ORDIN   Nr. 485/292 din 28 aprilie 2004

privind completarea Ordinului ministrului sanatatii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente

ACT EMIS DE: MINISTERUL SANATATII

              Nr. 485 din 28 aprilie 2004
              MINISTERUL AGRICULTURII, PADURILOR SI DEZVOLTARII RURALE
              Nr. 292 din 6 mai 2004
ACT PUBLICAT IN: MONITORUL OFICIAL  NR. 454 din 20 mai 2004

    Vazand Referatul de aprobare al Directiei generale de sanatate publica nr. OB 4.799/2004,
    in temeiul art. 14 din Ordonanta de urgenta a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea productiei, circulatiei si comercializarii alimentelor, al Hotararii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Sanatatii, cu modificarile si completarile ulterioare, si al Hotararii Guvernului nr. 409/2004 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii Rurale,

    ministrul sanatatii si ministrul agriculturii, padurilor si dezvoltarii rurale emit urmatorul ordin:

    Art. 1
    Normele privind contaminantii din alimente, aprobate prin Ordinul ministrului sanatatii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si padurilor nr. 84/91/2002, publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, cu modificarile si completarile ulterioare, se modifica si se completeaza dupa cum urmeaza:
    1. Articolul 14 se abroga.
    2. Dupa articolul 13 se introduce un nou capitol, capitolul VII, cu urmatorul cuprins:
    "CAP. 7
    Metode de prelevare a probelor si de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de patulina din alimente

    Art. 14
    Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de patulina din alimente se efectueaza conform metodelor descrise in anexa nr. X.
    Art. 15
    Pregatirea probelor si metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de patulina din alimente se efectueaza in conformitate cu criteriile descrise in anexa nr. XI.
    Art. 16
    Anexele nr. I - XI fac parte integranta din prezentele norme."
    3. Dupa anexa nr. IX se introduc anexele nr. X si XI al caror cuprins este prevazut in anexele nr. 1 si 2 care fac parte integranta din prezentul ordin.
    Art. 2
    Directia generala sanatate publica si inspectia sanitara de stat din cadrul Ministerului Sanatatii impreuna cu Directia de politici pentru cresterea animalelor si produse alimentare din cadrul Ministerului Agriculturii, Padurilor si Dezvoltarii Rurale si directiile de sanatate publica judetene si a municipiului Bucuresti impreuna cu directiile pentru agricultura si dezvoltare rurala judetene si a municipiului Bucuresti vor duce la indeplinire prevederile prezentului ordin.
    Art. 3
    Prezentul ordin va fi publicat in Monitorul Oficial al Romaniei, Partea I, si va intra in vigoare in termen de 12 luni de la data publicarii.

                         Ministrul sanatatii,
                           Ovidiu Brinzan

                     p. Ministrul agriculturii,
                   padurilor si dezvoltarii rurale,
                            Petre Daea,
                         secretar de stat

    ANEXA 1
    (anexa nr. X la norme)

                          METODE DE PRELEVARE
a probelor pentru controlul oficial al limitelor de patulina din anumite alimente

    1. Scop si domeniu de aplicare
    Probele destinate controlului oficial al limitelor de patulina din alimente se preleva in conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia in vigoare este stabilita pe baza limitelor determinate in probele de laborator.

    2. Definitii
    Lot - cantitatea de aliment identificabila, livrata o singura data si determinata de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.
    Sublot - partea desemnata dintr-un lot pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic si sa fie identificabil.
    Proba elementara - cantitatea de material prelevata dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.
    Proba globala - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

    3. Prevederi generale
    3.1. Personal
    Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementarilor in vigoare.
    3.2. Materialul pentru esantionare
    Fiecare lot supus examinarii trebuie esantionat separat.
    3.3. Masuri de precautie necesare
    In cursul prelevarii si pregatirii probelor trebuie luate masurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificari care ar putea schimba continutul de patulina, determinarea analitica sau reprezentativitatea probelor globale.
    3.4. Probe elementare
    In masura posibilitatilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal.
    3.5. Prepararea probei globale
    Proba globala se obtine prin amestecul probelor elementare. Ea trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg, cu exceptia cazului cand acest lucru nu se poate realiza in mod practic, de exemplu, in cazul cand a fost prelevat un singur ambalaj.
    3.6. Probe identice
    Probele identice utilizate in scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globala omogenizata, cu conditia ca aceasta procedura sa fie in conformitate cu reglementarile in vigoare privind prelevarea probelor.
    3.7. Ambalarea si transmiterea probelor
    Fiecare proba prelevata va fi introdusa intr-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert care sa asigure o protectie adecvata impotriva contaminarii si pagubelor ce se pot produce in timpul transportului. Trebuie luate toate masurile de precautie necesare pentru ca in timpul transportului sau depozitarii sa nu se produca modificari in compozitia probei.
    3.8. Sigilarea si etichetarea probelor
    Fiecare proba prelevata in scopul utilizarii oficiale va fi sigilata la locul de prelevare si identificata conform reglementarilor in vigoare respective. Trebuie intocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a permite identificarea fara echivoc a fiecarui lot, indicand data si locul prelevarii impreuna cu orice informatie posibila suplimentara, pentru a fi in ajutorul chimistului analist.

    4. Planuri de prelevare a probelor
    Metoda de prelevare aplicata trebuie sa asigure ca proba globala este reprezentativa pentru lotul controlat.
    Numarul probelor elementare
    Proba globala trebuie sa cantareasca cel putin 1 kg (vezi pct. 3.5), cu exceptia cazului cand acest lucru nu este posibil, de exemplu cand a fost prelevat un singur ambalaj.
    Numarul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sa fie cel prezentat in tabelul nr. 1. In cazul produselor lichide, lotul trebuie bine omogenizat, prin mijloace manuale sau mecanice, inaintea prelevarii probei. In acest caz se presupune o distributie omogena a patulinei intr-un lot desemnat. Prin urmare, este suficienta prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot, pentru a forma proba globala.
    Probele elementare trebuie sa aiba greutati similare. Greutatea unei probe elementare ar trebui sa fie de cel putin 100 g, rezultand o proba globala de cel putin 1 kg. Abaterea de la aceasta regula trebuie semnalata in procesul-verbal conform prevederilor pct. 3.8.

    Tabelul nr. 1

    Numarul minim de probe elementare ce trebuie prelevate dintr-un lot

    _______________________________________________
    Masa lotului (in kg)     Numarul minim de probe
                             elementare de prelevat
    _______________________________________________
           < 50                       3
        50 - 500                      5
           > 500                     10
    _______________________________________________

    Daca lotul este format din ambalaje individuale, numarul de ambalaje ce trebuie prelevate pentru a forma proba globala este prezentat in tabelul nr. 2.

    Tabelul nr. 2

    Numarul de ambalaje (probe elementare) ce trebuie prelevate pentru a forma proba globala, daca lotul este format din ambalaje individuale

    _______________________________________________
    Numarul de ambalaje   Numarul de ambalaje
    sau unitati din lot   sau unitati de prelevat
    _______________________________________________
         1 - 25           1 ambalaj sau unitate
        26 - 100          aproximativ 5%, cel putin
                          2 ambalaje sau unitati
           > 100          aproximativ 5%, maximum
                          10 ambalaje sau unitati
    _______________________________________________

    5. Conformitatea lotului sau sublotului
    In caz de litigiu laboratorul de control trebuie sa efectueze analiza in dublu a probei de laborator, daca rezultatul obtinut la prima analiza este inferior sau superior cu mai putin de 20% fata de limita maxima stabilita, si sa calculeze media rezultatelor.
    Lotul este acceptat daca rezultatul obtinut la prima analiza este inferior cu mai mult de 20% fata de limita maxima sau, in cazul analizei in dublu, daca media rezultatelor se conformeaza cu limita maxima stabilita de legislatia in vigoare, luandu-se in considerare incertitudinea masuratorii si factorul de corectie pentru recuperare.
    Lotul este necorespunzator limitei maxime stabilite de legislatia in vigoare, daca media rezultatelor corectate cu factorul de recuperare depaseste limita maxima, fara indoiala, cu luarea in calcul a incertitudinii masuratorii.

    ANEXA 2
    (anexa nr. XI la norme)

                    PREGATIREA PROBEI SI CRITERIILE
pentru metodele de analiza utilizate in controlul oficial al limitelor de patulina din anumite alimente

    1. Masuri de precautie
    Probele trebuie pregatite si, in special, omogenizate cu foarte multa grija, deoarece distributia patulinei este neomogena.
    Pentru pregatirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.

    2. Tratarea probei sub forma primita in laborator
    Proba globala este in intregime macinata fin si amestecata bine printr-un proces pentru care s-a demonstrat eficienta de omogenizare completa.

    3. Subdivizarea probelor in scop de control si de recurs
    Probele identice de laborator utilizate in scopul controlului, dreptului de recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, daca aceasta nu contrazice reglementarile in vigoare privind prelevarea de probe.

    4. Metoda de analiza care va fi utilizata in laborator si conditiile de control ale laboratorului
    4.1. Definitii
    Mai jos este prezentat un numar de definitii uzuale care trebuie utilizate in laboratoare.
    Cel mai des citati parametri de precizie sunt repetabilitatea si reproductibilitatea.
    r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele a doua teste separate, obtinute in conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi proba, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si in interval scurt de timp), se situeaza in limitele unei probabilitati specifice (in principiu, 95%); r = 2,8 x sr
    sr = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de repetabilitate
    RSDr = deviatia standard relativa, calculata din rezultate obtinute in conditii de repetabilitate [(sr / x) x 100], unde x este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor
    R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absoluta dintre rezultatele unui singur test obtinute in conditii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori in diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat) se situeaza in limitele unei probabilitati (in principiu, 95%); R = 2,8 x SR
    SR = deviatia standard, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate
    RSDR = deviatia standard relativa, calculata din rezultatele obtinute in conditii de reproductibilitate [(SR / x) x 100]
    4.2. Conditii necesare generale
    Metodele de analiza care se utilizeaza vor fi selectionate in functie de urmatoarele criterii:
    a) specificitate;
    b) acuratete;
    c) precizie: variatiile repetabilitatii in cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitatii intre laboratoare diferite. Aceste valori trebuie sa fie obtinute in urma unui proces de colaborare organizat in conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sa fie exprimate intr-o forma recunoscuta pe plan international;
    d) limita de detectie;
    e) sensibilitate;
    f) practicabilitate;
    g) alte criterii stabilite in functie de necesitati.
    4.3. Cerinte specifice
    In cazul cand nu sunt recomandate metode specifice de analiza, pentru determinarea limitelor de patulina din alimente, laboratoarele trebuie sa utilizeze o metoda care sa corespunda criteriilor de performanta indicate in tabelul de mai jos.

    Criteriile de performanta ale metodei de analiza pentru patulina

_____________________________________________________
   Limita                    Patulina
(micro g/kg)   ______________________________________
               RSDr (%)    RSDR (%)    Recuperare (%)
_____________________________________________________
    < 20        </= 30     </= 40        50 - 120
 20 - 50        </= 20     </= 30        70 - 105
    > 50        </= 15     </= 25        75 - 105
_____________________________________________________

    Limitele de detectie ale metodelor nu sunt stipulate, deoarece valorile de precizie sunt date la concentratiile de interes.
    Valorile de precizie sunt calculate prin ecuatia Horwitz:

            (1 - 0,5 log C)
    RSDR = 2               ,

    unde:
    - RSDR = deviatia relativa standard, calculata pe baza rezultatelor generate in conditii de reproductibilitate [(SR / x) x 100];
    - C = raportul de concentratie (si anume: 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).
    Aceasta este o ecuatie de precizie generalizata, considerata independenta de analit si de matrice si dependenta numai de concentratie, pentru majoritatea metodelor de analiza de rutina.
    4.4. Calculul coeficientului de recuperare si raportarea rezultatelor
    Rezultatul analitic este raportat corectat sau necorectat pentru coeficientul de recuperare. Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor si coeficientul de recuperare. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este folosit pentru verificarea conformitatii (a se vedea anexa nr. X pct. 5).
    Rezultatul analitic trebuie sa fie raportat ca x +/- U, unde x este rezultatul analitic si U este incertitudinea masuratorii.
    4.5. Standarde calitative de laborator
    Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.