ORDIN Nr. 168
din 19 iulie 2006
privind modificarea anexei
la Ordinul ministrului agriculturii, padurilor si dezvoltarii rurale,
presedintelui Autoritatii Nationale Sanitare Veterinare si pentru Siguranta
Alimentelor, ministrului sanatatii si presedintelui Autoritatii Nationale
pentru Protectia Consumatorilor nr. 1.050/97/1.145/505/2005 privind aprobarea
Normei sanitare veterinare si pentru siguranta alimentelor privind anumiti
contaminanti din alimentele de origine animala si nonanimala
ACT EMIS DE:
AUTORITATEA SANITARA VETERINARA SI PENTRU SIGURANTA ALIMENTE
ACT PUBLICAT IN:
MONITORUL OFICIAL NR. 943 din 22 noiembrie 2006
Având în vedere prevederile art. 4 alin. (5) din Legea
nr. 150/2004 privind siguranţa alimentelor, cu modificările şi completările
ulterioare,
ţinând cont de prevederile art. 63 lit. d), i) şi m) şi ale art. 10
lit. b) din Ordonanţa Guvernului nr. 42/2004 privind organizarea activităţii
sanitar-veterinare şi pentru siguranţa alimentelor, cu modificările şi
completările ulterioare,
în temeiul prevederilor art. 3 alin. (2) şi (3), precum
şi ale art. 4 alin. (3) din Hotărârea Guvernului nr. 130/2006 privind
organizarea şi funcţionarea Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru
Siguranţa Alimentelor şi a unităţilor din subordinea acesteia,
în temeiul prevederilor art. 9 alin. (6) din Hotărârea
Guvernului nr. 155/2005 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului
Agriculturii, Pădurilor şi Dezvoltării Rurale, cu modificările şi completările
ulterioare,
în temeiul prevederilor art. 7 alin. (4) din Hotărârea
Guvernului nr. 862/2006 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului
Sănătăţii Publice,
în temeiul prevederilor art. 4 alin. (4) din Hotărârea
Guvernului nr. 755/2003 privind organizarea şi funcţionarea Autorităţii
Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor, cu modificările şi completările
ulterioare,
văzând Referatul de aprobare nr. 40.965 din 5 iulie
2006, întocmit de Direcţia generală siguranţa alimentelor din cadrul
Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor,
ministrul agriculturii, pădurilor şi dezvoltării
rurale, preşedintele Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru
Siguranţa Alimentelor, ministrul sănătăţii publice şi preşedintele Autorităţii
Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor emit următorul
ordin:
Art. I. - Anexa la
Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi
dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi
pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii şi preşedintelui
Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr.
1.050/97/1.145/505/2005 privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru
siguranţa alimentelor privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine
animală şi nonanimală, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1.056 şi 1.056 bis din 26 noiembrie
2005, se modifică după cum urmează:
1. Articolul 9 va avea
următorul cuprins:
„Art. 9. - Metodele de prelevare de probe, pregătirea
probei, precum şi metodele de analiză pentru controlul oficial al nivelurilor
de micotoxine în produsele alimentare cuprinse în anexa nr. I, secţiunea a 2-a, se efectuează în
conformitate cu metodele descrise în anexa nr. II la prezenta normă sanitară veterinară şi pentru siguranţa
alimentelor."
2. Articolul 10 se abrogă.
3. Articolul 11 se abrogă.
4. Articolul 12 se abrogă.
5. Anexa nr. II se
înlocuieşte cu anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.
6. Anexa nr. III se abrogă.
7. Anexa nr. IV se
abrogă.
8. Anexa nr. V se
abrogă.
Art. II. - Prezentul
ordin preia prevederile Regulamentului Comisiei (CE) nr. 401/2006 ce stabileşte
metodele de prelevare de probe şi analiză pentru controlul oficial al
nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare, publicat în Jurnalul Oficial
al Comunităţii Europene (JOCE) nr. L 70/12, şi se abrogă la data aderării
României la Uniunea Europeană.
Art. III. - Prezentul
ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, şi va intra în vigoare în termen de 30 de zile de la data
publicării.
Ministrul agriculturii, pădurilor şi dezvoltării
rurale,
Gheorghe Flutur
Ministrul sănătăţii publice,
Gheorghe Eugen Nicolăescu
Preşedintele Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor,
Marian Avram
Preşedintele Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor,
Cătălin Florin Teodorescu
ANEXĂ*)
(anexa nr. 11 la norma sanitară veterinară şi pentru siguranţa alimentelor
I. Metode de prelevare de probe pentru controlul
oficial al nivelurilor micotoxinelor în produsele alimentare
1. PREVEDERI GENERALE
Controalele oficiale se efectuează în conformitate cu
prevederile Hotărârii Guvernului României nr. 925/2005 pentru aprobarea
Regulilor privind controalele oficiale efectuate pentru a se asigura
verificarea conformităţii cu legislaţia privind hrana pentru animale şi cea
privind alimentele şi cu regulile de sănătate şi de protecţie a animalelor,
publicată în Monitorul Oficial al României, Partea I nr. 804 din 5.sept.2005. Următoarele prevederi generale trebuie să
se aplice fără a prejudicia prevederile Hotărârii de Guvern menţionate
anterior.
1.1. Obiectiv şi domeniu de aplicare
Probele destinate controlului oficial al nivelurilor
micotoxinelor în produsele alimentare se prelevează în conformitate cu metodele
stabilite în prezenta anexă. Probele globale astfel obţinute trebuie să fie
reprezentative pentru lotul prelevat. Conformitatea cu limitele maxime
prevăzute în anexa nr. 1 la Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi
dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi
pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii publice şi preşedintelui
Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 1050/97/1145/505/2005
privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranţa alimentelor privind
anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi non-animală, publicat
în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 1056 bis din 26 noiembrie 2005, se stabileşte pe baza
nivelurilor determinate prin analizarea probelor de laborator.
1.2. Definiţii
Pentru scopul prezentei anexe, se aplică următoarele
definiţii:
1.2.1. "lot" reprezintă cantitatea identificabilă dintr-un produs
alimentar, livrat o singură dată şi determinată de către o persoană autorizată
a avea caracteristici comune cum ar fi originea, varietatea, tipul de ambalare,
ambalatorul, expeditorul sau marcajele;
1.2.2. "sublot"
reprezintă o parte a unui lot mare desemnată pentru a aplica metoda de
prelevare de probe pe respectiva parte; fiecare sublot trebuie să fie separat
fizic şi identificabil;
1.2.3. "proba
elementară" reprezintă o cantitate de material prelevată dintr-un singur
loc al lotului sau sublotului,
1.2.4. "proba
globală" reprezintă totalul combinat al tuturor probelor elementare
prelevate din lot sau sublot.
1.2.5. "probă de
laborator" reprezintă o probă destinată testelor de laborator
*) Anexa este reprodusă în
facsimil.
1.3. Prevederi generale
1.3.1. Personal
Prelevarea de probe trebuie efectuată de către o
persoană instruită pentru a efectua această activitate şi desemnată de către
autoritatea care efectuează controlul oficial al nivelurilor de micotoxine.
1.3.2. Material pentru prelevare de probe
Prelevarea se realizează separat pentru fiecare lot
care urmează să fie examinat. Loturile mari trebuie să fie divizate în
subloturi ce vor fi prelevate separat, în conformitate cu prevederile specifice privind prelevarea de probe pentru micotoxine.
1.3.3. Măsuri de
precauţii
In cursul prelevării şi pregătirii probelor, se iau măsurile
de precauţie necesare pentru a evita orice schimbări, care ar afecta:
a) conţinutul de micotoxine, determinarea analitică
sau reprezentativitatea probelor globale;
b) siguranţa alimentară a loturilor prelevate.
De asemenea, se iau toate măsurile necesare pentru a
garanta siguranţa persoanelor ce prelevează probe.
1.3.4. Probe elementare
Pe cât posibil, probele elementare
se prelevează din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Abaterea de la
această regulă trebuie înregistrată într-un proces verbal conform cu
specificaţiile de la pct. 1.3.8. al prezentei anexe.
1.3.5. Prepararea probei globale
Proba globală se obţine prin amestecarea probelor
elementare.
1.3.6. Probe identice
Probele identice utilizate de autoritatea competentă în
activitatea de control, de agentul economic în cazul exercitării dreptului la
contestaţie şi ca probă martor la arbitraj, se prelevează din proba globală
omogenizată cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu
reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
1.3.7. Ambalarea
şi transmiterea probelor către laborator
Fiecare probă se depozitează într-un recipient curat şi
din material inert din punct de vedere chimic, ce oferă protecţie adecvată
împotriva contaminării şi daunelor ce pot apare în timpul transportului. Se vor
lua măsurile de precauţie necesare pentru a evita orice modificări ale
compoziţiei probei, care ar putea surveni în timpul transportului sau
depozitării.
1.3.8. Sigilarea
şi etichetarea probelor
Fiecare probă prelevată pentru controlul oficial
trebuie sigilată la locul prelevării şi identificată în conformitate cu
reglementările în vigoare. Trebuie întocmit un proces verbal pentru fiecare
prelevare, permiţând astfel identificarea fără dubiu a fiecărui lot, indicând data
şi locul prelevării probelor, precum şi orice informaţie suplimentară ce ar
putea fi utilă analistului.
1.4. Tipuri diferite de loturi
Produsele alimentare pot fi comercializate în vrac,
containere sau ambalaje individuale, cum ar fi saci, pungi, ambalaje destinate
vânzării cu amănuntul. Metoda de prelevare a probelor poate fi aplicată indiferent de forma în care sunt
comercializate produsele alimentare. Fără a prejudicia prevederile prezentei
anexe, următoarea formulă poate fi folosită ca ghid pentru prelevarea probelor
din loturilor comercializate în ambalaje individuale, cum ar fi saci, pungi,
ambalaje destinate vânzării cu amănuntul.
- Masa exprimată în kg
- Frecvenţa prelevării (FP): fiecare „n" sac sau
pungă din care se prelevează (numărul zecimal trebuie rotunjit la numărul
întreg cel mai apropiat).
2. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CEREALE Şl
PRODUSE DIN CEREALE
Această metodă de prelevare de
probe se aplică pentru controlul oficial al nivelurilor maxime prevăzute pentru
aflatoxina B1, aflatoxine totale, Ochratoxina A şi toxinele Fusarium în cereale şi produsele din
cereale.
2.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie
să fie de aproximativ 100 grame, dacă nu se menţionează alte specificaţii în
această anexă. In cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzării cu
amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.
In cazul ambalajelor destinate
vânzării cu amănuntul cu masa mai mare de 100 grame, proba globală va cântări
mai mult de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj destinat vânzării cu amănuntul
este mult mai mare de 100 grame se prelevează câte o probă elementară de 100
grame din fiecare astfel de ambalaj individual. Acest lucru se poate realiza la
prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazurile când o astfel de metoda
de prelevare de probe conduce la consecinţe comerciale inacceptabile ce rezultă
din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de
transport, etc), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De
exemplu, în cazul în care un produs cu valoare mare este pus în vânzare în
amabalâje destinate vânzării cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală
poate fi obţinută prin cumularea unui număr de probe elementare care este mai
mic decât un număr indicat în tabelele 1 şi 2. cu condiţia ca masa probei
globale să fie egală cu masa probei globale menţionată în tabelele 1 şi 2.
Atunci când masa ambalajului
destinat vânzării cu amănuntul este mai mică de 100 grame şi dacă diferenţa nu
este foarte mare, un ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este considerat ca o
probă elementară, rezultând o probă globală cu masa mai mică de 10 kg. Dacă
masa ambalajului destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mică de 100
grame, o probă elementară constă în două sau mai multe astfel de ambalaje,
pentru ca masa acestei probe să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.
2.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe pentru cereale şi produse din
cereale
Tabel 1. Subdivizarea
loturilor în subloturi în funcţie de tipul produsului şi masa lotului
Produs
|
Masa lotului
(tone)
|
Masa sau numărul subloturilor
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
Cereale şi produse din cereale
|
>= 1500
|
500 tone
|
100
|
10
|
> 300 şi <1500
|
3 subloturi
|
100
|
10
|
>= 50 şi <= 300
|
100 tone
|
100
|
10
|
< 50
|
-
|
3-1000
|
1-10
|
(*) Depinde de masa lotului - vezi tabelul 2
|
2.3. Metoda de prelevare de probe pentru cereale şi produse din cereale pentru loturi >= 50 tone
Fiecare lot se subdivizează în subloturi conform
tabelului 1, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în
considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei
subloturilor masa sublotului poate să depăşească masa menţionată cu maximum
20%. In cazul în care lotul nu este sau nu poate fi separat fizic în subloturi,
din lot se prelevează minimum 100 probe elementare.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare:
100.
Masa probei globale = 10 kg.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare
de probe menţionată la acest punct, datorită consecinţelor comerciale
inacceptabile ce rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor de
ambalare, mijloacelor de transport etc), se aplică o metodă alternativă de
prelevare de probe, cu condiţia să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie
descrisă şi documentată complet. De asemenea, se aplică o metodă alternativă de
prelevare de probe în cazurile când este practic imposibil să se aplice metoda
de prelevare de probe mai sus menţionată. De exemplu, în cazul în care loturile
mari de cereale sunt depozitate în magazii sau când cerealele sunt depozitate
în silozuri.(*)
2.4. Metoda de prelevare de probe pentru cereale şi produse din cereale pentru loturi < 50 tone
Pentru loturile de cereale şi produsele din cereale mai
mici de 50 tone, planul de prelevare de probe trebuie să cuprindă între 10 şi
100 probe elementare, în funcţie de masa lotului, rezultând o probă globală cu
masa cuprinsă între 1 şi 10 kg. Pentru loturile foarte mici (masa <= 0,5
tone) se prelevează un număr mai mic de probe elementare, dar proba globală
este de cel puţin 1 kg.
Tabelul 2 poate fi utilizat pentru determinarea
numărului de probe elementare ce trebuie prelevate.
(*) începând cu 1 iulie 2006, va fi disponibil un ghid
pentru prelevarea de probe a anumitor loturi la adresa http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm.
Tabelul 2. Numărul
probelor elementare ce se prelevează în funcţie de masa lotului de cereale şi
produse din cereale
Masa lotului
(tone)
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
<= 0.05
|
3
|
1
|
>0,05 - <=0,5
|
5
|
1
|
>0,5 - <= 1
|
10
|
1
|
>1 - <= 3
|
20
|
2
|
>3-<10
|
40
|
4
|
>10 - <= 20
|
60
|
6
|
>20 - <=50
|
100
|
10
|
2.5. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în
etapa vânzării cu amănuntul se realizează, pe cât posibil, în conformitate cu
prevederile stabilite în partea B a prezentei anexe.
Atunci când acest lucru nu este posibil, se aplică o
metodă alternativă de prelevare de probe, descrisă şi documentată complet, cu
condiţia ca proba globală să fie reprezentativă pentru lotul prelevat. In orice
caz, masa probei globale trebuie să fie de cel puţin 1 kg(1).
2.6. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru
recuperare şi incertitudinea de măsurare
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte, în afara oricărui dubiu, limita maximă luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.
3. METODA DE
PRELEVARE DE PROBE PENTRU FRUCTELE USCATE, INCLUZÂND STAFIDELE USCATE Şl
PRODUSELE DERIVATE, DAR EXCEPTÂND SMOCHINELE USCATE
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru :
a) aflatoxina B1 şi aflatoxine
totale în fructe uscate cu excepţia smochinelor uscate:
b) ochratoxina A în stafidele uscate (stafide fără
sâmburi, precum sultanine).
3.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ
100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 3a prezentei anexe.
In cazul loturilor ce conţin ambalaje destinate
vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului
respectiv.
(1) In cazul când
porţiunea ce urmează a fi prelevată este atât de mică încât este imposibil a se
obţine o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai mică de 1
kg.
In cazul ambalajelor destinate vânzării cu amănuntul cu
masa mai mare de 100 de grame, proba globală obţinută prin reunirea probelor
elementare, nu trebuie să aibă masa mai mare de 10 kg. Dacă masa unui singur
ambalaj destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mare de 100 grame, atunci
se prelevează 100 grame din fiecare ambalaj individual destinat vânzării cu
amănuntul, ca o probă elementară. Acest lucru se poate realiza la prelevarea
probei sau în laborator. Totuşi, în cazuri unde această metodă de prelevare de
probe conduce la consecinţe comerciale inacceptabile rezultând din daune aduse
lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc), se
aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu. în cazul în care
un produs cu valoare mare este pus în vânzare în ambalaje de 500 grame sau 1
kg, destinate vânzării cu amănuntul, proba globală poate fi obţinută prin
cumularea unui număr de probe elementare care este mai mic decât numărul
indicat în tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să fie egală cu
masa probei globale menţionată în tabelele 1 şi 2.
Atunci când ambalajul destinat vânzării cu amănuntul
este mai mic de 100 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un astfel de
ambalaj se consideră ca o probă elementară, probă globală rezultată prin unirea
probelor elementare având masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului
destinat vânzării cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă
elementară se constituie din două sau mai multe astfel de ambalaje, astfel
încât masa acesteia să se apropie cât mai mult posibil de 100 grame.
3.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe
din fructe uscate, cu excepţia smochinelor.
Tabelul 1. Subdivizarea
loturilor în subloturi depinzând de produs şi de greutatea lotului
Produsul alimentar
|
Masa lotului
(tone)
|
Masa sau
numărul subloturilor
|
Masa de probe elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
Fructe uscate
|
>=15
|
15-30 tone
|
100
|
10
|
<15
|
-
|
10-100 (*)
|
1-10
|
(*) Depinzând de greutatea lotului - a se vedea tabelul 2 al
acestei părţi a prezentei anexe.
|
3.3. Metoda de prelevare de probe pentru fructe
uscate (loturi >= 15 tone), cu excepţia
smochinelor
Fiecare lot trebuie subdivizat
în subloturi conform tabelului 1, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat
fizic. Luând în considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu
exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depăşi masa menţionată cu
maximum 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100. Masa probei globale =
10 kg.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare
de probe descrisă mai sus din cauza consecinţelor comerciale rezultând din
daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport,
etc) se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe cu condiţia să fie
cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet.
3.4. Metoda de prelevare de probe pentru fructe uscate (loturi < 15 tone), cu excepţia smochinelor
Pentru loturile de fructe uscate sub 15 tone, cu
excepţia smochinelor, trebuie utilizat planul de prelevare de probe ce cuprinde
între 10 şi 100 probe elementare, depinzând de masa lotului, rezultând o probă
globală de la 1 la 10 kg.
Cifrele din următorul tabel se folosesc pentru a
determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate.
Masa lotului
(tone )
|
Numărul de probe elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
<= 0,1
|
10
|
1
|
>0,1 - <= 0,2
|
15
|
1,5
|
>0,2 - <= 0,5
|
20
|
2
|
>0,5 - <= 1,0
|
30
|
3
|
>1,0 - <= 2,0
|
40
|
4
|
>2,0 - <= 5,0
|
60
|
6
|
>5,0 - <= 0,0
|
80
|
8
|
>10,0 - <=15,0
|
100
|
10
|
3.5. Prelevare de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe de produse alimentare în etapa
vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în conformitate
cu prevederile stabilite în această parte a anexei I.
Atunci când nu este posibil, se foloseşte o metodă
alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia
ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat,
descrisă şi documentată complet. In orice caz, proba globală trebuie să aibă
masa de cel puţin de 1 kg(2).
3.6. Prevederile specifice pentru prelevarea de
probe din fructe uscate, cu excepţia smochinelor
uscate comercializate în ambalaje vidate.
Pentru loturile cu masa egală sau mai mare de 15 tone
se prelevează cel puţin 25 de probe elementare formând o probă globală de 10 kg
iar pentru loturile cu masa mai mică de 15 tone, se prelevează 25% din numărul
de probe elementare menţionate în tabelul 2, rezultând o probă globală a cărei
masă corespunde cu masa lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
3.7. Acceptarea unui lot sau a unui sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este in conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru
recuperare şi incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă. în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.
(2) In cazul în care
porţiunea ce trebuie prelevată este prea mică astfel încât este imposibil sa se
obţină o probă globală de 1 kg, masa probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
4. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU SMOCHINE USCATE, ARAHIDE Şl NUCI
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina B1 şi
aflatoxine totale în smochine uscate, arahide şi nuci.
4.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie
să fie de aproximativ 300 grame, dacă nu este definită altfel la pct.4 a
prezentei anexe.
In cazul loturilor ce conţin ambalaje destinate
vânzării cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului
destinat vânzării cu amănuntul.
In cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul, cu
masa mai mare de 300 grame, rezultă probe globale ce cântăresc mai mult de 30
kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este mult mai
mare de 300 grame, atunci se prelevează din fiecare ambalaj individual pentru
vânzare cu amănuntul o probă elementară de 300 grame. Acest lucru se poate
realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazurile în care o
astfel de metodă de prelevare a probelor conduce la consecinţe comerciale
inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor ambalajului,
mijloacelor de transport, etc), atunci se aplică o metodă alternativă de
prelevare de probe. De exemplu, în cazul în care un produs valoros este
comercializat în ambalaje pentru vânzare cu amănuntul cu masa de 500 grame sau
1 kg, proba globală poate fi obţinută prin cumularea unui număr de probe
elementare care este mai mic decât un numărul indicat în tabelele 1, 2 şi 3 ,
cu condiţia ca masa probei globale să corespundă cu masa cerută pentru proba
globală menţionată în tabelele 1,2, şi 3.
Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are
masa mai mică de 300 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un ambalaj
pentru vânzare cu amănuntul se consideră ca o probă elementară, rezultând o
probă globală cu masa mai mică de 30 kg. Dacă masa ambalajului pentru vânzare
cu amănuntul este mult mai mică de 300 grame, o probă elementară trebuie să
conţină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul, astfel încât
masa acesteia să se apropie cât mai mult posibil de 300 grame.
4.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe
pentru smochine uscate, arahide şi nuci
Tabelul 1. Subdivizarea
loturilor în subloturi depinzând de produs şi de masa lotului
Produs
|
Masa lotului (tone)
|
Masa sau numărul subloturilor
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
Smochine uscate
|
>=15
|
15-30 tone
|
100
|
30
|
Arahide, fistic, nuci braziliene
şi alte nuci
|
<15
|
-
|
10-100 (*)
|
<=30
|
>= 500
|
100 tone
|
100
|
30
|
>125 şi
<500
|
5 subloturi
|
100
|
30
|
>= 15 si <= 125
|
25 tone
|
100
|
30
|
<15
|
-
|
10-100(*)
|
<= 30
|
(*) Depinzând de greutatea lotului - a se vedea tabelul 2 al
acestei părţi a prezentei anexe.
|
4.3. Metoda de prelevare de probe pentru smochine
uscate , arahide şi nuci (loturi >= 15 tone)
Cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic,
fiecare lot se subdivide în subloturi conform tabelului 1. Luând în considerare
că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor,
masa sublotului poate să depăşească masa menţionată în tabel cu maximum 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100.
Masa probei globale = 30 kg, se amestecă şi se
divizează în trei probe de laborator de 10 kg fiecare, înainte de măcinare
(această divizare în trei probe de laborator nu este necesară în cazul
arahidelor şi nucilor supuse sortării suplimentare sau altui tratament fizic şi
atunci când este disponibil un echipament care este capabil să omogenizeze o
probă de 30 kg).
Separat, fiecare probă de laborator de 10 kg trebuie
fin măcinată şi amestecată cu atenţie pentru a realiza omogenizarea completă,
în conformitate cu prevederile stabilite în Anexa II.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare
de probe descrisă mai sus datorită consecinţelor comerciale ce rezultă din
daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport,
etc), se aplică o metodă de prelevare de probe alternativă, cu condiţia ca să
fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată complet.
4.4. Metoda de prelevare de probe pentru smochine
uscate , arahide şi nuci (loturi < 15 tone)
Numărul de probe elementare prelevate depinde de masa
lotului, cu un minimum de 10 şi un maximum de 100 probe.
Cifrele din tabelul 2 se utilizează pentru a determina
numărul probelor elementare ce trebuie prelevate şi divizarea ulterioară a
probei globale.
Tabelul 2. Numărul
probelor elementare ce se prelevează in funcţie de masa lotului şi numărul
subdivizărilor probei globale
Masa lotului
(tone)
|
Numărul
probelor
elementare
|
Masa probei globale (kg)
(în cazul ambalajelor pentru vânzare
cu
amănuntul, masa probei globale
poate să varieze -a se vedea D.1.)
|
Numărul probelor
de laborator din
proba globală
|
<=0,1
|
10
|
3
|
1 (nici o diviziune)
|
>0,1 - <= 0,2
|
15
|
4,5
|
1 (nici o diviziune)
|
>0,2 - <=0,5
|
20
|
6
|
1 (nici o diviziune)
|
>0,5-<=1,0
|
30
|
9(-<12kg)
|
1 (nici o diviziune)
|
>1,0-<=2,0
|
40
|
12
|
2
|
>2,0-<=5,0
|
60
|
18(-<24kg)
|
2
|
>5,0-<=10,0
|
80
|
24
|
3
|
>10,0-<=15,0
|
100
|
30
|
3
|
Masa probei globale <= 30 kg se amestecă şi se
divizează în două sau trei probe egale de laborator <= 10 kg înainte de
măcinare (această divizare în două sau trei probe de laborator nu este necesară
în cazul smochinelor uscate, arahidelor şi nucilor supuse unei sortări
suplimentare sau altui tratament fizic şi în cazul în care este disponibil un
echipament care este capabil să omogenizeze probe de până la 30 kg).
In cazurile în care masa probei globale este mai mică
de 30 kg, proba globală se divizează în probe de laborator în conformitate cu
următoarele instrucţiuni:
a) < 12 kg: nici o divizare în probe de laborator
b) >= 12 - < 24 kg:
divizare în două probe de laborator
c) >= 24 kg: divizare în trei probe de laborator
Separat, fiecare probă de laborator se macină fin şi se
amestecă cu atenţie pentru a obţine omogenizarea completă, în conformitate cu
prevederile stabilite în Anexa II
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare
de probe descrisă mai sus datorită consecinţelor comerciale inacceptabile ce
rezultă din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajelor, mijloacelor
de transport, etc), se aplică o metodă alternativă de prelevare a probelor cu
condiţia să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi
documentată complet.
4.5. Metoda de prelevare de probe pentru produsele
derivate şi alimentele combinate
4.5.1. Produsele derivate cu
dimensiunea particulei foarte mică, de exemplu făină, unt de arahide
(distribuire omogenă a contaminării cu aflatoxină)
Numărul de probe elementare: 100; pentru loturi de sub
50 tone, numărul de probe elementare este de la 10 la
100, depinzând de masa lotului (a se vedea tabelul 3).
Tabelul 3. Numărul de
probe elementare ce se prelevează funcţie de masa lotului
Masa lotului
(tone)
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
<=1
|
10
|
1
|
>1-<=3
|
20
|
2
|
>3-<=10
|
40
|
4
|
>10-<=20
|
60
|
6
|
>20-<=50
|
100
|
10
|
Masa probei elementare trebuie să fie aproximativ de
100 grame. In cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzarea cu amănuntul,
masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare cu amănuntul.
Masa probei globale =1 la 10 kg amestecate suficient.
4.5.2. Alte produse
derivate, cu o dimensiune relativ mare a particulei (distribuire heterogenă a
contaminării cu aflatoxină)
Metoda de prelevare de probe şi acceptare este identică
cu cea pentru smochine uscate, arahide şi nuci ( pct. 4.3 şi pct. 4.4).
4.6. Prelevare de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe a produselor alimentare în etapa
vânzării cu amănuntul trebuie să fie făcută, atunci când este posibil, în
conformitate cu prevederile stabilite în partea D a
prezentei anexe.
Atunci când aceasta nu este posibil, pot fi utilizate
alte metode eficiente de prelevare de probe, cu condiţia să se obţină o probă
globală suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă şi
documentată complet In orice caz, proba globală trebuie să fie de cel puţin 1
kg(3).
4.7. Metoda specifică de prelevare de probe pentru
arahide, nuci, smochine uscate şi produse derivate comercializate în ambalaje
vidate.
4.7.1. Fistic, arahide, nuci braziliene şi smochine uscate
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone, se
prelevează cel puţin 50 probe elementare rezultând o probă globală de 30 kg,
iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone, se prelevează 50% din numărul de
probe elementare menţionate în tabelul 2 rezultând o probă globală a cărei masă
corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
4 7. 2. Alune altele decât
fistic şi nuci braziliene
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone se
prelevează cel puţin 25 probe elementare rezultând o probă globală de 30 kg,
iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone se prelevează 25 % din numărul
probelor elementare menţionate în tabelul 2. rezultând o probă globală a cărei masă corespunde masei lotului
prelevat (a se vedea tabelul 2).
4.7.3. Produse derivate din
nuci, smochine şi arahide cu dimensiune mică a particulei Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 50 tone se prelevează
cel puţin 25 de probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg, iar pentru
loturi cu masa mai mică de 50 tone, se prelevează 25% din numărul de probe
elementare menţionate în tabelul 3, rezultând o probă globală a cărei masă
corespunde masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 3).
4.8. Acceptarea unui lot sau sublot
Pentru smochinele uscate, arahidele şi nucile destinate sortării sau altui tratament fizic.
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba globală sau
nivelul mediu al probelor de laborator este în- conformitate cu limita maximă,
luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.
Un lot sau sublot este respins dacă proba globală sau
nivelul mediu al probelor de laborator depăşeşte limita maximă, în afara
oricărui dubiu, luând în considerare corecţia pentru recuperare şi
incertitudinea de măsurare.
(3) In cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată este prea mică astfel încât
este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg, masa probei globale poate
fi mai mică de 1 kg.
Pentru smochinele uscate, arahide şi nucile
destinate pentru consumul uman direct:
Un lot sau sublot este acceptat
dacă nici una din probele de laborator nu depăşeşte limita maximă, luând în
considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare,
Un lot sau sublot este respins dacă una sau mai multe
din probele de laborator depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu,
luând în considerare corecţia pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.
In cazuri când proba globală este de 12 kg sau mai
mică:
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru
recuperare şi incertitudinea de măsurare
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.
5. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONDIMENTE
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina B1 şi
aflatoxine totale în condimente.
5.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ
100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 5 a anexei I.
In cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzarea
cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa acestui ambalaj.
In cazul ambalajelor pentru
vânzare cu amănuntul cu masa > 100 grame, probele globale cântăresc mai mult
de 10 kg. Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este
>> 100 grame, atunci se prelevează o probă elementară de 100 grame din
fiecare ambalaj individual pentru vânzare cu amănuntul. Acest lucru se poate
realiza la prelevarea probei sau în laborator. Totuşi, în cazurile când o
astfel de metodă de prelevare de probe conduce la consecinţe comerciale
inacceptabile rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor de ambalare, mijloacelor de transport, etc),
atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe. De exemplu, în
cazul în care un produs valoros este pus pe piaţă în ambalaje pentru vânzare cu
amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală poate fi obţinută prin cumularea
unui număr de probe elementare care este mai mic decât numărul indicat în
tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să corespundă cu masa
cerută de proba globală menţionată în tabelele 1 şi 2.
Atunci când ambalajul pentru
vânzare cu amănuntul are masa mai mică de 100 grame şi dacă diferenţa nu este
foarte mare, un singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul se consideră ca o
probă elementară, rezultând o probă globală de mai puţin de 10 kg. Dacă masa
ambalajului pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o
probă elementară trebuie să conţină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare
cu amănuntul, aşa încât masa să se apropie cât mai mult de 100 grame.
5.2. Rezumat general al metodei de prelevare de probe
pentru condimente
Tabelul 1. Subdivizarea
loturilor în subloturi în funcţie de produs şi masa lotului
Produsul
|
Masa lotului
(tone)
|
Masa sau
numărul subloturilor
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
Condimente
|
>= 15
|
25 tone
|
100
|
10
|
< 15
|
-
|
5-100(*)
|
0,5-10
|
(*) Depinzând de greutatea lotului -a se vedea tabelul 2 al
acestei părţi a prezentei anexe.
|
5.3. Metoda de prelevare de probe pentru condimente
(loturi >= 15 tone)
Fiecare lot se subdivizează în subloturi conform a
tabelului 1, cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic. Luând în
considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei
subloturilor, masa sublotului poate să depăşească masa menţionată cu maximum de
20%.
Fiecare sublot se prelevează
separat.
Numărul de probe elementare: 100. Masa probei globale
=10 kg.
Dacă metoda de prelevare de probe descrisă mai sus nu se
poate aplica datorită consecinţelor comerciale inacceptabile rezultând din
daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de transport,
etc), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe cu condiţia ca
aceasta să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi documentată
complet.
5.4. Metoda de prelevare de probe pentru condimente
(loturi < 15 tone)
Pentru loturi de condimente cu masa mai mică de 15
tone, planul de prelevare de probe se utilizează cu 5 până la 100 probe
elementare în funcţie de masa lotului, rezultând o probă globală între 0,5 şi
10 kg.
Cifrele din următorul tabel pot fi utilizate pentru a
determina numărul probelor elementare ce trebuie prelevate.
Tabelul 2. Numărul de
probe elementare ce se prelevează în funcţie de masa lotului de condimente
Masa lotului
(tone)
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
<=0,01
|
5
|
0,5
|
>0,01-<=0,1
|
10
|
1
|
>0,1-<=0,2
|
15
|
1,5
|
>0,2-<=0,5
|
20
|
2
|
>0,5-<=1,0
|
30
|
3
|
>1,0-<=2,0
|
40
|
4
|
>2,0-<=5,0
|
60
|
6
|
>5,0-<=10,0
|
80
|
8
|
>10,0-<=15,0
|
100
|
10
|
5.5. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în
conformitate cu prevederile prelevării de probe stabilite la pct. 5 a prezentei
anexe.
Atunci când nu este posibil, se foloseşte o metodă
alternativă de prelevare de probe, cu condiţia să se obţină o probă globală
suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat, descrisă şi documentată
complet. n orice caz, proba globală trebuie să fie cel puţin 0,5
5.6. Metoda specifică de prelevare de probe pentru
condimentele comercializate în ambalaje vidate
Pentru loturile cu mase egale sau mai mari de 15 tone se
prelevează 25 probe elementare rezultând o probă globală de 10 kg iar pentru
loturi cu mase mai mici de 15 tone, se prelevează un număr de 25% de probe
elementare menţionate în tabelul 2 rezultând o probă globală a cărei masă
corespunde cu masa lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
5.7. Acceptarea unui lot sau a unui sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru
recuperare şi incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;
6. METODA DE
PRELEVARE DE PROBE PENTRU LAPTE Şl PRODUSELE DIN LAPTE; FORMULE PENTRU SUGARI
Şl FORMULELE DE CONTINUARE, INCLUZÂND LAPTELE PENTRU SUGARI Şl LAPTELE DE
CONTINUARE
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru aflatoxina M1 în lapte
şi produsele din lapte, formulele pentru sugari şi formulele de continuare,
incluzând laptele pentru sugari şi laptele de continuare şi alimentele
dietetice (lapte şi produse din lapte) cu destinaţie nutriţională specială
destinate în special sugarilor.
6.1. Metoda de prelevare de probe pentru lapte,
produse din lapte; formule pentru sugari şi formulele de continuare, inclusiv
laptele pentru sugari şi laptele de continuare
Proba globală trebuie să fie de cel puţin 1 kg sau 1
litru, cu excepţia situaţiei în care acest lucru nu este posibil, de exemplu
când proba constă dintr-o singură sticlă.
Numărul minim al probelor elementare ce se prelevează
din lot este prezentat în tabelul 1. Numărul probelor elementare se determină
funcţie de forma în care este comercializat produsul. In cazul produselor
lichide în vrac, lotul trebuie să fie amestecat cu atenţie, pe cât posibil fără
să fie afectată calitatea produsului, manual sau mecanic imediat înainte de
prelevarea de probe. Astfel se asigură o distribuţie omogenă a
(4) In cazul în care
porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil
să se obţină o probă globală de 0,5 kg , greutatea probei globale ar putea fi
mai mică de 0,5 kg. aflatoxinei M1 la nivelul lotului. In acest caz este suficient să se preleveze
trei probe elementare dintr-un lot, care ulterior vor forma proba globală.
Probele elementare, care ar putea fi frecvent o sticlă
sau un ambalaj, trebuie să aibă masă similară. Masa probei elementare trebuie
să fie cel puţin 100 grame, rezultând o probă globală de cel puţin 1 kg sau 1
litru. Orice abatere de la această metodă trebuie înregistrată într-un proces
verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a prezentei anexe
Tabel 1. Numărul minim
de probe elementare ce se prelevează din lot
Forma de comercializare
|
Volumul sau
masa lotului
(în litru sau kg)
|
Numărul minim de
probe elementare ce
se prelevează
|
Volumul minim sau masa probei
globale
(în litru sau kg)
|
Vrac
|
-
|
3-5
|
1
|
Sticle/ambalaje
|
<=50
|
3
|
1
|
Sticle/ambalaje
|
50 la 500
|
5
|
1
|
Sticle/ambalaje
|
>500
|
10
|
1
|
6.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în
etapa vânzării cu amănuntul se realizează, dacă este posibil, în conformitate
cu prevederile stabilite la pct. 6 a anexei I.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă
alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia
să se asigure că proba globală este suficient de reprezentativă pentru lotul
prelevat, descrisă şi documentată complet(5).
6.3. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este conformă cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare
şi incertitudinea de măsurare (sau limita de decizie - a se vedea pct. 4.4. din
prezenta anexă).
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare (sau limita de decizie - a se vedea
pct 4.4. din prezenta anexă).
7. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CAFEA Şl
PRODUSE PE BAZĂ DE CAFEA
Prezenta metodă de prelevare se aplică pentru controlul
oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru ochratoxina A în cafeaua boabe
prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă.
7.1. Masa probei elementare
Masa probei elementare trebuie să fie de aproximativ
100 grame, dacă nu este definită altfel la pct. 7 a anexei I.
(5) In cazul în care porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât
de mică încât este imposibil să se obţină o probă globală de 1 kg , greutatea
probei globale poate fi mai mică de 1 kg.
In cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzarea
cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare
cu amănuntul.
In cazul ambalajelor pentru vânzare cu amănuntul cu
masa mai mare de 100 grame vor rezulta probe globale cu masa mai mare de 10 kg.
Dacă masa unui singur ambalaj pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mare de
100 grame, atunci se prelevează 100 grame din fiecare ambalaj individual pentru
vânzare cu amănuntul, ca o probă elementară. Aceasta se poate realiza la
prelevare sau în laborator. Totuşi, în cazurile în care o astfel de metodă de
prelevare a probelor conduce la consecinţe comerciale inacceptabile rezultând
din daunele aduse lotului (datorită formelor ambalajului, mijloacelor de
transport, etc), atunci se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe.
De exemplu, în cazul în care un produs valoros este pus pe piaţă în ambalaje
pentru vânzare cu amănuntul de 500 grame sau 1 kg, proba globală se obţine prin
cumularea unui număr de probe elementare mai mic decât numărul indicat în
tabelele 1 şi 2, cu condiţia ca masa probei globale să corespundă cu masa
prevăzută pentru proba globală menţionată în tabelele 1 şi 2.
Atunci când ambalajul pentru vânzare cu amănuntul are
masa mai mică de 100 grame şi dacă diferenţa nu este foarte mare, un singur
ambalaj pentru vânzare cu amănuntul trebuie considerat ca o probă elementară,
rezultând o probă globală cu masa mai mică de 10 kg. Dacă masa ambalajului
pentru vânzare cu amănuntul este mult mai mică de 100 grame, o probă elementară
trebuie să conţină două sau mai multe ambalaje pentru vânzare cu amănuntul,
pentru ca masa să se apropie cât mai mult posibil de
100 grame.
7.2. Rezumat general al metodei de prelevare de
probe pentru cafeaua prăjită
Tabelul 1. Subdiviziunea
loturilor în subloturi depinzând de produs şi de greutatea lotului
Produs
|
Masa lotului (tone)
|
Masa sau numărul subloturilor
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
Cafea boabe prăjită, cafea măcinată prăjită şi cafea solubilă
|
>=15
|
15-30 tone
|
100
|
10
|
<= 15
|
|
10-1000
|
1-10
|
(*) Depinzând de greutatea lotului -a se vedea tabelul 2 al anexei
I
|
7.3. Metoda de prelevare de probe pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi
cafeaua solubilă (loturile >= 15 tone)
Cu condiţia ca sublotul să poată fi separat fizic,
fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, conform tabelului 1. Luând în
considerare că masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei
subloturilor, masa sublotului poate varia de la masa menţionată cu maximum 20%.
Fiecare sublot se prelevează separat.
Numărul probelor elementare: 100.
Masa probei globale = 10 kg.
Dacă nu este posibil să se aplice metoda de prelevare a
probelor descrisă mai sus datorită consecinţelor comerciale inacceptabile
rezultând din daune aduse lotului (datorită formelor ambalajelor, mijloacelor
de transport, etc), se aplică o metodă alternativă de prelevare de probe, cu
condiţia ca să fie cât mai reprezentativă posibil şi să fie descrisă şi
documentată complet.
7.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cafeaua
boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă (loturi < 15 tone)
Pentru cafeaua boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită
şi cafeaua solubilă în loturi cu masa mai mică de 15 tone, se utilizează planul
de prelevare de probe cu 10 până la 100 probe elementare, funcţie de masa
lotului, rezultând o probă globală de la 1 la 10 kg.
In tabelul 2 sunt prezentate
numărul probelor elementare prelevate.
Tabelul 2. Numărul de
probe elementare prelevate în funcţie de masa lotului de cafea boabe prăjită,
cafea măcinată prăjită şi cafea solubilă
Masa lotului
(tone)
|
Numărul probelor elementare
|
Masa probei globale
(kg)
|
<=0,1
|
10
|
1
|
>0,1-<=0,2
|
15
|
1,5
|
>0,2-<=0,5
|
20
|
2
|
>0,5-<=1,0
|
30
|
3
|
>1,0-<=2,0
|
40
|
4
|
>2,0-<=5,0
|
60
|
6
|
>5,0-<=10,0
|
80
|
8
|
>10,0-<=15,0
|
100
|
10
|
7.5. Metoda de prelevare de probe pentru cafeaua
boabe prăjită, cafeaua măcinată prăjită şi cafeaua solubilă comercializată în
ambalaje vidate
Pentru loturi cu masa egală sau mai mare de 15 tone se
prelevează cel puţin 25 probe elementare rezultînd o probă globală de 10 kg,
iar pentru loturi cu masa mai mică de 15 tone se prelevează 25% din numărul de
probe elementare menţionate în tabelul 2, rezultând o probă globală cu masa
corespunzătoare masei lotului prelevat (a se vedea tabelul 2).
7.6. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în
etapa vânzării cu amănuntul se realizează, acolo unde este posibil, în
conformitate cu prevederile referitoare la prelevarea de probe stabilite la
pct. 7 a prezentei anexe.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă
alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, care asigură
că proba globală este suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi este
descrisă şi documentată complet. In orice caz, proba globală trebuie să aibă
masa de cel puţin 1 kg(6).
(6) In cazul în care
porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil
să se obţină o probă globală de 1 litru , volumul probei globale poate fi mai
mic de 1 litru.
7.7. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru
recuperare şi incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;
8. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU SUCURI DE
FRUCTE INCLUZÂND SUCUL, MUSTUL DE STRUGURI, CIDRUL Şl VINUL
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru:
a) ochratoxina A în vin, sucul
şi mustul de struguri şi
b) patulina în sucurile de fructe, nectarul de fructe,
băuturile spirtoase, cidru şi alte băuturi fermentate derivate din mere sau
conţinând suc de mere.
8.1. Metoda de prelevare de probe
Proba globală trebuie să fie cel puţin un litru, cu
excepţia cazului când acest lucru nu este posibil, de exemplu când proba constă
într-o singură sticlă.
Numărul minim de probe elementare ce se prelevează din
lot este prevăzut în tabelul 1. Numărul probelor elementare determinate este în
funcţie de forma uzuală în care produsele în cauză sunt comercializate. In
cazul produselor lichide în vrac, lotul trebuie amestecat cu atenţie, cât mai
bine posibil, astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, manual sau
mecanic, imediat înainte de prelevarea probelor. In acest caz, se asigură o
distribuţie omogenă a ochratoxinei A şi a patulinei la nivelul întregului lot.
In acest caz este suficient să se preleveze trei probe elementare dintr-un lot
pentru a forma proba globală.
Probele elementare, care ar
putea fi frecvent o sticlă sau un ambalaj, trebuie să aibă mase similare. Masa
probei elementare trebuie să fie de cel puţin 100 grame, rezultând o probă globală
de cel puţin un litru. Abaterea de la această metodă trebuie înregistrată
într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a anexei I.
Tabelul 1. Numărul minim
de probe elementare ce se prelevează dintr-un lot
Forma de comercializare
|
Volumul lotului
(în litri)
|
Numărul minim de
probe elementare ce
se prelevează
|
Volumul minim al
probei globale
(în litri)
|
Vrac (suc de fructe, băuturi spirtoase, cidru, vin)
|
-
|
3
|
1
|
Sticle/ambalaje (suc de fructe, băuturi spirtoase, cidru
|
<=50
|
3
|
1
|
Sticle/ambalaje (suc de fructe, băuturi spirtoase, cidru)
|
50 la 500
|
5
|
1
|
Sticle/ambalaje (suc de fructe,
băuturi spirtoase, cidru)
|
>500
|
10
|
1
|
Sticle/butelii de vin
|
<= 50
|
1
|
1
|
Sticle/butelii de vin
|
50 la 500
|
2
|
1
|
Sticle/butelii de vin
|
> 500
|
3
|
1
|
8.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele
alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este
posibil, în concordanţă cu prevederile stabilite în partea H a prezentei anexe(7).
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă
alternativă de prelevare a probelor în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia
ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi
este descrisă şi documentată complet.
8.3. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este în conformitate cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru
recuperare şi incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare;
9. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU PRODUSE
SOLIDE DIN MERE Şl SUC DE MERE Şl PRODUSE SOLIDE DE MERE PENTRU SUGARI Şl COPII
MICI
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial al nivelurilor maxime stabilite pentru patulină în produse
solide de mere şi suc de mere şi produse solide de mere pentru sugari şi copii
mici.
9.1. Metoda de prelevare de probe
Proba globală trebuie să fie de cel puţin 1 kg, cu
excepţia cazului când nu este posibil, de exemplu când se prelevează un singur
ambalaj.
Numărul minim de probe elementare ce se prelevează
dintr-un lot sunt prezentate în tabelul 1. In cazul produselor lichide lotul se
amestecă, cât de mult posibil, prin mijloace manuale sau mecanice imediat
înainte de prelevarea probelor. In acest caz, se asigură distribuţia omogenă a
patulinei într-un lot dat. De aceea, este, suficient să se preleveze trei probe
elementare dintr-un lot pentru a forma proba globală.
Probele elementare trebuie să aibă mese similare. Masa
unei probe elementare trebuie să fie de cel puţin 100 grame, rezultând o probă
globală de cel puţin 1 kg. Abaterea de la această metodă se înregistrează
într-un proces verbal prevăzut la pct. 1.3.8. a anexei I.
(7) In cazul în care
porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil
să se obţină o probă globală de 1 litru, volumul probei globale poate fi mai
mic de 1 litru.
Tabelul 1. Numărul minim
de probe elementare ce se prelevează din lot
Masa lotului
(în kg)
|
Numărul
minim de probe elementare ce trebuie luate
|
Masa probei globale
(kg)
|
<50
|
3
|
1
|
50 la 500
|
5
|
1
|
>500
|
10
|
1
|
Dacă lotul este format din ambalaje individuale, atunci
numărul ambalajelor, care se prelevează pentru a forma proba globală, este
redat în tabelul 2.
Tabelul 2. Numărul
ambalajelor (probe elementare) ce se prelevează pentru a forma proba globală
dacă lotul este format din ambalaje individuale
Numărul ambalajelor sau unităţilor
în lot
|
Numărul ambalajelor sau unităţilor
ce se prelevează
|
Masa probei globale
(kg)
|
1 la 25
|
1 ambalaj sau unitate
|
1
|
26 la 100
|
aproximativ 5%, cel puţin două ambalaje sau unităţi
|
1
|
>100
|
aproximativ 5%, la maxim 10 ambalaje sau unităţi
|
1
|
9.2. Prelevarea de probe în etapa vânzării cu
amănuntul
Prelevarea de probe pentru
produsele alimentare în etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când
este posibil, în conformitate cu prevederile privind prelevarea de probe
stabilite în această parte a anexei.
Atunci când nu este posibil, se utilizează o metodă
alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu amănuntul, cu condiţia
ca proba globală să fie suficient de reprezentativă pentru lotul prelevat şi să
fie descrisă şi documentată complet(8).
9.3. Acceptarea unui lot sau sublot
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator este conformă limitei maxime, luând în
considerare incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare,
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare
incertitudinea de măsurare şi corecţia pentru recuperare,
10. METODA DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU ALIMENTELE
COPIILOR Şl ALIMENTELE PE BAZĂ DE CEREALE PROCESATE PENTRU SUGARI Şl COPII MICI
Această metodă de prelevare de probe se aplică pentru
controlul oficial ale nivelurilor maxime stabilite:
(8) In cazul în care
porţiunea ce trebuie prelevată de probe este atât de mică încât este imposibil
să se obţină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai
mică de 1 kg.
a) pentru aflatoxine, ochratoxina
A şi toxinele Fusarium în
alimentele pentru copii şi alimentele pe bază de cereale procesate pentru
sugari şi copii mici
b) pentru aflatoxine şi ochratoxina A în alimentele cu
destinaţie nutriţională specială (altele decât lapte şi produse din lapte), destinate în special pentru sugari
c) pentru patulina în alimentele pentru copii altele
decât alimentele pe bază de cereale procesate pentru sugari şi copii mici.
Pentru controlul nivelurilor maxime stabilite pentru patulina în sucul de mere
şi produsele solide de mere pentru sugari şi copii mici trebuie să se aplice
metoda de prelevare de probe aşa cum este descrisă în partea I a anexei I.
10.1. Metoda de prelevare de probe
Metoda de prelevare de probe pentru cereale şi produse
din cereale aşa cum este stabilită la punctul 2.4. al anexei I, se aplică alimentelor destinate
sugarilor şi copiilor mici. In consecinţă, numărul de probe elementare ce se
prelevează depinde de masa lotului, cu un minim de 10 şi un maxim de 100, în
conformitate cu tabelul 2 la punctul 2.4. al anexei I. Pentru loturile foarte mici (masa <= 0,5 tone) se prelevează un
număr mai mic de probe elementare, dar proba globală, ce cumulează toate
probele elementare, trebuie să fie în cazul respectiv cel puţin 1 kg.
Masa probei elementare trebuie
să fie aproximativ 100 grame. In cazul loturilor ce conţin ambalaje pentru vânzare
cu amănuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului pentru vânzare
cu amănuntul şi în cazul loturilor foarte mici (masa <= 0,5 tone) probele
elementare trebuie să aibă o masa astfel încât să rezulte o probă globală de
cel puţin 1 kg. Abaterea de la această metodă se înregistrează într-un registru
prevăzut la punctul 1.3.8.
Masa probei globale = 1-10 kg suficient de amestecate.
10.2. Prelevarea de probe
la stadiu pentru vânzare cu amănuntul
Prelevarea de probe pentru produsele alimentare în
etapa vânzării cu amănuntul se realizează, atunci când este posibil, în
conformitate cu prevederile stabilite în prezenta parte a anexei I.
Atunci când nu este posibil, se
utilizează o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa vânzării cu
amănuntul, cu condiţia ca proba globală să fie suficient de reprezentativă
pentru lotul prelevat şi să fie descrisă şi documentată complet(9).
10.3. Acceptarea lotului sau sublotului
Un lot sau sublot este acceptat dacă proba de laborator
este conformă cu limita maximă, luând în considerare corecţia pentru recuperare
şi incertitudinea de măsurare;
Un lot sau sublot este respins dacă proba de laborator
depăşeşte limita maximă, în afara oricărui dubiu, luând în considerare corecţia
pentru recuperare şi incertitudinea de măsurare.
(9) In cazul
în care porţiunea pentru a fi prelevată este atât de mică încât este imposibil
să se obţină o probă globală de 1 kg, greutatea probei globale poate fi mai
mică de 1 kg.
II. Criterii pentru
pregătirea probei şi pentru metodele de analiză utilizate în controlul oficial
al nivelurilor de micotoxine în produsele alimentare
1. Introducere
1.1. Precauţii
Deoarece distribuirea micotoxinelor este în general neomogenă, probele trebuie preparate, şi în
special omogenizate, cu atenţie deosebită.
Intreaga probă, aşa cum este recepţionată de către
laborator, se omogenizează, în caz că omogenizarea este efectuată de laborator.
Pentru analiza aflatoxinelor,
lumina soarelui trebuie exclusă cât mai mult posibil în timpul procedurii,
deoarece aflatoxina se descompune gradat sub influenţa luminii ultraviolete.
1.2. Calculul proporţiei cojii / miezului nucilor
întregi
Limitele maxime pentru aflatoxine sunt prevăzute în Ordinul ministrului agriculturii, pădurilor şi
dezvoltării rurale, preşedintelui Autorităţii Naţionale Sanitare Veterinare şi
pentru Siguranţa Alimentelor, ministrului sănătăţii şi preşedintelui
Autorităţii Naţionale pentru Protecţia Consumatorilor nr. 1050/97/1145/505/2005
privind aprobarea Normei sanitare veterinare şi pentru siguranţa alimentelor
privind anumiţi contaminanţi din alimentele de origine animală şi non-animală
şi se aplică părţii
comestibile. Nivelul aflatoxinelor în partea comestibilă se determină astfel:
a) probele de nuci 'în coajă' se pot decoji şi nivelul
aflatoxinelor este determinat în partea comestibilă.
b) procedura de preparare a probei poate să se aplice
nucilor 'în coajă'. Metoda de prelevare de probe şi analiză trebuie să estimeze
masa miezului nucii în proba globală. Masa miezului nucii în proba globală
trebuie estimată după stabilirea unui factor potrivit pentru proporţia dintre
coaja nucii şi miezul nucii în nucile întregi. Această proporţie este utilizată
pentru a stabili masa miezului în proba din vrac.
Aproximativ 100 nuci întregi se prelevează randomizat
separat de lot sau se pun de o parte la fiecare probă globală. Proporţia poate,
pentru fiecare probă de laborator, să fie obţinută cântărind nucile întregi,
îndepărtând coaja şi recântărind coaja şi porţiunile de miez.
Totuşi, proporţia dintre coajă şi miez poate fi
stabilită de către laborator dintr-un număr de probe şi astfel să poată fi
admisă pentru viitor în determinarea analitică. Dar dacă o probă de laborator
nu este conformă cu nici o limită, proporţia trebuie determinată pentru
respectiva probă utilizând aproximativ 100 nuci care au fost lăsate de o parte
2. Tratamentul probei aşa cum este primită în
laborator
Fiecare probă de laborator trebuie fin măcinată şi
amestecată prin utilizarea unui proces care a fost demonstrat că garantează o
omogenizare completă.
In cazul în care nivelul maxim se aplică materiei
uscate, conţinutul materiei uscate a produsului trebuie determinat dintr-o
porţiune a probei omogenizate, utilizând o metodă despre care s-a demonstrat că duce la determinarea cu precizie a
conţinutului materiei uscate.
3. Probe identice
Probele identice utilizate în scopul controlului,
dreptului la recurs şi al arbitrajului vor fi prelevate din proba globală
omogenizată cu condiţia ca această procedură să fie în conformitate cu
reglementările în vigoare privind prelevarea probelor.
4. Metoda de analiză ce trebuie utilizată de
laborator şi de cerinţele controlului de laborator
4.1. Definiţii
Cele mai frecvente definiţii pe care laboratorul le va
folosi sunt indicate mai jos:
r = Repetabilitate, valoarea sub care diferenţa
absolută între rezultatele a două teste individuale obţinute în condiţii de
repetabilitate, de exemplu aceeaşi probă, acelaşi operator, acelaşi aparat,
acelaşi laborator şi un scurt interval de timp,se poate situa cu o
probabilitate specifică (95%) şi se calculează r=2,8 x sr.
sr= deviaţie
standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de repetabilitate.
RSDr = Deviaţie
standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de
repetabilitate
R= Reproductibilitatea, valoarea sub care diferenţa
absolută între rezultatele unui test individual obţinut în condiţii de
reproductibilitate cum ar fi pentru un material identic obţinut de operatori în
laboratoare diferite, utilizând metoda de testare standardizată, se poate situa
cu probabilitate specifică (tipic 95%) ; R = 2,8 x sR
sR= deviaţia
standard, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de reproductibilitate.
RSDr = deviaţie standard
relativă calculată din rezultate obţinute în condiţii de reproductibilitate
4.2. Cerinţe generale
Metodele de analiză utilizate în scopurile de control
al alimentelor trebuie să se conformeze cu prevederile Hotărârii Guvernului nr.
925/2005 cu modificările şi completările ulterioare.
4.3. Cerinţe specifice
4.3.1. Criterii de
performanţă
Atunci când nu sunt cerute metode specifice pentru
determinarea nivelurilor de micotoxină în produsele alimentare de către
legislaţia specifică în vigoare, laboratoarele pot selecta orice metodă, cu
condiţia ca metoda selectată să îndeplinească următoarele criterii:
(a) Criteriile de performanţă pentru aflatoxine
Criteriu
|
Evidenţierea concentraţiei
|
Valoarea recomandată
|
Valoarea maximă permisă
|
Blancuri
|
Toate
|
Neglijabilă
|
|
Recuperare-Aflatoxina M1
|
0,01-0,05 μ g/kg
|
60 la 120%
|
|
>0,05 μ g/kg
|
70 la 110%
|
|
Recuperare-Aflatoxine B1, B2, G1, G2
|
<1,0 μ g/kg
|
50 la 120%
|
|
1-10 μ g/kg
|
70 la 110%
|
|
>10 μ g/kg
|
80 la 110%
|
|
Precizia RSDR
|
Toate
|
După cum rezultă din ecuaţia lui Horwitz
|
2 x valoarea derivată din ecuaţia lui Horwitz
|
Precizia RSDr poate fi
calculată ca fiind de 0,66 de ori precizia RSDR la concentraţia de interes
|
Notă:
- Valorile se aplică atât pentru B1 cât şi sumei B1+B2+G1+G2.
- Dacă trebuie raportată suma aflatoxinelor individuale
B1+B2+G1+G2, atunci răspunsul fiecăruia dintre sistemele analitice trebuie să
fie cunoscut sau echivalent.
(b) Criterii de performanţă pentru ochratoxina A
Nivel μ g /kg
|
Ochratoxina A
|
RSDr%
|
RSDr %
|
Recuperare %
|
<1
|
<= 40
|
<= 60
|
50 la 120
|
1-10
|
<= 20
|
<= 30
|
70 la 110
|
(c) Criteriile de performanţă pentru patulină
Nivel μ g/kg
|
Patulină
|
RSDr%
|
RSDR %
|
Recuperare %
|
<20
|
<= 30
|
<= 40
|
50 la 120
|
20-50
|
<= 20
|
<= 30
|
70 la 105
|
>50
|
<=15
|
<= 25
|
75 la 105
|
(d) Criteriile de performanţă pentru deoxinivalenol
Nivel μ g/kg
|
Deoxinivalenol
|
RSDr%
|
RSDr %
|
Recuperare %
|
>100-<=500
|
<= 20
|
<= 40
|
60 la 110
|
>500
|
<= 20
|
<= 40
|
70 la 120
|
(e) Criterii de performanţă pentru zearalenonă
Nivel μ g/kg
|
|
Zearalenonă
|
|
RSDr %
|
RSDr %
|
Recuperare %
|
<=50
|
<=40
|
<=50
|
60 la 120
|
>50
|
<=25
|
<=40
|
70 la 120
|
(f) Criteriile de performanţă pentru Fumonisină B1 şi
B2
Nivel μ g/kg
|
Fumonisină B1 sau B2
|
RSDr%
|
RSDR%
|
Recuperare %
|
<= 500
|
<=30
|
<=60
|
60 la 120
|
>500
|
<=20
|
<=30
|
70 la 110
|
(g) Criterii de performanţă
pentru toxinaT-2 şi HT-2
Nivel μ g/kg
|
toxina T-2
|
RSDr %
|
RSDR%
|
Recuperare %
|
50-250
|
<= 40
|
<= 60
|
60 la 130
|
> 250
|
<= 30
|
<= 50
|
60 la 130
|
Nivel μ g/kg
|
Toxina HT-2
|
RSDr %
|
RSDr %
|
Recuperare %
|
100-200
|
<=40
|
<=60
|
60 la 130
|
> 200
|
<=30
|
<=50
|
60 la 130
|
(h) Note privind criteriile de performanţă pentru
micotoxine
- Limitele de detecţie ale metodelor utilizate care nu
sunt stabilite ca valori de precizie sunt date la concentraţii de interes.
- Valorile de precizie sunt calculate din ecuaţia lui Horwitz, de exemplu:
Unde : RSDR = 2(1-0.5 l og C)
- RSDr este
deviaţia standard relativă, calculată din rezultatele obţinute în condiţii de
reproductibilitate [SR/x)x100]
- C este raportul concentraţiilor (de exemplu 1 = 100
g/100g, 0,001= 1000 mg/kg)
Aceasta este o ecuaţie generalizată de precizie care
s-a dovedit independentă de analit sau matrice dar dependentă numai de
concentraţie pentru cele mai uzuale metode de analiză.
4.3.2. Aproximarea funcţiei
de conformitate
Atunci când există un număr limitat de metode de
analiză pe deplin validate, se poate adopta o aproximare, care defineşte un
singur parametru, funcţia de conformitate, pentru evaluarea gradului de
acceptabilitate al metodelor de analiză. Funcţia de conformitate este o funcţie
de incertitudine, care precizează nivelurile maxime de
incertitudine privind conformitatea cu scopul propus.
Dat fiind numărul limitat de metode de analiză pe
deplin validate printr-o testare colectivă, mai ales pentru determinarea
toxinelor T-2 si HT-2, aproximarea funcţiei de incertitudine, care precizează
incertitudinea maximă acceptată poate fi de asemenea utilizată pentru evaluarea
conformităţii metodei de analiză pentru a fi utilizată de laborator.
Laboratorul poate aplica o metodă de analiză care conduce la rezultate între
limitele maxime de incertitudine standard. Incertitudinea standard maximă poate
fi calculată utilizând formula următoare:
unde:
- Uf este incertitudinea standard maximă (μ g/Kg);
- LOD este limita de detecţie a metodei (μ g/Kg);
α = este constanta unui factor
numeric ce depinde de valoarea lui C. Valorile de utilizat sunt indicate în
tabelul;
- C este concentraţia de interes (μ g/Kg);
Dacă metoda analitică furnizează rezultate cu
incertitudini de măsurare mai mici decât incertitudinea standard maximă, metoda
este considerata tot atât de potrivită ca şi metoda ce întruneşte
caracteristicile de performanţă enunţate la punctul 4.3.1.
Tabelul 3. Valorile
numerice corespunzătoare constantei a în formula enunţată la acest punct, în funcţie de concentraţia de
interes
C(μ g/Kg)
|
α
|
<=50
|
0,2
|
51 - 500
|
0,18
|
501 - 1000
|
0,15
|
1001 - 10000
|
0,12
|
>10000
|
0,1
|
4.4 Estimarea incertitudinii de măsurare, calculul
recuperării şi raportarea rezultatelor(10)
Rezultatul analitic trebuie să fie raportat corectat
sau necorectat pentru recuperare. Modul de exprimare şi nivelul de recuperare
trebuie să fie raportat. Rezultatul analitic corectat pentru recuperare este
utilizat pentru verificarea respectării conformităţii.
Rezultatul analitic trebuie să fie raportat ca x +/-U,
unde x reprezintă rezultatul analitic şi U este incertitudinea de măsurare
extinsă.
U este incertitudinea de măsurare extinsă utilizând un
coeficient de acoperire 2 care conduce la un nivel de încredere în jur de 95 %.
Pentru alimentele de origine animală, luarea în
considerare a incertitudinii de măsurare poate fi de asemenea făcută stabilind
limita de decizie (CC α) în conformitate cu Ordinul preşedintelui Autorităţii Naţionale
Sanitare Veterinare şi pentru Siguranţa Alimentelor nr. 51/2005 pentru
aprobarea Normei Sanitare Veterinare de implementare a măsurilor de
supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la
animalele vii şi la produsele lor privind performanţa metodelor analitice şi
interpretarea rezultatelor, publicat în Monitorul Oficial al României Partea I, nr. 718 şi 718 bis din 09 august 2005,
cu modificările ulterioare (punctul 3.1.2.5. al anexei - cazul substanţelor cu
o limită permisă stabilită).
Regulile de interpretare a rezultatelor analitice în
vederea acceptării sau respingerii lotului se aplică rezultatului analitic
obţinut din proba prelevată în vederea controlului oficial, precum şi în cazul
analizei cu scopul dreptului la recurs sau arbitrajului.
4 5 Standardele de calitate ale laboratoarelor
Laboratorul trebuie să respecte prevederile art. 12 din
Hotărârea Guvernului nr. 925/2005 cu modificările şi completările ulterioare.
(l 0) Mai multe
detalii asupra procedurilor pentru estimarea incertitudinii măsurării şi asupra
procedurilor pentru a impune recuperarea pot fi găsite în raportul intitulat Raportul asupra relaţiei între
rezultatele analitice, incertitudinea măsurării, factori de recuperare şi
prevederile Uniunii Europene asupra legislaţiei în domeniul hranei pentru
animale şi alimentelor'- http: // europa.eu.int/comm/food/food/ chemical safety/contaminants/ report-sampling_analysis _2004_ en.pdf