata in
procesul-verbal conform punctului 3.8.
Tabelul 1. Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
_______________________________________________________
| Masa lotului (kg) | Numarul minim de probe elementare |
| | ce vor fi prelevate |
|___________________|___________________________________|
| < 50 | 3 |
|___________________|___________________________________|
| 50 - 500 | 5 |
|___________________|___________________________________|
| > 500 | 10 |
|___________________|___________________________________|
Daca lotul este compus din ambalaje individuale, atunci numarul de ambalaje
ce vor fi prelevate pentru a forma proba globala este prezentat in Tabelul nr.
2.
Tabelul 2. Numarul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate
pentru a forma proba globala, daca lotul este compus din ambalaje individuale
_________________________________________________________________________
| Numarul de ambalaje | Numarul pachetelor sau unitatilor ce vor fi |
| sau unitati din lot | prelevate |
|_____________________|___________________________________________________|
| 1 - 25 | 1 pachet sau unitate |
|_____________________|___________________________________________________|
| 26 - 100 | Aproximativ 5%, cel putin 2 ambalaje sau unitati |
|_____________________|___________________________________________________|
| > 100 | Aproximativ 5%, la maximum 10 ambalaje sau unitati|
|_____________________|___________________________________________________|
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
In caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza in
dublu a probei de laborator in cazul in care rezultatul obtinut la prima
analiza este cu pana la 20% mai mare sau mai mic decat nivelul maxim si sa
calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat daca rezultatul primei
analize este cu mai mult de 20% sub nivelul maxim, sau acolo unde analiza in
dublu este necesara, daca media nu depaseste nivelul maxim respectiv, in
conformitate cu anexa 1, tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia
pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim stabilit in anexa 1, daca media
careia i s-a aplicat corectia pentru recuperare depaseste fara dubii nivelul
maxim, tinand cont de incertitudinea masurarii.
Sectiunea 2:
PREGATIREA PROBEI SI CRITERIILE DE PERFORMANTA
pentru metodele de analiza folosite in controlul oficial al nivelurilor de
patulina in anumite alimente
1. Precautii
Intrucat distributia patulinei in anumite alimente poate fi neomogena,
probele trebuie sa fie preparate si, in special, omogenizate cu foarte mare
grija.
Materialul primit de catre laborator trebuie sa fie folosit in intregime la
prepararea materialului de testare.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata folosind un
proces despre care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.
3. Subdivizarea probelor in scop de control si de recurs
Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al
arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat numai daca acest lucru
nu contravine reglementarilor in vigoare referitoare la prelevarea de probe.
4. Metoda de analiza ce va fi utilizata de laborator si cerintele
controlului de laborator
4.1 Definitii
Cele mai frecvente definitii pe care laboratorul le va folosi sunt
prevazute mai jos:
Parametrii de precizie cel mai des folositi sunt repetabilitatea si
reproductibilitatea.
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenta absoluta dintre doua
rezultate de test obtinute in conditii de repetabilitate (aceeasi proba,
acelasi operator, aparat, laborator si interval de timp), se poate situa cu
probabilitate specifica (95%) si se calculeaza
r = 2,8 x s_r
s_r = Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate
RSD_r = Deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
_ _
conditii de repetabilitate [(s / x ) * 100] unde x reprezinta media
rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.
R = Reproductibilitate, valoarea sub care diferenta absoluta dintre doua
rezultate de test obtinute in conditii de reproductibilitate (material identic
obtinut de operatori in laboratoare diferite, folosind metoda de test
standardizata), se poate situa cu probabilitate specifica (95%); R = 2,8 x s_R
s_R= Deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
reproductibilitate.
RSD_R = Deviatia standard relativa calculata din rezultatele obtinute in
_
conditii de reproductibilitate [(s_R / x) * 100]
4.2 Cerinte generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale
reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie
obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3 Cerinte specifice
In cazul in care nu sunt mentionate la nivel national metode specifice
pentru determinarea patulinei in alimente, laboratoarele pot utiliza orice
metoda ce intruneste urmatoarele criterii:
Caracteristici de performanta pentru patulina
__________________________________________________
| NIVEL | Patulina |
| micrograme/kg |__________________________________|
| | RSD_r % | RSD_R % | Recuperare % |
|_______________|_________|_________|______________|
| < 20 | </= 30 | </= 40 | 50 - 120 |
|_______________|_________|_________|______________|
| 20 - 50 | </= 20 | </= 30 | 70 - 105 |
|_______________|_________|_________|______________|
| > 50 | </= 15 | </= 25 | 75 - 105 |
|_______________|_________|_________|______________|
Limitele de detectie pentru metodele folosite nu sunt stabilite deoarece
valorile de precizie sunt indicate la concentratiile de interes.
Valorile de precizie sunt calculate din ecuatia Horwitz:
(1 - 0,5 logC)
RSD_R = 2
Unde
- RSD_R reprezinta deviatia standard relativa calculata din rezultate
_
obtinute in conditii de reproductibilitate [(s_R / x) * 100]
- C reprezinta proportia concentratiei (1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000
mg/kg)
Aceasta reprezinta o ecuatie generalizata de precizie, ce a fost stabilita
ca fiind independenta de analit si matrice ci exclusiv dependenta de
concentratie pentru cele mai multe metode de analiza.
4.4 Calculul recuperarii si raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic va fi comunicat corectat sau necorectat pentru
recuperare. Modul de comunicare si nivelul de recuperare trebuie raportate.
Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru a verifica
conformitatea (a se vedea anexa I, punctul 5).
Rezultatul analitic trebuie raportat ca x +/- U, unde x reprezinta
rezultatul analitic iar U este incertitudinea masurarii.
4.5 Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
ANEXA 5
la norma sanitara veterinara
Sectiunea 1:
METODE
de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de plumb, cadmiu,
mercur si 3-MCPD din anumite alimente
1. Scop si domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de plumb, cadmiu, mercur
si 3-MCPD, continute in alimente, trebuie prelevate in conformitate cu metodele
descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate
reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor
maxime impuse de legislatia in vigoare este stabilita pe baza limitelor
determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o singura
data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand caracteristici
comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare, ambalator,
expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat
fizic si sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura
parte a lotului sau sublotului.
Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot
Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator
3. Prevederi generale
3.1. Personal
Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a
efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza
controlul oficial al nivelelor de plumb, cadmiu, mercur si 3-MCPD din anumite
alimente.
3.2. Materialul pentru esantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.
3.3. Masuri de precautie necesare
In cursul prelevarii probelor si al pregatirii probelor de laborator
trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari
care ar putea schimba continutul de plumb, cadmiu, mercur sau 3-MPCD,
determinarea analitica sau reprezentativitatea probei globale.
3.4. Probele elementare
In masura posibilitatilor, probele elementare se vor preleva din diferite
puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie
semnalata intr-un proces-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregatirea probei globale
Proba globala se obtine prin amestecul corespunzator al probelor
elementare. Ea trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg, cu exceptia cazului in
care aceasta nu este posibil, de exemplu cand a fost esantionat un singur
ambalaj.
3.6. Divizarea probei globale in probe de laborator in scopul controlului,
dreptului la recurs si al arbitrajului
Probele de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs
si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia
ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare
privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie
sa fie suficienta pentru a permite cel putin doua analize.
3.7. Ambalarea si transmiterea probei globale si a probelor de laborator
Fiecare parte globala si de laborator va fi introdusa intr-un recipient
curat, inert, care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii, a
pierderii compusilor prin adsorbtie de catre peretii interni ai recipientului
si impotriva pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate
toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau al
depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei globale si a
probei de laborator.
3.8. Sigilarea si etichetarea probei globale si a probei de laborator
Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi
sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile
in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare
prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand
data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care
ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de esantionare
In mod ideal, prelevarea trebuie sa aiba loc in momentul in care produsul
intra in lantul alimentar si in care un lot distinct devine identificabil.
Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca esantionul global este
reprezentativ pentru lotul controlat.
4.1. Numarul probelor elementare
In cazul produselor lichide pentru care se presupune o distributie omogena
a contaminantului la un lot desemnat, este suficient sa se preleveze o proba
elementara per lot, care formeaza proba globala. Aceasta trebuie raportata la
numarul lotului respectiv. Produsele lichide care contin proteine vegetale
hidrolizate (HVP) sau sos lichid de soia trebuie bine agitate sau omogenizate
prin alte metode adecvate, inaintea prelevarii probei elementare.
Pentru celelalte produse, numarul minim de probe elementare de prelevat din
lot trebuie sa fie cel prezentat in tabelul nr. 1. Probele elementare trebuie
sa aiba aceeasi greutate. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in
procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
Tabelul 1: Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din lot
____________________________________________
| Greutatea | Numarul minim de probe |
| lotului | elementare ce vor fi prelevate |
|___________|________________________________|
| < 50 | 3 |
|___________|________________________________|
| 50 la 500 | 5 |
|___________|________________________________|
| > 500 | 10 |
|___________|________________________________|
Daca lotul este format din pachete individuale, numarul pachetelor care
trebuie prelevate pentru a forma proba globala este mentionat in tabelul 2.
Tabelul 2 - Numarul de pachete (probe elementare) care trebuie prelevate
pentru a forma proba globala daca lotul consta din ambalaje individuale
_________________________________________________________________
| Numarul de | Numarul de pachete sau unitati in lot ce vor fi|
| pachete sau | prelevate |
| unitati in lot | |
|________________|________________________________________________|
| 1 la 25 | 1 pachet sau unitate |
|________________|________________________________________________|
| 26 la 100 | Aproximativ 5%, minim 2 pachete sau unitati |
|________________|________________________________________________|
| > 100 | Aproximativ 5%, maxim 10 pachete sau unitati |
|________________|________________________________________________|
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
Laboratorul de control trebuie sa efectueze cel putin doua analize
independente ale probelor de laborator si sa calculeze media rezultatelor.
Lotul este acceptat daca media se conformeaza cu limita maxima stabilita de
legislatia in vigoare. Lotul este respins daca media depaseste limita maxima
respectiva.
Sectiunea 2:
PREGATIREA PROBELOR SI CRITERII
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de
plumb, cadmiu, mercur si 3-MCPD in anumite alimente
1. Introducere
Cerinta de baza este obtinerea unei probe de laborator reprezentative si
omogene fara a se induce o contaminare secundara.
2. Procedee specifice de pregatire a probelor pentru plumb, cadmiu si
mercur
Exista multe metode specifice acceptate de pregatire a probelor, care pot
fi utilizate pentru produsele ce urmeaza a fi analizate. Metodele prevazute in
standardul european EN 13804 <<Produse alimentare - determinarea urmelor
de elemente - Criterii de performanta si consideratii generale>> sunt
recomandate, dar se pot utiliza si alte metode validate si standardizate.
Pentru orice metoda utilizata vor fi luate in considerare urmatoarele
observatii:
- molustele bivalve, crustaceele si pestii mici: daca acestea, in mod
normal, sunt consumate in intregime, viscerele trebuie incluse in materialul de
analizat;
- vegetalele: numai partea comestibila trebuie analizata, cu respectarea
prevederilor in vigoare.
3. Metodele de analiza care vor fi utilizate in laborator si conditiile de
control ale laboratorului
3.1. Definitii
Definitiile uzuale, utilizate in laboratoare, sunt urmatoarele:
r - repetabilitatea: valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de
exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si
interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice
(in principiu 95%), astfel r = 2,8 x s(r);
s(r) - deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate;
RSD(r) - deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in
conditii de repetabilitate [(s(r) / x) * 100], unde x este media rezultatelor
tuturor laboratoarelor si probelor;
R - reproductibilitatea: valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de
exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite
laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in
limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x s(R);
s(R) - deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
reproductibilitate; RSD(R) - deviatia standard relativa, calculata in urma
rezultatelor obtinute in conditii de reproductibilitate [(s(R) / x) * 100].
HORRAT_r = RSD_r observata, impartita de catre valoarea estimata din
ecuatia Horwitz a RSD_r folosind presupunerea ca r = 0,66 R
HORRAT_r = RSD(R) observata, impartita de catre valoarea estimata din
ecuatia Horwitz a RSD_r.
3.2. Conditii necesare generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
a) specificitate;
b) acuratete;
c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si
ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa
fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
d) limita de detectie;
e) sensibilitate;
f) practicabilitate;
g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
3.3. Conditii necesare specifice
3.3.1. Analizele pentru plumb, cadmiu si mercur
Pentru determinarea continutului de plumb, cadmiu si mercur nu sunt
recomandate metode specifice. Laboratoarele trebuie sa utilizeze metode
validate care sa corespunda criteriilor de performanta indicate in tabelul 3.
Daca este posibil, validarea metodelor trebuie sa includa un material de
referinta certificat printre materialele testului experimental intre
laboratoare.
Tabelul 3 - Criterii de performanta ale metodelor de analiza pentru plumb,
cadmiu si mercur
______________________________________________________________________________
| Parametru | Valoare/Comentariu
|
|________________|_____________________________________________________________|
| Aplicabilitate | Alimente mentionate in legislatia in vigoare
|
|________________|_____________________________________________________________|
| Limita de | Maximum o zecime din valoarea limitei maxime stabilite de
|
| detectie | legislatia in vigoare, cu exceptia cazului in care valoarea
|
| | stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 mg/kg. In acest
|
| | caz, limita este nu mai mult de o cincime din valoarea
|
| | stabilita.
|
|________________|_____________________________________________________________|
| Limita de | Maximum o cincime din valoarea limitei maxime stabilite de
|
| cuantificare | legislatia in vigoare, cu exceptia cazului in care valoarea
|
| | stabilita pentru plumb este mai mica de 0,1 mg/kg. In acest
|
| | caz, limita este nu mai mult de doua cincimi din valoarea
|
| | stabilita.
|
|________________|_____________________________________________________________|
| Recuperare | 80 - 120% dupa cum este indicat in testul colaborativ.
|
|________________|_____________________________________________________________|
| Precizie | Valorile HORRAT_r sau HORRAT_R mai mici de 1,5 in testul
|
| | colaborativ de validare.
|
|________________|_____________________________________________________________|
| Specificitate | Nu contine interferente spectrale sau matriciale
|
|________________|_____________________________________________________________|
3.3.2. Analizele 3-MCPD
Pentru determinarea continutului de 3-MCPD nu sunt recomandate metode
specifice. Laboratoarele trebuie sa foloseasca o metoda validata care sa corespunda
criteriilor de performanta indicate in tabelul nr. 4. Daca este posibil,
validarea trebuie sa includa un material de referinta certificat printre
materialele testului experimental intre laboratoare.
O metoda specifica a fost validata prin colaborarea experimentala si
intruneste cerintele tabelului 4.
Tabelul 4 - Criterii de performanta ale metodei de analiza pentru 3-MCPD
______________________________________________________________________________
| Criteriu | Valoare | Concentratie
|
| | recomandata |
|
|______________________________________|____________________|__________________|
| Proba martor | Sub limita de | -
|
| | detectie |
|
|______________________________________|____________________|__________________|
| Recuperare | 75 - 100% | Intregul domeniu
|
| | | de concentratii
|
|______________________________________|____________________|__________________|
| Limita de cuantificare | 10 (sau mai putin) | - |
| | micrograme/kg |
|
| | raportata la |
|
| | substanta uscata |
|
|______________________________________|____________________|__________________|
| Deviatia standard a semnalului | Mai putin de | -
|
| probelor martor | 4 micrograme/kg |
|
|______________________________________|____________________|__________________|
| Precizia interna estimata - deviatia | < 4 micrograme/kg | 20
micrograme/kg|
| standard - a masuratorilor repetate | < 6 micrograme/kg | 30
micrograme/kg|
| la diferite concentratii | < 7 micrograme/kg | 40
micrograme/kg|
| | < 8 micrograme/kg | 50
micrograme/kg|
| | < 15 micrograme/kg | 100
micrograme/kg|
|______________________________________|____________________|__________________|
3.4. Estimarea preciziei analitice si a coeficientilor de recuperare
Precizia analizelor trebuie estimata prin includerea unor materiale de
referinta certificate in procesul analitic ori de cate ori este posibil.
Rezultatul analitic trebuie raportat corectat sau necorectat. Modul de
raportare si nivelul recuperarii trebuie consemnate.
3.5. Standardele de calitate pentru laborator
Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate
3.6. Exprimarea rezultatelor
Rezultatele trebuie exprimate in aceleasi unitati de masura ca si limitele
maxime stabilite de legislatia in vigoare.
ANEXA 6
la norma sanitara veterinara
Sectiunea 1:
Metode de prelevare a probelor pentru controlul oficial al nivelurilor de
dioxine (PCDD/PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB in anumite produse
alimentare
1. Scopul si domeniul de aplicare
Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF)
continute, precum si pentru determinarea continutului de dioxine similare PCB
din alimente vor fi prelevate conform metodelor descrise mai jos. Probele
globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru loturile
sau subloturile din care au fost prelevate. Respectarea limitelor maxime
stabilite in anexa nr. 1 ce stabileste limitele maxime pentru anumiti
contaminanti in alimente va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in
laborator.
2. Definitii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o
singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand
caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare,
ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat
fizic si sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura
parte a lotului sau sublotului.
Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
Proba de laborator: o parte/cantitate din proba globala destinata
laboratorului.
Tabel OMS - Factorii echivalenti de toxicitate pentru evaluarea riscului
uman, bazat pe concluziile Organizatiei Mondiale a Sanatatii, intrunita la
Stockholm, Suedia, la 15 - 18 iunie 1997. Factorii echivalenti de toxicitate
(FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale si mediu
_________________________________________________
| TIPURI DE DIOXINE (CONGENERI) | VALOARE FACTORI |
| | ECHIVALENTI DE |
| | TOXICITATE |
|_______________________________|_________________|
| Dibenzo-p-dioxine (PCDD) | |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,7,8 - TCDD | 1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8 - PeCDD | 1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,7,8 - HxCDD | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,6,7,8 - HxCDD | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8,9 - HxCDD | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,6,7,8 - HpCDD | 0.01 |
|_______________________________|_________________|
| OCDD | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
| Dibenzofurani (PCDF) | |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,7,8 - TCDF | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8 - PeCDF | 0.05 |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,4,7,8 - PeCDF | 0.5 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,7,8 - HxCDF | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,6,7,8 - HxCDF | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,7,8,9 - HxCDF | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 2,3,4,6,7,8 - HxCDF | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,6,7,8 - HpCDF | 0.01 |
|_______________________________|_________________|
| 1,2,3,4,7,8,9 - HpCDF | 0.01 |
|_______________________________|_________________|
| OCDF | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
| "Dioxine-similare PCB" | |
| Non-orto PCB + | |
| Mono-orto PCB | |
| Non-orto PCB | 0.0001 |
| PCB 77 | |
|_______________________________|_________________|
| PCB 81 | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 126 | 0.1 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 169 | 0.01 |
|_______________________________|_________________|
| Mono-orto PCB | |
| PCB 105 | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 114 | 0.0005 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 118 | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 123 | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 156 | 0.0005 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 157 | 0.0005 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 167 | 0.00001 |
|_______________________________|_________________|
| PCB 189 | 0.0001 |
|_______________________________|_________________|
Abrevieri: T = tetra, Pe = penta, Hx = hexa, Hp = hepta, O = octo, CDD =
clorodibenzodioxine, CDF = clorodibenzofuran, CB = clorobifenil.
3. Prevederi generale
3.1 Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a
efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza
controlul oficial al nivelurilor de dioxine si dioxine similare.
3.2 Materialul pentru esantionare
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.
3.3 Masuri de precautie necesare
In cursul prelevarii si pregatirii probelor pentru laborator trebuie luate
masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea
schimba continutul de dioxine si dioxine similare PCB, determinarea analitica
sau care ar putea face proba globala nereprezentativa.
3.4. Probe elementare
In masura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite
puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie
semnalata in procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.
3.5. Pregatirea probei globale
Proba globala se obtine prin unirea tuturor probelor elementare. Ea trebuie
sa cantareasca minimum 1 kg, cu exceptia cazului cand nu este posibil, de
exemplu cand a fost prelevat un singur ambalaj.
3.6. Subdivizarea probei globale in probe de laborator, in scopul
controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului
Probele de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs
si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia
ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare
privind prelevarea probelor. Marimea probei de laborator pentru control trebuie
sa fie suficienta pentru a permite cel putin doua analize (probe identice).
3.7. Ambalarea si transmiterea probei globale si a probei de laborator
Fiecare proba globala si de laborator prelevata va fi introdusa intr-un
recipient curat, confectionat dintr-un material inert din punct de vedere
chimic care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii, pierderii
compusilor prin adsorbtie pe peretii interni ai recipientului si impotriva
pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate toate
masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau al
depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei globale si a
probei de laborator.
3.8. Sigilarea si etichetarea probei globale si a probei de laborator
Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi
sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile
in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces verbal pentru fiecare
prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand
data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care
ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca proba globala este
reprezentativa pentru lotul care este controlat.
Numarul de probe elementare
In cazul laptelui si uleiurilor, pentru care se presupune o distributie omogena
a contaminantilor ce trebuie analizati intr-un lot desemnat, este suficient sa
se preleveze trei probe elementare per lot, care formeaza proba globala.
Trebuie data o referire la numarul lotului. Pentru alte produse numarul
minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat in
Tabelul 1. Proba globala care reuneste toate probele elementare trebuie sa fie
de minimum 1 kg (pct. 3.5.). Probele elementare trebuie sa aiba mase similare.
Masa unei probe elementare trebuie sa fie de minimum 100 g. Masa probei
elementare depinde de marimea unitatii individuale. Abaterea de la aceasta
regula trebuie semnalata intr-un registru conform specificatiilor de la punctul
3.8. In conformitate cu legislatia in vigoare, marimea probei la gainile
ouatoare este de cel putin 12 oua (pentru loturile vrac precum si pentru
loturile constand in pachete individuale, Tabelele 1 si 2).
Tabelul 1. Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot
_______________________________________________
| Masa lotului (in kg) | Numarul minim de probe |
| | elementare |
|______________________|________________________|
| < 50 | 3 |
|______________________|________________________|
| 50 - 500 | 5 |
|______________________|________________________|
| > 500 | 10 |
|______________________|________________________|
Daca lotul este format din pachete individuale, atunci numarul pachetelor,
care vor fi prelevate pentru a forma proba globala, este mentionat in Tabelul
3.
Tabelul 2. Numarul de pachete (probe elementare) ce vor fi prelevate pentru
a forma proba globala daca lotul consta din pachete individuale
__________________________________________________________
| Numarul pachetelor sau al | Numarul pachetelor sau al |
| unitatilor din lot | unitatilor de prelevat |
|___________________________|______________________________|
| 1 - 25 | 1 pachet sau o unitate |
|___________________________|______________________________|
| 26 - 100 | Cca. 5%, cel putin 2 pachete |
| | sau unitati |
|___________________________|______________________________|
| > 100 | Cca. 5%, maximum 10 pachete |
| | sau unitati |
|___________________________|______________________________|
4.1. Prevederi specifice pentru esantionarea loturilor de pesti intregi
Numarul probelor elementare ce vor fi prelevate din lot sunt definite in
Tabelul 1. Proba globala ce reuneste toate probele elementare va avea cel putin
1 kg (vezi punctul 3.5.).
- In cazul in care lotul ce urmeaza a fi esantionat contine pesti mici
(peste cantarind < 1 kg), pestele intreg este luat ca proba elementara
pentru a forma proba globala. In cazul in care proba globala rezultata
cantareste mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de
mijloc, cantarind fiecare cel putin 100 de grame, a pestelui ce formeaza proba
globala. Intreaga parte la care limita maxima este aplicabila, este folosita
pentru omogenizarea probei.
- In cazul in care lotul ce urmeaza a fi esantionat contine pesti de
dimensiuni mai mari (pestele cantareste mai mult de 1 kg bucata), proba
elementara consta din partea de mijloc a pestelui. Fiecare proba elementara
cantareste cel putin 100 de grame. In cazul in care lotul ce urmeaza a fi
esantionat contine pesti de dimensiuni foarte mari (ex. > 6 kg bucata) iar
prelevarea portiunii de mijloc a pestelui poate cauza pierderi economice
semnificative, prelevarea a 3 probe elementare de cel putin 350 de grame
fiecare poate fi considerata suficienta, indiferent de marimea lotului.
5. Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificatia tehnica
Lotul este acceptat daca rezultatul analitic al unei singure analize nu
depaseste nivelul maxim asa cum este prevazut in anexa nr. 1, luand in
considerare incertitudinea de masurare.
Lotul nu corespunde cu nivelul maxim prevazut in anexa nr. 1, daca
rezultatul analitic confirmat prin cea de a doua analiza si calculat ca media
dintre cel putin doua determinari separate, depaseste nivelul maxim in afara
oricarui dubiu, luand in considerare incertitudinea de masurare.
Calculul incertitudinii de masurare se poate face astfel:
- calculand eroarea extinsa, folosind un factor de acoperire de 2, ceea ce
da un nivel de incredere de aprox. 95%
- prin stabilirea limitei de decizie (Cca)
Regulile de interpretare prezentate se aplica rezultatului analitic obtinut
la probele destinate controlului oficial. In cazul analizelor efectuate in
scopul apararii sau arbitrajului, se aplica regulile nationale.
Sectiunea 2:
Pregatirea probelor si cerintele pentru metodele de analiza utilizate in
controlul oficial al nivelurilor de dioxine (PCDD/PCDF) si determinarea
dioxinelor similare PCB din anumite alimente
1. Obiectivul si domeniul de aplicare
Aceste cerinte trebuie aplicate in cazul in care alimentele sunt analizate
pentru controlul oficial al nivelurilor de dioxine (dibenzo-p-dioxine
policlorurate PCDD) si dibenzofurani policlorurati (PCDF) si determinarea
dioxinelor similare PCB.
Monitorizarea prezentei dioxinelor in alimente se poate efectua printr-o
strategie implicand o metoda de screening (depistare) in scopul selectionarii
probelor al caror continut de dioxine si dioxine similare PCB este fie inferior
nivelului stabilit, fara ca abaterea sa depaseasca 30 - 40%, fie superior
nivelului stabilit (de interes). Concentratia de dioxine in aceste probe cu
valori semnificative trebuie determinata/confirmata printr-o metoda de
confirmare.
Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizeaza pentru
detectarea prezentei dioxinelor si dioxinelor similare PCB in limita stabilita.
Aceste metode asigura analiza unui numar mare de probe, ceea ce permite
selectionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea
unor rezultate fals negative.
Metodele de confirmare sunt metode care furnizeaza informatii complete sau
complementare permitand identificarea si cuantificarea fara echivoc a
dioxinelor si dioxinelor similare PCB la limita stabilita.
2. Cadru general
Deoarece probele de mediu si biologice (inclusiv probele de alimente)
contin in general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul
factori echivalenti de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita
evaluarea riscului. Acesti FET au fost stabiliti pentru a exprima
concentratiile amestecurilor de 2, 3, 7, 8 substituenti PCDD si PCDF si curand
unele non-orto si mono-orto dioxine similare PCB care au proprietati
asemanatoare dioxinelor din punct de vedere al exprimarii in echivalenti toxici
(TEQ) pentru 2, 3, 7, 8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).
Concentratiile fiecarei substante dintr-o proba data sunt multiplicate prin
factorul echivalent de toxicitate propriu si apoi sunt insumate, obtinandu-se
concentratia totala de compusi tip dioxina exprimata in echivalenti toxici
(TEQ).
Pentru calculul "limitei superioare" se considera contributia
fiecarui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu
limita de cuantificare.
Pentru calculul "limitei inferioare" se considera contributia
fiecarui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu
zero.
Pentru calculul "limitei medii" se considera contributia fiecarui
congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egala cu jumatate
din limita de cuantificare.
3. Cerintele de asigurare a calitatii, ce trebuie respectate la pregatirea
probei
Trebuie luate masuri pentru evitarea contaminarii incrucisate, in fiecare
etapa a procedurilor de prelevare de probe si de analiza.
Probele trebuie depozitate si transportate in recipiente de sticla,
aluminiu, polipropilena sau polietilena. Urmele de pulberi de hartie trebuie
indepartate din recipientul pentru probe. Vasele de sticla trebuie spalate cu
solventi controlati in prealabil de prezenta dioxinelor.
Depozitarea si transportul probelor trebuie efectuate astfel incat sa se
mentina integritatea probei de aliment.
Daca este necesar, fiecare proba de laborator trebuie macinata fin si
amestecata bine printr-un procedeu caruia i s-a demonstrat eficienta de
omogenizare completa (de exemplu, particulele trebuie sa treaca prin sita de 1
mm); probele trebuie uscate inaintea macinarii, daca umiditatea lor este prea
mare.
Realizarea unei analize a probei martor trebuie efectuata prin parcurgerea
intregii proceduri de analiza in absenta probei.
Masa probei folosita pentru extractie trebuie sa fie suficient de mare
pentru a corespunde exigentelor privind sensibilitatea metodei.
Exista multe metode specifice corespunzatoare pentru pregatirea probelor de
alimente ce pot fi folosite in cazul produselor in discutie. Metodele trebuie
validate conform recomandarilor acceptate pe plan international.
4. Cerinte pentru laboratoare
Laboratoarele trebuie sa demonstreze performanta metodei pentru un domeniu
de valori situat in jurul nivelului maxim admis, de exemplu. 0,5 x 1 x 2 x
nivelul maxim admis, cu un coeficient de variatie acceptabil pentru analizele
repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.) Limita
de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie sa depaseasca o cincime
din nivelul maxim admis, pentru a se garanta coeficienti de variatii
acceptabili in domeniul sus-mentionat.
In cadrul masurilor de asigurare a calitatii interne trebuie efectuat in
mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale
impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferinta,
materiale de referinta certificate).
Pentru a demonstra competenta laboratorului in efectuarea de analize
specifice sunt necesare participari la studii interlaboratoare. Totusi
participarea cu succes la studii interlaboratoare pentru analiza unor probe de
sol sau ape reziduale nu demonstreaza neaparat competenta laboratorului de a
analiza probe de alimente sau furaje, care prezinta niveluri inferioare de
contaminare. Prin urmare, este obligatorie participarea continua la studii
interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor si dioxinelor similare PCB in
probe matrice, furaje-alimente relevante.
Analizele vor fi efectuate de laboratoarele acreditate.
5. Cerinte ce trebuie intrunite de procedurile analitice pentru dioxine si
dioxine similare PCB
Cerinte de baza pentru acceptarea procedurilor analitice
- Sensibilitate inalta si limite de detectie joase. Cantitatile detectabile
pentru PCDD si PCDF trebuie sa se incadreze in domeniul picogramelor TE (10 -
12 g) din cauza extremei toxicitati a unora dintre acesti compusi. Compusi PCB
(bifenilpoliclorurati) se gasesc in cantitati mai mari decat PCDD si PCDF.
Pentru majoritatea dioxinelor similare cu PCB sensibilitatea metodei de ordinul
nanogramelor (10 - 9 g) este suficienta. In orice caz, pentru masurarea
congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (in special
congenerii substituiti non-orto) trebuie atinsa aceeasi sensibilitate ca si
pentru PCDD si PCDF.
- Selectivitate inalta (specificitate). Este necesara diferentierea intre
compusii PCDD, PCDF si dioxinele similare PCB de alti compusi extrasi simultan
din proba, susceptibili de a interfera prin prezenta in concentratii superioare
corespunzatoare a catorva ordine de marime fata de substantele de analizat
(analiti). In metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masa (GC/SM) este
necesara diferentierea intre mai multi congeneri, in special intre cei toxici
(de exemplu, cei 17 compusi ai PCDD, PCDF substituiti in pozitiile 2, 3, 7, 8
si dioxinele similare PCB) si ceilalti congeneri. Bioanalizele trebuie sa
determine valorile TEQ in mod selectiv ca suma PCDD, PCDF si dioxinelor
similare PCB.
- Acuratete inalta (justete si fidelitate). Determinarea trebuie sa asigure
o estimare valabila a concentratiei reale din proba. Acuratetea inalta
(acuratetea masuratorii: gradul de concordanta intre rezultatul masuratorii si
valoarea reala sau valoarea atribuita masuratorii) este necesara pentru a evita
respingerea rezultatului analizei probei datorita nesigurantei in estimarea
TEQ. Acuratetea este exprimata ca justete (diferenta dintre valoarea medie
masurata pentru un analit intr-un material certificat si valoarea sa
certificata exprimata ca procente din aceasta valoare) si fidelitate
(fidelitatea este in general calculata ca deviatie standard; ea include
repetabilitatea si reproductibilitatea si indica gradul de concordanta intre
rezultatele obtinute prin aplicarea repetata a procedeului experimental in
conditii determinate).
Metodele de screening pot cuprinde bioanalize si metode GC/SM, pe cand
metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice/spectrometrie de masa de
inalta rezolutie (HRGC/HRMS). Urmatoarele criterii trebuie respectate pentru
valoarea totala in TEQ:
_____________________________________________________________________
| | Metode de screening | Metode de confirmare |
|________________________|_____________________|______________________|
| Proportia probelor | < 1% | |
| fals negative | | |
|________________________|_____________________|______________________|
| Justete | | - 20% pana la + 20% |
|________________________|_____________________|______________________|
| Coeficient de variatie | < 30% | < 15% |
|________________________|_____________________|______________________|
6. Cerinte specifice ce trebuie respectate pentru metodele GC/SM pentru
scopuri de screening sau confirmare
- In scopul validarii metodei analitice, trebuie adaugate inaintea fazei de
extractie etaloane interne de compusi PCDD/F substituiti in pozitiile 2, 3, 7,
8 si marcati cu C 13 (in cazul dozarii dioxinelor similare PCB, trebuie
adaugate etaloane interne din acesti compusi marcati cu C13. Trebuie adaugat
cel putin un congener pentru fiecare grupa de izomeri tetra-octoclorurati ai
compusilor PCDD/F (si cel putin un congener pentru fiecare grupa de izomeri ai
dioxinelor similare PCB, in cazul dozarii acestora); alternativ se adauga cel
putin un congener pentru fiecare functie de ioni selectata si inregistrata prin
spectrometrie de masa in scopul monitorizarii compusilor PCDD/F si dioxinelor
similare PCB. Se recomanda in cazul metodelor de confirmare utilizarea
standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiti in pozitiile 2, 3, 7, 8
ai PCDD/F marcati cu C13 si a celor 12 standarde interne ale dioxinelor
similare PCB marcate cu C13 (in cazul dozarii dioxinelor similare PCB).
De asemenea, trebuie determinati factorii de raspuns relativ, prin
utilizarea de solutii de calibrare adecvate in cazul congenerilor pentru care
nu se adauga un compus analog marcat cu 13C.
- In cazul produselor alimentare de origine vegetala si de origine animala,
continand mai putin de 10% grasime, este obligatorie adaugarea de etaloane
interne inaintea fazei de extractie. In cazul alimentelor de origine animala,
continand mai mult de 10% grasime, etaloanele interne se pot adauga fie
inaintea fazei de extractie, fie dupa extractia grasimilor. Trebuie efectuata
validarea eficacitatii fazei de extractie in functie de faza in care se
introduc etaloanele interne si de modul de raportare a rezultatelor (pe baza
produsului sau raportat la grasime).
- Inaintea analizei GC/SM trebuie adaugate unul sau doua etaloane.
- Controlul coeficientului de recuperare este necesar. In cazul metodelor
de confirmare, coeficientii de recuperare pentru etaloanele interne individuale
trebuie sa fie cuprinsi intre 60 - 120% . Coeficienti de recuperare mai mici
sau mai mari pentru congenerii individuali, in special pentru unii compusi
hepta- si octo-clorurati ai dibenzodioxinelor si dibenzofuranilor, sunt
acceptati numai daca contributia acestora la valoarea TEQ nu depaseste 10% din
valoarea TEQ totala (numai pentru compusii PCDD/F). In cazul metodelor de screening,
coeficientii de recuperare trebuie sa fie cuprinsi intre 30 - 140% .
- Trebuie efectuata separarea dioxinelor de compusii clorurati
interferenti, cum sunt PCB si eterii difenil clorurati, prin tehnici
cromatografice adecvate (de preferinta cu o coloana umpluta cu florisil,
alumina si/sau carbon).
- Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie sa fie eficace (<
25% intre varfurile cromatogramelor compusilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF si
1,2,3,6,7,8 - HxCDF).
- Dozajul compusilor trebuie efectuat conform metodei Agentiei de Protectie
a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B:
"Tetra-through octa-clorinate dioxins and furans by isotope dilution
HRGC/HRMS", sau altei metode ce intruneste criterii de performanta
echivalente.
- Diferenta dintre limita superioara si limita inferioara nu trebuie sa
depaseasca 20% pentru alimentele cu o contaminare in dioxine de aproximativ 1
pg OMS-TEQ/g grasime (numai pentru compusii PCDD/PCDF). Aceste recomandari se
aplica si in cazul alimentelor cu continut scazut de grasime, a caror
contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEQ/g de produs. Pentru niveluri de
contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenta dintre
limita superioara si limita inferioara se poate situa intre 25 - 40% .
7. Metode screening de analiza
7.1 Introducere
Diferite abordari analitice pot fi efectuate folosind o metoda de
screening: selectiv si cantitativ.
Abordarea prin screening (abordare selectiva)
Raspunsul probelor este comparat cu raspunsul unei probe de referinta
situata la nivelul de interes. Probele cu un raspuns inferior (mai mic) decat
al probei de referinta sunt declarate negative, cele cu un raspuns superior
probei de referinta sunt banuite a fi pozitive. Cerinte:
- In fiecare serie de probe de testat, extrase si testate in acelasi timp
si in conditii identice, trebuie incluse un blanc si o proba de referinta.
Raspunsul probei de referinta trebuie sa fie in mod clar mai ridicat in
comparatie cu proba blanc.
- Trebuie incluse probe de referinta suplimentare cu o concentratie egala
cu 0,5 x si 2 x nivelul de interes pentru a demonstra eficacitatea metodei la
concentratia de interes.
- In cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat ca proba (le) de
referinta sunt corespunzatoare, de preferinta, prin includerea de probe cu o
valoare TEQ stabilita prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referinta sau prin
includerea unei probe blanc imbogatite pentru a atinge acest nivel.
- In cazul bioanalizelor nu se poate utiliza un standard intern si testele
de repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obtine informatii asupra
deviatiei standard in cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variatie
trebuie sa fie sub 30% .
- In cazul bioanalizelor trebuie definiti compusii-tinta, interferentele
posibile, precum si valoarea maxima pentru blanc.
Abordarea cantitativa
Abordarea cantitativa necesita serii de dilutii tip, un proces de
purificare si masurare dublu sau triplu, precum si controlul blancului si al
coeficientului de recuperare. Rezultatul se poate exprima in TEQ, ceea ce
presupune ca acei compusi care produc semnalul corespund principiului TEQ.
Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de
dioxine/furan) pentru obtinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii
TEQ in extract si deci si in proba. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea
TEQ calculata pentru proba blanc (luandu-se in considerare impuritatile
provenite din solventi sau din substantele chimice utilizate) si pentru
recuperare (calculata pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de
calitate a carei concentratie este in jurul nivelului de interes). Este
esential sa se noteze ca o parte din pierderea aparenta de recuperare se datoreaza
efectelor de matrice si/sau diferentelor dintre valorile FET in bioanaliza si
valorile FET stabilite de OMS.
7.2 Cerinte pentru metodele de analiza folosite pentru screening
- Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analiza GC/SM si
bioanalize. Cerintele pentru metodele GC/SM sunt prevazute la pct. 6 si trebuie
respectate.
Cerintele pentru bioanalize celulare sunt prevazute la pct. 7.3 si pentru
bioanalize pe baza de kituri la pct. 7.4.
- Sunt necesare informatii asupra numarului de rezultate fals pozitive si
fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maxima
ori limita de interventie, in comparatie cu valoarea TEQ determinata printr-o
metoda analitica de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie sa
fie sub 1% . Procentul probelor fals pozitive trebuie sa fie suficient de mic
pentru ca metoda screening sa fie avantajoasa.
- Rezultatele pozitive trebuie intotdeauna confirmate printr-o metoda
analitica de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se incadreaza
intr-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS
(aproximativ 2 - 10% probe negative). Trebuie prezentate informatii asupra
corespondentei dintre rezultatele bioanalizei si cele obtinute din HRGC/HRMS.
7.3 Cerinte specifice pentru bioanalize celulare
- In cazul bioanalizelor este necesara utilizarea unei serii de
concentratii de referinta pentru TCDD sau unui amestec de dioxine/furani (curba
de raspuns cu R2 > 0,95 pentru o doza completa) la fiecare serie de probe.
Totusi, in scopul screeningului (selectiei) poate fi folosita pentru analiza
probelor cu nivel scazut, o curba extinsa de nivel scazut.
- Pentru rezultatele bioanalizei obtinute intr-un interval de timp constant
se utilizeaza o concentratie de referinta pentru TCDD (aproximativ de 3 ori
limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate. O alternativa
poate fi raspunsul relativ a unei probe de referinta in comparatie cu linia de
calibrare a TCDD din moment ce raspunsul celulelor poate depinde de multi
factori.
- Grafice pentru controlul calitatii (CC) trebuie realizate si verificate
pentru fiecare tip de material de referinta, in scopul asigurarii ca rezultatul
corespunde cu indicatiile stabilite.
- Pentru calculele cantitative, diluarea probei utilizate trebuie sa se
situeze in partea liniara a curbei de raspuns. Probele care se situeaza
deasupra acestei parti liniare trebuie diluate si analizate din nou. Prin
urmare se recomanda analizarea cel putin a 3 dilutii in acelasi timp.
- Deviatia standard nu trebuie sa fie peste 15% in cazul unei determinari
in triplu pentru fiecare dilutie de proba si sa nu fie peste 30% intre 3
experimente independente.
- Limita de detectie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decat
deviatia standard pentru blancul de solventi sau decat raspunsul fondului. Alta
abordare consta in aplicarea unui raspuns superior raspunsului de fond (factor
de inductie de 5 ori mai mare decat blancul de solvent) calculat din curba etalon
a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5 - 6 ori mai
mare decat deviatia standard a blancului de solvent sau a raspunsului de fond
ori prin aplicarea unui raspuns care este superior raspunsului de fond (factor
de inductie de 10 ori superior blancului de solvent) calculat din curba de
calibrare a zilei.
7.4. Cerinte specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor(*)
(*) Pana in prezent nu s-a mentionat nici o dovada ca bioanalizele bazate
pe kituri comercializate au suficienta sensibilitate si acuitate pentru a fi
utilizate in screeningul (selectarea) prezentei dioxinelor in limitele
stabilite in probe de alimente si furaje.
- Trebuie respectate instructiunile fabricantului in pregatirea si analiza
probei.
- Kiturile nu trebuie utilizate dupa data expirarii.
- Materialele sau componentele destinate a fi folosite in cazul altor
kituri nu trebuie folosite.
- Kiturile trebuie pastrate in conditiile de temperatura specificate si
utilizate la temperatura indicata.
- Limita de detectie pentru testele imunologice se obtine prin adunarea
valorii medii cu o valoare egala de 3 ori deviatia standard pentru o serie de
10 analize ale blancului si prin impartirea sumei obtinute la valoarea pantei
din ecuatia de regresie liniara
- Trebuie utilizate standarde de referinta pentru experimentele de
laborator pentru siguranta ca raspunsul la standard se situeaza intr-un domeniu
acceptabil.
8. Raportarea rezultatelor
In masura in care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru,
rezultatele analitice trebuie sa cuprinda continutul de congeneri individuali
PCDD/F si ai PCB-urilor si sa fie raportate ca limita inferioara, limita
superioara si limita medie, pentru a cuprinde maximum de informatii in
raportarea rezultatelor si prin urmare facand posibila interpretarea
rezultatelor in functie de cerintele specifice.
Raportarea trebuie sa includa, de asemenea, continutul in lipide al probei,
precum si metoda utilizata pentru extractia lipidelor.
Trebuie mentionati coeficientii de recuperare pentru standardele interne
individuale, in cazul in care acestia se situeaza in afara domeniului mentionat
la pct. 6, in cazul in care limita maxima este depasita si in alte cazuri, dupa
cerinte.
ANEXA 7
la norma sanitara veterinara
Sectiunea 1:
Metode de prelevare pentru controlul oficial al nivelelor de staniu in
alimente conservate
1. Scop si domeniu de aplicare
Probele destinate verificarii oficiale a nivelurilor de staniu in alimente
conservate vor fi prelevate in conformitate cu metodele descrise mai jos.
Probele globale astfel obtinute vor fi considerate ca reprezentative pentru
loturile respective. Conformitatea cu nivelurile maxime prevazute in anexa nr.
1 va fi stabilita pe baza nivelurilor determinate in probele de laborator.
2. Definitii
Lot: o cantitate identificabila dintr-un produs alimentar, livrata o
singura data si determinata de catre o persoana autorizata ca avand
caracteristici comune, cum ar fi, originea, varietatea, tipul de ambalare,
ambalator, expeditor, marcaje.
Sublot: parte desemnata, a unui lot mare, pentru aplicarea metodei de
prelevare a probei pe partea desemnata. Fiecare sublot trebuie sa fie separat
fizic si sa fie identificabil.
Proba elementara: o cantitate dintr-un material prelevata dintr-o singura
parte a lotului sau sublotului.
Proba globala: totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate
din lot sau sublot.
Proba de laborator: proba destinata examenului de laborator
3. Prevederi generale
3.1. Personalul
Prelevarea trebuie sa fie realizata de catre o persoana instruita pentru a
efectua aceasta activitate si desemnata de catre autoritatea care efectueaza
controlul oficial al nivelelor de staniu din alimente conservate.
3.2. Materialul care va fi prelevat
Prelevarea se face separat din fiecare lot care urmeaza sa fie examinat.
3.3. Precautii
In cursul prelevarii si prepararii probelor trebuie luate precautii pentru
evitarea oricarei modificari care ar putea afecta continutul de staniu,
determinarea analitica sau care ar putea face probele globale nereprezentative.
3.4. Probele elementare
Pe cat posibil, probele elementare se vor preleva din puncte diferite ale
lotului sau sublotului. Orice abatere de la aceasta procedura trebuie sa fie
inregistrata in procesul-verbal.
3.5. Prepararea probei globale
Proba globala se obtine prin unirea probelor elementare. Aceasta proba
globala va fi omogenizata in laborator.
3.6. Probe identice (contraprobe)
Probele identice (contraprobe) utilizate in scopul controlului, dreptului
la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, in
afara situatiei in care acest fapt nu contravine legislatiei in vigoare.
3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
Fiecare proba este introdusa intr-un recipient curat si inert din punct de
vedere chimic, care ofera protectie adecvata impotriva contaminarii si a
deteriorarii in timpul transportului. Se iau toate precautiile necesare pentru
evitarea oricarei modificari a compozitiei probei care ar putea surveni in
timpul transportului sau depozitarii.
3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
Fiecare proba prelevata in scopul controlului oficial de laborator va fi
sigilata la locul prelevarii si identificata in conformitate cu reglementarile
in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare
prelevare, permitand astfel identificarea fara dubiu a fiecarui lot indicand
data si locul prelevarii probelor precum si orice informatie suplimentara care
ar putea fi util chimistului analist.
4. Planul de prelevare a probelor
Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure faptul ca proba globala
este reprezentativa pentru lotul controlat.
4.1 Numarul de probe elementare
Numarul minim de probe elementare ce vor fi prelevate din conservele din
lot trebuie sa fie in conformitate cu prevederile din Tabelul 1. Probele
elementare prelevate din fiecare conserva trebuie sa aiba masa similara,
rezultand o proba globala (a se vedea punctul 3.5).
Tabelul 1. Numarul de conserve (probe elementare) ce vor fi prelevate
pentru a forma proba globala
______________________________________________________
| Numarul de conserve din lot | Numarul de conserve ce |
| sau sublot | vor fi prelevate |
|_____________________________|________________________|
| 1 la 25 | Cel putin 1 conserva |
|_____________________________|________________________|
| 26 la 100 | Cel putin 2 conserve |
|_____________________________|________________________|
| > 100 | 5 conserve |
|_____________________________|________________________|
Nivelurile maxime se aplica continutului fiecarei conserve, dar pentru
fezabilitatea testarii este necesar sa se foloseasca o prelevare de probe
globale. Daca rezultatul testului pentru proba globala este mai mic dar
apropiat de nivelul maxim si daca se suspecteaza ca respectivele conserve
individuale pot depasi nivelul maxim, este necesara efectuarea de investigatii
avansate.
4.2 Prelevarea in etapa vanzarii cu amanuntul
Prelevarea de alimente in etapa vanzarii cu amanuntul, trebuie efectuata
ori de cate ori este posibil in conformitate cu prevederile referitoare la
prelevarea de probe mentionata anterior. Atunci cand acest lucru nu este
posibil, se pot utiliza alte proceduri eficiente de prelevare a probelor in
etapa vanzarii cu amanuntul, cu conditia ca acestea sa asigure reprezentativitatea
lotul prelevat.
5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia
In caz de litigiu, laboratorul de control analizeaza proba de laborator
prin cel putin doua analize independente si calculeaza media rezultatelor.
Lotul este acceptat daca media nu depaseste nivelul maxim mentionat in anexa
nr. 1 tinand cont de incertitudinea de masurare si corectia pentru recuperare.
Lotul este neconform cu nivelul maxim prevazut in anexa nr. 1 daca media
depaseste nivelul maxim, in afara oricarui dubiu, tinand cont de incertitudinea
de masurare si corectia pentru recuperare.
Sectiunea 2:
Prepararea probei si criterii de performanta pentru metodele de analiza
utilizate pentru verificarea oficiala a nivelurilor de staniu in alimente conservate
1. Precautii si consideratii generale pentru staniu
Cerinta de baza este obtinerea unei probe de laborator reprezentative si
omogene, fara introducerea unei contaminarii secundare.
Chimistul analist se va asigura ca probele nu vor fi contaminate in timpul
pregatirii probei. Acolo unde este posibil, aparatura care vine in contact cu
proba va fi fabricata din materiale inerte, de exemplu materiale plastice cum
ar fi polipropilena, PTFE etc., iar acestea vor fi curatite cu solutii acide pentru
a reduce riscul contaminarii. Pentru lamele de taiere poate fi folosit otel
inoxidabil de inalta calitate.
Materialul prelevat primit de laborator va fi utilizat in intregime pentru
prepararea materialului de testare. Rezultate reproductibile se pot obtine
numai din probe foarte fin omogenizate.
2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
Proba globala completa se macina fin (acolo unde este cazul) si se amesteca
folosind un procedeu despre care s-a demonstrat ca asigura o omogenizare
completa.
3. Subdivizarea probelor in scopul controlului si dreptului la recurs
In scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului probele
identice (contraprobe) se preleveaza din materialul omogenizat conform
reglementarilor in vigoare privind prelevarea probelor.
4. Cerinte privind controlul si metodele de analiza care vor fi utilizate
in laborator
4.1. Definitii
Mai jos este redat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate in
laboratoare:
r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele a doua teste separate obtinute in conditii de repetabilitate (de
exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si
interval scurt de timp) se situeaza in limitele unei probabilitati specifice
(in principiu 95%); astfel r = 2,8 x s_r
s_r = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
repetabilitate
RSD_r = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in
_ _
conditii de repetabilitate [(sr / x) * 100], unde x este media rezultatelor
tuturor probelor de la toate laboratoarele
R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre
rezultatele unui singur test, obtinute in conditii de reproductibilitate (de
exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite
laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeaza in
limitele unei probabilitati (in principiu 95%); R = 2,8 x s_R
s_R = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de
reproductibilitate
RSD_R = deviatia standard relativa, calculata in urma rezultatelor obtinute
_
in conditii de reproductibilitate [(sR / x) * 100]
HORRAT_r = RSD_r calculat, divizat prin valoarea RSD_r estimata din ecuatia
Horwitz presupunand r = 0,66 R
HORRAT_R = valoarea RSD_R calculata, divizata prin valoarea RSD_R calculata
din ecuatia Horwitz
U = incertitudinea extinsa, folosind un factor de acoperire de 2 care
confera un nivel de siguranta de aproximativ 95% .
4.2. Cerinte generale
Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de
urmatoarele criterii:
- specificitate;
- acuratete;
- precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale
reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie
obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un
protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o
forma recunoscuta pe plan international;
- limita de detectie;
- sensibilitate;
- practicabilitate;
- alte criterii stabilite in functie de necesitati.
4.3. Cerinte specifice
In cazul in care la nivel national nu sunt recomandate metode specifice
pentru determinarea nivelurilor de aflatoxine din alimente, laboratoarele pot
selecta orice alta metoda, conditia fiind ca metoda selectata sa indeplineasca
criteriile mentionate in Tabelul 2. Validarea trebuie sa includa in mod ideal
un material de referinta certificat.
Tabelul 2. Criterii de analiza pentru metodele de analiza pentru staniu
_____________________________________________________________
| Parametru | Valoarea/comentariu |
|________________________|____________________________________|
| Aplicabilitate | Alimente specificate in |
| | anexa nr. I, Sectiunea 6 |
|________________________|____________________________________|
| Limita de detectie | Nu mai mare de 5 mg/kg |
|________________________|____________________________________|
| Limita de cuantificare | Nu mai mare de 10 mg/kg |
|________________________|____________________________________|
| Precizie | Valorile HORRAT_r sau |
| | HORRAT_R de mai putin de 1,5 in |
| | testul colaborativ de validare |
|________________________|____________________________________|
| Recuperare | 80% pana la 105% (dupa cum |
| | este indicat in testul colaborativ)|
|________________________|____________________________________|
| Specificitate | Independenta de matrice sau |
| | interferente spectrale |
|________________________|____________________________________|
4.3.1. Criterii de performanta - Aproximatia functiei de incertitudine
Pentru a evalua daca o metoda de analiza este potrivita pentru a fi
utilizata in laborator se poate folosi aproximatia functiei de incertitudine.
Laboratorul poate folosi o metoda care va produce rezultate in limitele
incertitudinii standard maxime. Incertitudinea standard maxima poate fi
calculata utilizand urmatoarea formula:
__________________
/ 2 2
Uf = \/(LOD/2) + (0,1 C)
unde:
Uf este incertitudinea standard maxima
LOD este limita de detectie a metodei
C este concentratia de interes
Daca metoda analitica furnizeaza rezultate cu incertitudini de masurare mai
mici decat incertitudinea standard maxima, metoda va fi la fel de potrivita cu
aceea care intruneste caracteristicile de performanta redate in Tabelul 2.
4.4. Calculul recuperarii si raportarea rezultatelor
Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru
recuperare. Modul de raportare si nivelul de recuperare trebuie raportate.
Rezultatul analitic corectat pentru recuperare va fi utilizat pentru
verificarea conformitatii (punctul 5, Sectiunea 1).
Rezultatul analitic se raporteaza ca x +/- U, unde x este rezultatul
analitic si U este incertitudinea de masurare.
4.5. Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratoarele trebuie sa fie acreditate.
4.6 Alte consideratii pentru analize
Pregatirea probelor
Trebuie luate masuri de precautie pentru a se asigura ca tot staniul din
proba este extras in solutia pentru analiza. In particular se admite ca procedura
de dizolvare a probei trebuie executata in asa fel incat sa nu precipite
speciile Sn IV hidrolizate (de exemplu oxidul de staniu SnO2, Sn(OH)4, SnO2,
H2O). Probele preparate se pastreaza in HCl 5 mol/l. Totusi SnCl4 se
volatilizeaza cu usurinta si astfel de solutii nu ar trebui incalzite.